Anda di halaman 1dari 31

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Peranan Laboratorium dalam Perguruan Tinggi adalah sebagai wadah
bagi mahasiswa, dan dosen mengembangkan dan melakukan penelitian yang
bermanfaat bagi dunia pendidikan. Laboratorium sebagai wadah penelitian
memfasilitasi instrumen, alat, dan bahan yang digunakan bagi dosen dan
mahasiswa. Instrumentasi sebagai alat ukur yang hampir digunakan dalam
semua kegiatan di laboratorium memerlukan perawatan dan pengecekan
secara berkala untuk mengetahui akurat. Karena itulah perlu dilakukan
pengecekan peralatan dengan melakukan uji efektivitas alat tersebut.
Pemakaian instrumen laboratorium yang memperhatikan standar operasi alat
sangat diperlukan. Standar pemakaian alat sendiri telah diterapkan melalui
adanya pengisian buku kontrol alat, pembersihan instrumen setelah digunakan,
penempatan alat instrument dan SOP peralatan yang ditempatkan ditempat
yang mudah dibaca dan dipahami pengguna.
Dalam bidang kimia, pengukuran analitik memiliki peranan yang sangat
penting. Tujuan dari pengukuran analitik ini adalah untuk menentukan nilai
sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimia, contohnya seperti:
konsentrasi, pH, dan lain-lain. Pengukuran analitik ini dapat menggunakan
metode konvensional maupun modern, baik secara kualitatif maupun
kuantitatif. Dalam setiap pengukuran analitik akan sangat dipengaruhi
pengerjaan prosedur yang baik dan benar. Dimana jika peralatan yang dipakai
valid dan akurat serta dikerjakan oleh personil yang kompetens maka akan
dapat memberikan kontribusi terhadap hasil pengukuran (Devirizanty et al.,
2021).
Secara garis besarnya, teknik analisis data terbagi ke dalam dua bagian,
yakni analisis kuantitatif dan kualitatif. Untuk data yang bersifat kualitatif
(tidak dapat diangkakan) maka analisis yang digunakan adalah analisis
kualitatif, sedangkan terhadap data yang dapat dikuantifikasikan dapat
dianalisis secara kuantitatif, bahkan dapat pula dianalisis secara kualitatif.
1.2 Tujuan Percobaan
1.2.1 Menemukan adanya kation dan anion dalam suatu sampel
1.2.2 Untuk mengetahi kadar asam asetat dalam cuka yang beredar dipasaran
dengan metode volumetrik.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Konsep Dasar Analisis Kimia


Kimia analitik adalah cabang kimia yang berhubungan dengan
pemisahan, identifikasi dan kuantitatif senyawa kimia. Teknik yang digunakan
dalam cabang ilmu kimia ini didefenisikan sebagai prinsip kimia atau fisika
yang digunakan untuk mempelajari suatu zat yang akan dianalisis (analit).
Analisis data merupakan salah satu proses penelitian yang dilakukan
setelah semua data yang diperlukan guna memecahkan permasalahan yang
diteliti sudah diperoleh secara lengkap. Ketajaman dan ketepatan dalam
penggunaan alat analisis sangat menentukan keakuratan pengambilan
kesimpulan, karena itu kegiatan analisis data merupakan kegiatan yang tidak
dapat diabaikan begitu saja dalam proses penelitian. Kesalahan dalam
menentukan alat analisis dapat berakibat fatal terhadap kesimpulan yang
dihasilkan dan hal ini akan berdampak lebih buruk lagi terhadap penggunaan
dan penerapan hasil penelitian tersebut. Dengan demikian, pengetahuan dan
pemahaman tentang berbagai teknik analisis mutlak diperlukan bagi seorang
peneliti agar hasil penelitiannya mampu memberikan kontribusi yang berarti
bagi pemecahan masalah sekaligus hasil tersebut dapat dipertanggung
jawabkan secara ilmiah.

2.2 Kimia Analisis Modern


Didominasi oleh analisis instrumental. Banyak analis kimia fokus pada
satu jenis instrumen. Akademisi cenderung juga untuk fokus pada aplikasi dan
pengembangan baru atau pada metode analisis baru. Penemuan adanya bahan
kimia di dalam darah yang meningkatkan risiko kanker membuka jalan bahwa
analis kimia dapat terlibat di dalamnya.
Metode baru yang sedang dikembangkan adalah dengan melibatkan
penggunaan laser yang dapat diatur untuk meningkatkan spesifisitas dan
sensitivitas metode spektrometri. Banyak metode, salah satunya sedang
dikembangkan, untuk mengarsip data sehingga dapat digunakan sebagai acuan
dalam waktu lama. Ini diperlukan terutama untuk keperluan Quality
Assurance (QA) industri, serta aplikasi forensik dan lingkungan. Peran kimia
analisis semakin penting di bidang industri farmasi, selain QA, dalam hal
pengembangan obat baru dan aplikasi klinisnya untuk memahami interaksi
antara obat dan pasien.

2.3 Analisis Kualitatif


Analisis kualitatif adalah suatu proses dalam mengidentifikasi
keberadaan suatu senyawa kimia dalam suatu larutan/sampel yang tidak
diketahui. Analisis kualitatif disebut juga analisa jenis yaitu suatu cara yang
dilakukan untuk menentukan macam, jenis zat atau komponen-komponen
bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa kualitatif yang dipergunakan
adalah sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat
kimianya. Misalnya ada suatu sampel cairan dalam gelas kimia, bila ingin
mengetahui tentang kandungan sampel cair itu maka yang harus dilakukan
adalah menganalisa kualitatif terhadap sampel cairan itu.
Analisis kimia kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu
unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik. Analisis kimia
kualitatif atau disebut juga analisis jenis adalah untuk menentukan macam
atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisis. Dalam
melakukan analisis kita mempergunanakan sifat-sifat zat atau bahan, baik
sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Misalnya kita ingin mengetahui
senyawa kimia apa yang terdapat dalam suatu sampel cairan dalam gelas
kimia, maka kita melakukan analisis kimia kualitatif terhadap cairan itu.
Caranya ialah kita tentukan sifat-sifat fisis sampel tersebut.
Contoh dari analisis kimia kualitatif adalah analisis pendahuluan. Untuk
sampel padat analisis pendahuluan meliputi warna, bau, bentuk, kelarutan,
pemanasan dalam tabung uji dan uji nyala. Sedangkan untuk sampel cair
meliputi warna, bau, kelarutan serta keasaman. Contoh analisis kimia
kualitaitf lain adalah pemisahan kation dan anion dalam suatu sampel.
Tujuan analisis kimia kualitatif adalah untuk memisahkan dan
mengidentifikasi sejumlah unsur/senyawa. Analisis kimia kualitatif
berhubungan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam
sampel. Analisis kimia kualitatif digunakan untuk menganalisis komponen
atau jenis zat yang ada dalam suatu larutan. Analisis kimia kualitatif
merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan
unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan.
Analisis kimia kualitatif dapat mengamati warna, bau, indeks bias, titik
didih, massa jenis serta kelarutan. Begitu pula bila sampel berupa padatan,
kita tentukan bagaimanakah warna, bau, warna nyala, titik leleh, bentuk
kristal, serta kelarutannya. Harus disadari bahwa untuk melakukan analisis
kimia kualitatif yang cepat dan tepat diperlukan pengetahuan yang cukup
mengenai sifat fisis bahan-bahan yang dianisa. Pengetauan ini sangat
diperlukan dalam manarik kesimpulan yang tepat. Adapun macam- macam
teknik analisa kualitatif yaitu:
2.3.1 Cara klasik
Cara klasik yang paling penting yaitu dengan melakukan
analisa warna atau reaksi warna. Dengan cara membakar senyawauji,
lalu melihat warna nyala spesifik yang dihasilkan maka bisa
diketahui senyawa yang terdapat di dalamnya. Cara ini bisa
dipergunakan untuk senyawa anorganik baik itu anion, kation
atausenyawa organik seperti teknik fitokimia dalam pemilihan
metabolisme sekunder tumbuhan.
2.3.2 Menggunakan Instrumental
Di masa sekarang ini instrumen analisa bisa melakukan
beragam analisa kualitatif tergantung dari spesifikasi instrumen.
Misalkan Spektrofotometer UV-Vis untuk senyawa organik yang
memiliki gugus kromosom, HPLC untuk senyawa-senyawa organik,
AAS untuk logam-logam, Spektrofotometer IR untuk analisa gugus
fungsi senyawa organik, dan lain-lain. Contoh dari analisis kimia
kualitatif adalah analisis pendahuluan. Untuk sampel padat analisis
pendahuluan meliputi warna, bau, bentuk, kelarutan, pemanasan
dalam tabung uji dan uji nyala. Sedangkan untuksampel cair meliputi
warna, bau, kelarutan serta keasaman. Contoh analisa kimia kualitaitf
lain adalah pemisahan kation dan anion dalam suatu sampel.

2.4 Jenis Analisis Kualitatif


Analisis kimia kualitatif dapat dikelompokkan dalam dua kelompok
yaitu:
1) Analisis bahan berdasarkan karakterisasi fisis
Analisis bahan berdasarkan karakterisasi fisis yaitu penentuan
sifat fisis dan keasaman. Kedua, analisis bahan berdasarkan metode
H2S, yaitu analisis kation dan analisis anion.
2) Analisis jenis meliputi analisis pendahuluan dan analisis sifat fisis.
Analisis pendahuluan meliputi: warna, bau, bentuk, kelarutan,
dan tes nyala. Analisis sifat fisis berupa penentuan titik leleh dan
bentuk kristal untuk sampel padat dan penentuan titik didih dan
indeks bias untuk sampel cair.
Analisis kimia kualitatif dapat dilakukan dalam berbagai skala. Jumlah
sampel dalam analisis makro adalah 0,5 – 1gram dan volume larutan yang
diambil untuk analisis sekitar 20 mL. Jumlah dalam analisis semimikro
adalah 0,01-0,1gram dan volume larutan sekitar 1 mL dan dalam analisis
mikro jumlah sampel 0,0001-0,01 gram.
Analisis Kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunakan
untuk mengenali atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia
(anion atau kation) yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat
kimia dan fisikanya.
Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi
dimana hukum kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan ke
arah mana reaksi berjalan. Contoh eaksi redoks, reaksi asam-basa,
kompleks, dan reaksi pengendapan. Sedangkan analisis berdasarkan sifat
fisikanya dapat diamati langsung secara organoleptis, seperti bau, warna,
terbentuknya gelembung gas atau pun endapan yang merupakan informasi
awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.
2.4.1 Reaksi Kering
Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik
sehingga dapat dilakukan uji warna nyala sebagai salah satu cara
identifikasi kation dengan reaksi kering. terkadang uji warna nyala
juga dapat menjadi satu satunya indikator pemastian suatu unsur
tanpa memerlukan analisis yang lebih lanjut dalam
pengidentifikasiannya. Seperti unsur Astatin (At) yang hanya
berwarna putih pada saat di uji warna nyalanya.
2.4.2 Reaksi Basah
Reaksi basah merupakan jenis identifikasi zat secara kualitatif
yang sering digunakan pada umumnya. Senyawa NO, hanya
membentuk cincin coklat jika direaksikan dengan senyawa Fero
sulfat dan H₂SO.
Lain halnya dengan senyawa borat yang jika ditambahkan
metanol kemudian dipanaskan dengan nyala api, maka menghasilkan
uap atau asap berwarna hijau. Uraian diatas merupakan beberapa
contoh dari senyawa yang dalam pengidentifikasiannya tidak
memerlukan tahapan analisis selanjutnya. Karena sifat kimia ataupun
dari senyawa tersebut sangat khas, dimana senyawa yang lain pati
tidak memilikinya.

2.4.3 Reaksi Pengendapan


Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan
kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku
sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan
sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag dan
Pb dapatdilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam
klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(1) dengan
memberikan air panas.Kenaikan suhuakan memperbesar kelarutan
Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya
tidak.
2.4.4 Reaksi Asam-Basa
Asam secara sederhana dapat didefinisikan sebagai zat yang bila
dilarutkan dalam air mengalami disosiasi dengan pembentukan ion
hidrogen. Sedangkan basa didefinisikan mengalami disosiasi dengan
pembentukan ion hidroksil. Asam atau pun basa yang mengalami
disosiasi sempurna merupakan asam atau basa kuat, misalnya HCI,
HNO, NaOH dan KOH Sebaliknya bila asam atau basa hanya
terdisosiasi sebagian maka disebut asam atau basa lemah, misalnya
asam asetat, H₂S dan amonium hidroksida. Dalam analisa kualitatif
H2S digunakan untuk mengendapkan sejumlah kation menjadi garam
sulfidanya.

2.4.5 Reaksi Redoks


Banyak reaksi oksidasi dan reduksi yang digunakan untuk
analisa kualitatif, baik sebagai pengoksidasi atau pun pereduksi.
Contoh penggunaan Reaksi redoks dalam analisis kualitatif: Kalium
permanganat, KMNO. Zat padat coklat tua yang menghasilkan
larutan ungu bila dilarutkan dengan air, merupakan pengoksidasi
kuat yang dipengaruhi oleh pH dari mediumnya.
a) Dalam asam; MnO4-+8H++ 5e Mn (warna merah muda) + 4H₂O
b) Dalam larutan netral MnO-+4H++ 3e- MnO2 (endapan coklat)
+220
c) Dalam larutan basa MnO,- + e _ MnO2 (warna hijau)
2.4.6 Reaksi Pembentukan Kompleks
Dalam pelaksanaan analisis kualitatif anorganik sangat banyak
digunakan reaksi: reaksi yang melibatkan pembentukan ion
kompleks. Suatu ion atau molekul kompleks selalu terdiri dari satu
atom pusat dan sejumlah ligan yang Terikat dengan atom pusat
tersebut.
2.5 Analisis Kation
Dalam analisis kualitatif sistematis, kation kation diklasifikasikan ke
dalam lima golongan, berdasarkan dari sifat-sifat kation itu terdapat
beberapa reagensia. Reagensia yang umumnya dipakai diantaranya asam
klorida, Hidrogen sulfida, Amonium sulfida, dan Amonium karbonat.
Klasifikasi kation berdasarkan atas apakah suatu kation akan atau dapat
bereaksi dengan reagensia, reagensia ini terjadi dengan adanya pembentukan
endapan atau tidak boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling
umum ditemukan didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida,
dan karbonat dari kation tersebut. Reagensia yang dipakai untuk klasifikasi
kation yang paling umum adalah:
a) HCI
b) H₂S
c) (NH4)2S
d) (NH4)2CO3
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagen-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Klasifikasi
kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,
sulfat dan karbonat dari kation tersebut.
Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini
adalah sebagai berikut:
2.5.1 Golongan I
a) Kation golongan I: Timbal (II), Merekurium (I), dan Perak (I)
b) Pereaksi golongan: Asam klorida encer (2M)
c) Reaksi golongan: Endapan putih timbal klorida (PbCI2),
Merkurium(I) klorida (Hg2CI2), dan perak klorida (AgCI)
Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut,
namun timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal
tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam
klorida encer kepada suatu cuplikan ion timbal yang tersisa itu
diendapkan secara kuantitatif dengan HS dalam suasana asam
bersama-sama kation golongan II Nitrat dari kation-kation golongan
I sangat mudah larut diantara sulfat-sulfat, timbai praktis tidak larut,
sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I)
sulfat terletak diantara kedua zat diatas.
Bromida dan iodida juga tidak larut. Sedangkan pengendapan
timbal halida tidak sempurna dan endapan itu mudah sekali larut dalam
air panas. Perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat.
Sulfida tidak larut, asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak
asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan
karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya
ekuivalen, tetapi pada reagensia berlebih, ia dapat bergerak dengan
bermacam-macam cara dimana ada perbedaan dalam sifat-sifat zat ini
terhadap ammonia.
2.5.2 Golongan II
a) Kation golongan II: Merkuri (II), timbal (II), bismuth (I),
tembaga (II). kadmium (II), arsen (III) dan (V), stibium (Ill), dan
timah (II)
b) Reagensia golongan: hydrogen sulfida (gas atau larutan-air
jenuh) Reaksi golongan: endapan-endapan dengan berbagai
warna HgS (hitam), PbS (hitam), Bi2S3(coklat), AS₂S3 (kuning),
Sb2S3 (jingga), SnS2 (coklat) dan SnS2 (kuning). Kation-kation
golongan II dibagi menjadi 2 sub golongan, yaitu sub golongan
tembaga dan sub.golongan arsenik. Dasar pembagian ini adalah
kelarutan endapan sulfica dalam ammonium polisulfida. sub
Golongan tembaga tidak larut dalam reagensia ini. Sulfida dari
sub. Golongan arsenik melarut dengan membentuk garam tio.
2.5.3. Golongan III
a) Kation golongan III: Fe², Fe³, Al³, Cr³, Cr, Ni, Cu, Mn2+, dan Mn,
Zn2+
b) Reagensia golongan: H₂S (gas/larutan air jenuh) dengan adanya
ammonia dan ammonium klorida atau larutan ammonium sulfida
c) Reaksi golonga: endapan dengan berbagai warna FeS (hitam), Al
(OH)3 (putih), Cr(OH), (hijau), NiS (Hitam), CoS (hitam), MnS
(merah jambu), dan Zink sulfat (putih).
Logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan
untuk golongan I dan II tetapi semua diendapkan dengan adanya
ammonium klorida oleh H₂S dari larutan yang telah dijadikan basa
dengan larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai
sulfida, kecuali Al dan chromium yang diendapkan sebagai
hidroksida, karena hidroksida yang sempurna dari sulfide dalam
larutan air, besi, aluminium, dan kromium (sering disertai sedikit
mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia
dengan adanya ammonium klorida, sedangkan logam-logam lain dari
golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan
sebagai sulfide oleh H2S. maka golongan ini bisa dibagi menjadi
golongan besi (besi, aluminium, mangan dan zink) atau golongan
IIIB.
2.5.4. Golongan IV
a. Kation golongan IV: Barium, Stronsium, dan Kalsium
b. Reagensia golongan: terbentuk endapan putih
c. Reaksi golongan: terbentuk endapan putih
Reagensia mempunyai sifat:
1. Tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa
2. Terurai oleh asam-asam (terbentuk gas Co₂)
3. Harus dipakai pada suasana netral/ sedikit basakation-kation
golongan IV tidak bereaksi dengan reagen HCI, H₂S, ataupun
ammonium sulfida, sedang dengan ammonium karbonat (jika ada
ammonia atau ion ammonium dalam jumlah yang sedang) akan
terbentuk endapan putih (BaCO, SrCO, CaCO).

2.6 Analisis Kuantitatif


Analisis kuantitatif adalah penetapanberapa banyak jumlah suatu zat
dalam sampel. Analisis kuantitatif merupakan analisis kimia yang mencari
kadar kandungan komponen yang terdapat dalam suatu sampel. Analisis
kuantitatif digunakan untuk menentukan kelimpahan absolutif atau relatif
yang sering dinyatakan sebagai konsentrasi dari beberapa zat tertentu yang
hadir dalam sampel. Zat yang telah ditetapkan disebut sebagai konstituen
atau analit. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan banyaknya suatu
zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Pengertian lain dari
analisis kuantitatif adalah analisis yang bertujuan untuk mengetahui kadar
senyawa kimia dalam suatu bahan atau campuran bahan
Analisis kuantitatif bertujuan untuk menentukan jumlah atau
banyaknya zat. Jadi, analisis kuantitatif berhubungan dengan berapa banyak
suatu zat tertentu yang ada dalam sampel.
Berdasarkan informasi yang diberikan :
a) Analisis proksimat: penetapan banyaknya tiap unsur tanpa
memperhatikan senyawa yang sebenarnya ada dalam sampel
tersebut.
b) Analisis parsial: penetapan konstituen – konstituen terpilih dalam
sampel tersebut.
c) Analisis konstituen runutan: penetapan komponen – komponen
yang jumlahnya sangat kecil.
d) Analisis lengkap: proporsi tiap komponen dalam sampel yang
ditetapkan
2.6.1 Berdasarkan banyaknya sampel yang dianalisis:
a) Analisis makro bila sampel yang dianalisis adalah lebih dari 0,1
gram
b) Analisis semi mikro jumlah sampel antara 0,01 gram – 0,1 gram
c) Analisis mikro jumlah sampel antara 1 mg – 10 mg
d) Analisis ultra mikro jumlah sampel kurang dari 1 mg
2.6.2 Berdasarkan proporsi konstituen yang akan ditetapkan :
a) Analisis konstituen utama (major) Kadar konstituen lebih besar
dari 1 %
b) Analisis konstituen kecil (mikro) Kadar konstituen antar 0,01 – 1
%
c) Analisis konstituen runutan (trace) Kadar konstituen kurang dari
0,01 %

2.7 Metode Analisis Kuantitatif Teknik – teknik utama


Penampilan kuantitatif reaksi-reaksi kimia yang cocok dan atau
pengukuran banyak nya pereaksi yang diperlukan untuk menyempurnakan
reaksi atau penentuan banyak hasil reaksi yang mungkin.

2.8 Macam-Macam Analisis Kuantitatif


2.8.1 Gravimetri
Analisis Gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot,
adalah proses isolas serta penimbangan suatu unsur atau senyawa
tertentu dari suatu unsur tersebut, dalam bentuk yang semurni
mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang
sedang diselidiki, yang telah ditimbang. Analisis gravimetri
menyangkut pengukuran beratnya gravimetri adalah suatu teknik
pengukuran kadar dalam suatu larutan yang biasanya berupa garam-
garam klorida. Gravimetri merupakan teknik pengukuran berdasarkan\
massa dari suatu zat.
Analisis kuantitatif dengan gravimetri jarang digunakan karena
sangat memakan waktu yang lama dalam prosesnya. Metode
gravimetri memang memakan waktu lama tetapi cara ini cukup bagus
karena dapat membantu menghitung kadar ketidak murnian dalam
suatu larutan.
Dalam analisis gravimetri, zat yang akan ditetapkan diubah
terlebih dahulu menjadi suatu endapan yang tidak larut kemudian
dikumpulkan dan ditimbang.
Contohnya yaitu mennentukan suatu unsur atau senyawa itu
dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang atau akan diselidiki, yang
telah ditimbang. Konsentrasi perak dalam sampel logam dapat
ditetapkan secara gravimetri, dengan cara mula mula melarutkan
sampel tersebut dalam asam nitrat kemudian ke dalam larutan tersebut
lalu ditambahkan ion klorida yang secara berlebihan sehingga semua
ion perak yang berada dalam larutan mengendap sebagai perak klorida,
Setelah dilakukan proses pencucian, endapan tersebut dikeringkan dan
akhirnya akan ditimbang.
1. Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil:
a) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga
kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak-dapat
dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang. dalam menetapkan
penyusaman utama dari suatu makro).
b) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti
dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak
akan diperoleh hasil yang galat.
2. Metode yang dapat dilakukan dalam analisis gravimetri:
a) Gravimetri cara penguapan, misalnya untuk menentukan kadar
air, (air kristal atau air yang ada dalam suatu spesies).
b) Gravimetri elektrolisa, zat yang dianalisa di tempatkan di
dalam sel elektrolisa. Sehingga logam yang mengendap pada
katoda dapat ditimbang.
2.8.2 Titrimetri (Volumetri)
Analisis volumetri berkaitan dengan pengukuran volume suatu
larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui yang diperlukan
untuk bereaksi dengan analit. Analisis volumetri adalah analisis yang
dilakukan dengan pengukuran volume yang akurat.
Kadar dan komposisi dari sampel ditetapkan berdasarkan
volume pereaksi (volume diketahui) yang ditambahkan ke dalam
larutan zat uji, hingga komponen yang ditetapkan bereaksi secara
kuantitatif dengan pereaksi tersebut. Larutan distandarisasi dengan
titrasi, dimana larutan akan bereaksi dengan sejumlah standar primer
yang ditimbang. Dalam analisis titrimetri/volumetri, zat yang akan
ditetapkan akan dibiarkan bereaksi dengan suatu pereaksi yang
kemudian ditambahkan sebagai larutan standar, kemudian volume
larutan standar yang diperlukan agar reaksi sempurna diukur.
1. Tipe reaksi dalam analisis volumetri
a) Reaksi penetralan
b) Reaksi pembentukan kompleks
c) Reaksi pengendapan
d) Reaksi oksidasi reduksi
Gasometri adalah volumetri yang didasarkan pada pengukuran
volume gas yang dibebaskan atau diserap dalam suatu reaksi kimia.
2.8.3 Presipitimetri
Presipitietri hanya membahas argentometri yakni salah satu
cara pengukuran suatu zat dalam larutan dengan mempergunakan
larutan standarnya. Presipitrimetri yaitu titrasi dimana terbentuk
endapan. Oleh karena itu, reaksi yang menghasilkan endapan dapat
dijadikan dasar untuk melakukan analisis kuantitatif dengan jalan
volumetri.
Sifat fisik endapan harus sedemikian rupa sehingga dapat
dengan mudah dipisahkan dari larutan dengan filtrasi dan dapat
dibersihkan dari ketidak murnian larutan. Jika zat terlarut yang
dihasilkan berlebih, maka menghasilkan larutan yang jenuh.
Analisis kimia kualitatatif adalah suatu rangkaian
pekerjaan analisis kimia yang bertujuan untuk mengetahui jumlah
suatu unsur atau senyawa dalam suatu sampel yang kita analisis.
Atau pengertian analisis kimia kuantitatif yaitu suatu pekerjaan yang
dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kadar senyawa dalam
sampel, bisa berupa satuan dalam mol atau bisa juga persentase
dalam gram.
Teknik ini memerlukan tingkat ketelitian yang tinggi, sebab
kesalahan dalam pengukuran akan menyebabkan kesalahan data
dalam penelitian. Pada umumnya analisa kuantitatif dilakukan
sesudah analisa kulitatif.
Analisis kimia kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah
suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan atau contoh.
Beberapa laboratorium mengunakan istilah analisis kimia kuantitatif
sebagai analisis penetapan kadar (PK).
Teknik yang digunakan dalam analisis kimia kuantitatif
didasarkan pada: penampilan kuantitatif reaksi-reaksi kimia yang
cocok / pengukuran banyaknya pereaksi yang diperlukan untuk
menyempurnakan reaksi atau pemastian banyaknya reaksi,
pengukuran sifat-sifat kelistrikan, pengukuran sifat optik tertentu,
dan kombinasi pengukran optik atau listrik dan reaksi kimia
kuantitatif.
2.8.4 Asas-asas teoritis yang mendasari analisa kuantitatif
1. Disosiasi elektrolit
Pengionan Asam dan Basa yang terjadi dalam larutan:
Asam dapat didefinisikan sebagai zat yang mengalami disosiasi
pada saat dilarutkan dalam air, dengan cara membentuk ion
hidrogen yang merupakan sebagai satu-satunya ion positif :
a) HCl H+ + Cl-
b) HNO3 H++ NO3-
2. Hukum aksi massa
Menurut Guldberg dan Waage (1867) Hukum aksi massa:
kecepatan suatu reaksi kimia berbanding langsung dengan hasil
kali massa-massa yang aktif dari zat-zat yang bereaksi.
Massa aktif: konsentrasi dan dinyatkan dalam mol per
desimeter kubik. Reaksi reversibel sederhana pada temperatur
konstan:
A+BC+D
3. Aktivitas dan koefisien aktivitas
Menurut G.N.Lewis, konsep aktivitas adalah suatu
kuantitas termodinamika. Kuantitas itu dihubungkan dengan
konsentrasi melalui suatu faktor yang biasanya disebut koefisien
aktivitas.
Aktivitas = konsentrasi x koefisien aktivitas
4. Kesetimbangan asam - basa dalam air
Disiosiasi elektrolit lemah, seperti asam acetat, dalam
larutan air yang encer :
+
CH3COOH + H2OH 3O + CH3COO-
Demi kesederhanaan akan ditulis dalam cara yang lazim :
CH3COOH H++ CH3COO-
Dengan H+ menyatakan ion hidrogen terhidrasi. Menetapkan
hukum aksi massa diperoleh : [CH3COO-] x [H+] / [CH3COOH]
= K. K: adalah tetapan kesetimbangan pada temperatur tertentu
dikenal sbg tetapan pengionan atau tetapan disosiasi.

2.9 Prinsip-prinsip dalam kimia analitik kuantitatif


2.9.1 Pemilihan Metode
Metode yang baik seharusnya memenuhi kriteria sebagai
berikut:
a) Peka (sensitive): Metode harus dapat digunakan untuk
menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil
b) Akurasi: Metode dapat menghasilkan nilai yang sangat
mendekati nilai yang sebenarnya.
c) Presisi: Metode dapat menghasilkan 1 seri rangkaian data
yang datanya satu sama lain hampir sama.
d) Selektif: Untuk penetapakan kadar tertentu , metode yg
dipilih tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain
yang ada.
e) Praktis: Metode mudah dikerjakan serta tidak banyak
memerlukan waktu dan biaya.
2.9.2. Pengambilan sampel
Berdasarkan prinsip ini dikenal 2 macam cara pengambilan
sampel dalam analis kimia:
a. Pengambilan sampel random (cuplikan random, cuplikan acak),
dilakukan terhadap sampel yang serba sama (homogen), mis: larutan
sejati, tablet, ampul dsb.
b. Pengambilan sampel reprensentatif: jika sampel yang harus dianalisa
heterogen, mis: bahan obat nabati (serbuk opium, digitalis dsb)
2.9.3 Akurasi dan Presisi
Akurasi adalah hasil analisis yg sangat mendekati nilai
sebenarnya dalam suatu pengukuran kuantitas. Sedangkan, presisi jika
perbedaan hasil pengukuran dari suatu seri pengukuran kadar sangat
kecil perbedaannya antara satu data dengan yang lain. Ukuran ke-
presisi-an Terdapat 3 macam ukuran ketepatan:
a. Range: selisih antara hasil penetapan yang paling besar dengan
hasil yang paling kecil.
b. Deviasi rata-rata (mean deviation): rata-rata deviasi masing-masing
hasil penetapan terhadap mean, dengan tidak memperhatikan tanda
deviasinya (positif atau negatif)
c. Standar deviasi (S.D): akar jumlah kuadrat deviasi masing-masing
hasil penetapan terhadap mean dibagi dengan derajat kebebasannya
(degrees of freedom)
2.9.4 Kesalahan dalam analisis kuantitatif
Pada prinsipnya kesalahan dibedakan 2 macam, yaitu kesalahan
random (random error) dan kesalahan sistematik (determinate
error).
2.9.5 Memperkecil kesalahan sistematik
Dapat dilakukan dengan cara kalibrasi alat serta dilakukan
penetapan blangko. Kesalahan pada umumnya dapat dibagi menjadi
dua, yaitu kesalahan absolute dan kesalahan relative. Kesalahan
absolut adalah besarnya perbedaan antara hasil analisis dengan nilai
sebenarnya. sedangkan kesalahan relatif merupakan salah mutlak
pengukuran dibagi hasil pengukuran.
Contoh metode analisis kimia kuantitatif adalah gravimetri dan
titrimetri. Pada analisis gravimetri, zat yang akan ditetapkan terlebih
dahulu diubah menjadi suatu endapan yang tidak larut kemudian
dikumpulkan dan ditimbang. Pada analisis titrimetri, zat yang akan
ditetapkan kadarnya dibiarkan bereaksi dengan suatu pereaksi yang
ditambahkan sebagai larutan standar, kemudian volume larutan
standar yang diperlukan agar reaksi sempurna diukur. Contoh
analisis kimia kuantitatif gravimetri adalah penentuan kadar kapur
dalam air.

2.10 Metode Analisis Kimia Kuantitatif


Metode analisis kuantitatif yang sudah dikembangkan oleh kimiawan
sejak dulu hingga masa kini diantaranya yaitu terdiri dari:
2.10.1 Metode klasik
Metode klasik dalam analisa kuantitatif yang paling sering
digunakan adalah tritasi atau metode volumetri dan metode
gravimetri. Metode tersebut jug dijadikan praktikum wajid di
Universitas. Cara melakukan analisa kuantitatif volumetri atau titri
metri adalah teknik analisa menggunakan titrasi. Titrasi merupakan
sistem menambahkan volumetri spesifik satu larutan pada
larutanlain. Larutan yang sudah diketahui konsentrasinya adalah
larutan standard, sedangkan analit adalah larutan yang segera akan
ditetapkan konsentrasinya.
2.10.2 Analisa kuantitatif menggunakan instrumen
Analisis kuantitatif metode gravimetri didasarkan pada
stoikiometri reaksi pengendapan. Biasanya senyawa yang
ditambahkan dalam reaksi ini selalu berlebih untuk menghasilkan
endapan. Dengan begitu instrumen analisa yang sekarang ini banyak
digunakan adalah HPLC dan spektrofometer UV-Vis untuk senyawa
organik

2.11 Contoh Kajian Kimia Analisis


Deskripsi kimia analitik yang lebih tepat adalah ilmu menciptakan dan
menerapkan konsep, prinsip, dan strategi untuk mengukur karakteristik
sistem kimia. Semua ahli kimia membuat pengukuran yang bermakna pada
sampel yang lebih kecil, pada sampel yang lebih kompleks,pada skala waktu
yang lebih pendek, dan pada spesies yang hadir pada konsentrasi yang lebih
rendah. Sepanjang sejarahnya, kimia analitik telah menyediakan banyak alat
dan metode yang diperlukan untuk penelitian di bidang tradisional kimia
lainnya.Adapun untuk analisis yang dapat digunakan dalam kimia analitik
bisa berupa kuantitatif dan kualitatif. Analisis dalam kimia analis
diantaranya yaitu analisis kuantitatif yang menenetukan jumlah sampel
komponen tertentu dalam suatu zat. Sedangkan analisis kualitatif yang
memberikan indikasi identitas spesies kimia di dalam sampel. Sebelum
analisis dilakukan, biasanya dilakukan pemisahan komponen terlebih
dahulu. Kimia analitik memiliki aplikasi termasukdalam ilmu forensik,
bioanalisis, analisis klinis, analisis lingkungan, dan analisis bahan.
Penelitian kimia analitik sebagian besar didorong oleh:
1. Kinerja (sensitivitas, batas deteksi, selektivitas, ketahanan, rentang
dinamis, rentang linier, akurasi, presisi, dan kecepatan).
2. Biaya (pembelian, operasi, pelatihan, waktu, dan ruang).
Di antara cabang-cabang utama dari spektrometri atom analitik
kontemporer, yang paling luas dan universal adalah spektrometri optik dan
massa. Perkembangan terbaru dari otomasi komputer dan teknologi
informasi telah memperluas kimia analitik ke sejumlah bidang biologis baru.
Sebagai contoh, mesin pengurutan DNA otomatis adalah dasar untuk
menyelesaikan proyek genom manusia yang mengarah ke kelahiran
genomik. Identifikasi protein dan pengurutan peptida dengan spektrometri
massa membuka bidang baru proteomik. Selain mengotomatisasi proses
tertentu, ada upaya untuk mengotomatisasi bagian yang lebih besar dari
pengujian lab,seperti di perusahaan-perusahaan seperti Emerald Cloud Lab
dan Transcriptic. Kimia analitik telah menjadi bidang yang sangat
diperlukan dalam pengembangan nanoteknologi. Pemanfaatan instrumen
karakterisasi permukaan, mikroskop elektron dan mikroskop pemindaian
memberikan kemungkinan bagi para ilmuwan untuk memvisualisasikan
struktur atom dengan karakterisasi kimia.
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat

Gambar 3.1.1 Tabung Gambar 3.1.2 Pipet Tetes Gambar 3.1.3 Corong
Reaksi

Gambar 3.1.4 Gelas Piala Gambar 3.1.5 Erlemeyer Gambar 3.1.6 Labu Ukur

Gambar 3.1.7 Pipet Volume Gambar 3.1.8 Batang Pengaduk


3.2 Bahan-Bahan
1. Cuka Makan
2. Indikator PP
3. NaOH
3.3 Cara Kerja
3.3.1 Analisa kualitataif
A. Identifikasi kation
Pertama-tama kami menyediakan 5 macam larutan dengan
tanda A, B, C, D, dan E. Kemudian kami mengambil masing-
masing 1 mL, dan menambahkan 2-3 tetes zat pereaksi dan kami
mencatat endapannya menurut tabel.
B. Identifikasi Anion
Kami menyediakan 6 macam larutan dengan simbol X, Y, Z,
P, Q, dan R, kemudian kami mengerjakan seperti langkah awal.
3.3.2 Analisa kuantitatif
Pertama-tama kami memipet 10 mL cuplikan ke dalam labu ukur
100 mL. Kemudian kami mengencerkan dengan air hingga batas garis
miniskus, dan dikocok. Setelah itu kami memipet 10 mL larutan ini ke
dalam erlenmeyer, dan kami menambahkan 2 tetes indikator PP,
kemudian kami menitrasi dengan NaOH 1N hingga terjadi perubahan
warna (dari tidak berwarna menjadi berwarna merah muda). Kemudian
kami mencatat volume NaOH 1dan menghitung konsentrasi asam
asetat dalam cuplikan tersebut (kerja duplo).
BAB IV
TABEL PENGAMATAN

4.1 Tabel pengamatan Analisa kualitatif kation

PEREAKSI A B C D
Tidak ada Tidak ada Tidak ada Tidak ada
KCNS endapan,tidak ada endapan, endapan, endapan,
warna warna cokelat warna hijau tidak
Ada warna
Tidak ada endapan, Tidak ada Endapan Tidak ada
NH4OH + tidak ada warna endapan, putih, warna endapan,
DMG warna orange merah mudah tidak ada
warna
HCl + Endapan putih, Tidak ada Tidak ada Tidak ada
NH4OH tidak ada warna endapan, endapan, endapan,
warna kuning warna hijau tidak ada
warna
HCl+ Endapan putih, Tidak ada Tidak ada Tidak ada
pemanasan tidak berwarna endapan, endapan,warna endapan,
warna kuning hijau tidak ada
warna
Tidak endapan, Tidak ada Tidak ada Tidak ada
K2Cr2O7 warna cokelat endapan, endapan, endapan,
warna orange warna kuning warna
kuning
4.2 Tabel pengamatan Analisa kualitatif anion

PEREAKSI X Y Z P Q R

AgNO3 + Tidak Endapan Endapan Tidak Tidak Tidak


NH4OH ada putih, dan putih dan ada endapan ada
endapan warna warna endapan dan endapan
tidak ada putih putih dan berwarna tidak ada
warna berwarna warna
putih
putih

FeCl + HCl Tidak Tidak ada Endapan Tidak Tidak Tidak


ada Endapan putih dan ada ada ada
endapan, dan warna endapan endapan endapan
tidak ada berwarna orange dan dan dan tidak
warna kuning berwana berwarna berwarna
ungu putih

H2SO4 + Ada Tidak ada Tidak Tidak Tidak Tidak


endapan endapan ada ada ada ada
FeSO4
dan dan tidak endapan endapan endapan endapan
berwarna berwarna dan tidak dan tidak dan tidak dan tidak
kuning berwarna berwarna berwarna berwarna

4.4 Tabel Pengamatan untuk Metode Volumetrik


Volume Pengenceran Volume titrasi Konsentrasi NaOH
10 Ml 100/10 3,1 0,5 N
10 Ml 100/10 6,1 0,5 N
4.5 Reaksi

1. Kation
3 KCNS + Fe2+ Fe(CNS)3 + 3K+
NI2+ + C4H2N2O2
Ag+ + HCL AgCl (a) + H+
AgCl + NH4OH AgCH + NH3Cl
Pb2+ + 2 HCl PbCl2 (b) + 2H+
PbCl2 (b) PbCl2
2. Anion
Cl- + AgNo3 AgCl + No3-
Br + AgNo3 AgBr (y) + No3-
I- + AgNo3 AgI (z) + No3-
AgBr + NH4OH AgOH + NH4Br
AgI + NH4OH AgO + NH4IH
SO4- + BaCl2 BaSO4 + 2Cl-
3CHCOOH + faCl2 (CH3COOH)2 + BCl-
2NO3 + feSO4 fe(No2)2 + SO43-
Analisa Kuantitatif
CH2COOH + NOOH CH3COON + H2O

4.5 perhitungan Analisa kuantitaf


a. Volume contoh: 10 ml
b. Pengenceran: 100/10 = 10
c. V. Titrasi = 2,3
d. Kons. KOH = 0,2
3,8
e. V = = 3,8
1

f. BE = 60 gr/mol
g. BJ = 1,04 gr/ml
Konsentrasi 100 M = 0,2 M
Kons. KOH × NH4 OH ×BE Asam Asetat × TP
%CH3 COOH = ×100%
BJ ×V. Contoh ×1000
0,2 × 1 × 60 × 10
= 1,04 ×10 ×1000
×100%
120
= 10400 × 100%

= 1,1 %
4.6 Pembahasan
Berdasarkan hasil pengamatan praktikum analaisa kuantitatif dan analisa
kualitatif didapatkan hasil dimana pada analisa kuantitatif diperoleh data
volume contoh = 10 ml, pengenceran = 10, volume titrasi = 1,6, dan hasil
konsentrasi KOH = 0,2.
BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Pada perocbaan yg telah di lakukan mengenai analisa Tanah Analisa
tanah adalah aktivitas menganalisis sampel tanah untuk mengetahui
kondisidan karasteristik tanah, seperti nutrient, kontaminasi, komposisi,
kesamaan dan sebagainya. Analisis tanah menentukan tingkat kecocokan
tanah terhadap aktivitas pertanian dan jenis tanaman yang ditanam
5.2.1 Saran untuk laboratorium
Dikarenakan sirkulasi udara kurang baik praktikan terkadang merasa
gerah dan kepansan, maka dari itu saran kedepannya agar pihak lab
menambah fasilitas seperti ac atau pun kipas angin
5.2.2 Saran untuk asisten
Untuk para kakak asisten agar tetap menjaga keramahannya terhadap
praktikan dan selalu membimbing dan memperhatikan praktikannya dengan
baik.
AYAT YANG BERHUBUNGAN

Kepunyaan Allah-lah segala apa yang ada di langit dan apa yang ada di
bumi. Dan jika kamu melahirkan apa yang ada di dalam hatimu atau kamu
menyembunyikan, niscaya Allah akan membuat perhitungan dengan kamu
tentang perbuatanmu itu. Maka Allah mengampuni siapa yang dikehendaki-Nya
dan menyiksa siapa yang dikehendaki-Nya; dan Allah Maha Kuasa atas segala
sesuatu. (Q.S. Al-Baqarah : 284)
DAFTAR PUSTAKA

Adzhar. (2012). Identifikasikan kation dan anion


Devirizanty, D., Nurmalawati, S., & Hartanto, C. (2021). Perbandingan Unjuk
Kinerja Berbagai Tipe Ph Meter Digital Di Laboratorium Kimia. Jurnal
Pengelolaan Laboratorium Sains Dan Teknologi, 1(1).
Fajar. ( 2012 ) kimia analisis anion
Harvey .D. ( 2014 ) modern analytical chemistry. US America: Mc- Graw-Hill
Higher Education
Konsultan,T.(2010 ). Bahan ajar dasar- dasar kimia analitik
Mia, H. ( 2012 ) indetifikasi kation dan anion
Nurdianna, D. (2020). Dasar-Dasar Penelitian Akademik: Analisis Kualitatif dan
Kuantitatif.

Anda mungkin juga menyukai