MAKALAH KIMIA ANALISIS

May 30, 2017

MAKALAH KIMIA ANALISIS
PROSEDUR ANALISIS

Disusun Oleh :
1. A’afif Amirul Amin (1413206001)
2. Arum Fajarwati (1413206007)
3. Dwi Ambika (1413206015)
4. Narrullita Erriga P (1413206030)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

STIKES KARYA PUTRA BANGSA
TULUNGAGUNG
TAHUN PELAJARAN 2015

KATA PENGANTAR

Dengan menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih lagi Maha Panyayang, Kami
panjatkan puja dan puji syukur atas kehadirat-Nya, yang telah melimpahkan rahmat, hidayah,
dan inayah-Nya kepada kami, sehingga kami dapat menyelesaikan makalah Kimia Analis
tentang Prosedur Analis yang meliputi teknik pengambilan sampel, penimbangan dan
pengukuran, pemilihan metode analisis dan menentukan metode analisis yang baik dan metode
analisis makro, semi mikro dan mikro..
Makalah ini telah kami susun dengan maksimal dan mendapatkan bantuan dari berbagai
pihak sehingga dapat memperlancar pembuatan makalah ini. Untuk itu kami menyampaikan
banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah berkontribusi dalam pembuatan makalah ini.
 Terlepas dari semua itu, kami menyadari sepenuhnya bahwa masih ada kekurangan baik
dari segi susunan kalimat maupun tata bahasanya. Oleh karena itu dengan tangan terbuka kami
menerima segala saran dan kritik dari pembaca agar kami dapat memperbaiki makalah ini.
Akhir kata kami berharap semoga makalah tentang prosedur analisis ini dapat memberikan
manfaat maupun inspirasi terhadap pembaca.

Tulungagung, 12 Oktober 2015

Penyusun
DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL................................................................................................ i
KATA PENGANTAR.............................................................................................. ii
DAFTAR ISI............................................................................................................. iii
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang..................................................................................................... 1
1.2 Tujuan.................................................................................................................. 2
BAB II ISI
2.2 Prosedur analisis................................................................................................... 3
2.3 Teknik pengambilan sampel................................................................................. 5
2.3 Penimbangan dan pengukuran............................................................................. 7
2.4 Pemilihan metode analisis.................................................................................... 8
2.5 Menentukan metode analisis yang baik............................................................... 9
2.6 Metode analisis makro, semi mikro dan mikro.................................................... 11
BAB III PENUTUP
3.1 Kesimpulan.......................................................................................................... 12
3.2 Saran.................................................................................................................... 12
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................... 13

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kimia analitik berhubungan dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai
untuk menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan metode-metode analisnya, seorang
kimiawan analitik dibebaskan untuk mencomot prinsip-prinsip dari berbagai bidang ilmu entah
itu kimia, fisika, biologi, teknik ilmu komputer, dll. Sebagai contoh, peralatan yang
diperkembangkan oleh para fisikawan, misalnya spectrometer massa, spetrokmeter disperse
sinar-X, dan spectrometer infra merah, telah digunakan secara luas dalam menyelesaikan
masaalah-masalah analitik (Day and Underwood, 2002).
Dewasa ini, ada banyak sekali teknik baru untuk menyelesaikan masalah-maslah analitik,
dan hal ini mensyaratkan para kimiawan analitik untuk memiliki pengetahuan mengenai
sejumlah disiplin ilmu. Pesatnya kemajuan teknologi akhir-akhir ini menimbulkan problem-
problem kimia analitik yang membutuhkan pengetahuan dan instrumentasi yang semakin
canggih untuk menyelesaikannya (Day and Underwood, 2002).
Pengetahuan yang baik tentang proses sampling (pengambilan sampel) dan tujuan
analisis dapat menghindarkan dari kesalahan analisis. Tingkat kepercayaan terhadap data analisis
juga sangat tergantung bagaimana suatu sampling dilakukan. Sampel yang diambil harus bersifat
representatif (mewakili) populasi zat/bahan yang akan dianalisis dan haruslah homogen. Analisis
yang baik haruslah sudah mengetahui akan pentingnya sampling, penyiapan sampel, pra-
perlakuan sampel, serta cara-cara pemindahan dan penyimpanan sampel yang benar. Oleh karena
itu dibuat makalah ini untuk mengetahui prosedur analisis yang meliputi teknik pengambilan
sampel, penimbangan dan pengukuran, pemilihan metode analisis dan menentukan metode
analisis yang baik dan metode analisis makro, semi mikro dan mikro.

1.2 Tujuan
1. Mengetahui prosedur analisis
2. Mengetahui teknik pengambilan sampel
3. Mengetahui penimbangan dan pengukuran
4. Mengetahui pemilihan metode analisis dan menentukan metode analisis yang baik
5. Mengetahui metode analisis makro, semi mikro dan mikro
 BAB II
ISI

2.1 Prosedur Analisis

Istilah prosedur analisis seringkali dikacaukan dengan istilah teknik analisis dan dengan
istilah metode analisis.
Menurut Ibnu Ghalib dan A. Rohman (2007), Teknik analisis hanya merujuk pada pengukuran
dan evaluasi hasil pengukuran. Metode analisis merujuk pada penetapan kadar senyawa tertentu
dan evaluasi hasil pengukuran, sedangkan prosedur analisis merupakan serangkaian proses mulai
dari penyiapan sampel sampai evaluasi hasil pengukuran. Keseluruhan tahap atau langkah
prosedur analisis dapat diringkas sebagai berikut :
1. Definisi masalah
Definisi masalah ini terkait dengan informasi analisis yang berhubungan dengan tingkat
akurasi yang dibutuhkan. Selain itu juga menyangkut berapa lama waktu yang dibutuhkan, biaya
yang diperlukan, ketersediaan alat, bahan dan pelarut yang dibutuhkan untuk analisis.
2. Pemilihan teknik dan metode analisis
Pemilihan teknik dan metode analisis terbaik yang akan digunakan untuk analisis sampel
harus diperhatikan, apakah akan menggunakan kromatografi, spetrofotometri, titrimetri, atau
dengan yang lainnya.
3. Pengambilan sampel
Sampel haruslah dapat mewakili materi yang akn dianalisis secara utuh. Masalah
pengambilan sampel merupakan hal yang tidak boleh dipandang ringan karena dari cara kita
mengambil sampel itulah diperoleh hasil analisis. Persoalannya adalah apakah sampel yang
dianalisis itu representative, artinya mewakili semua barang (populasi) yang akan dianalisis.
4. Pra – perlakuan sampel atau pengkondisian
Pengubahan analit ke bentuk yang sesuai sehingga analit dapat dideteksi atau dapat
diukur harus juga diperhatikan.
 Tahapan ini berkaitan dengan metode pemisahan. Pemilihan teknik-teknik pemisahan untuk
suatu situasi yang spesifik tergantung pada sejumlah factor. Pemilihan teknik ini didasari pada
ketelitian dan ketepatan hasil yang diperlukan.
5. Pengukuran analit yang diinginkan
Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan sebagai suatu cara identifikasi kualitatif
dan pengukuran kuantitaif atau keduanya. Jika sifatnya (pengukuran analit) adalah spesifik dan
selektif, maka tahap pemisahan dan perlakuan awal sampel dapat disederhanakan.
6. Perhitungan dan interpretasi data analisis
Suatu analisis dapat dikatakan selesai bila hasil-hasilnya dinyatakan sedemikian rupa
sehingga si peminta analisis (customer) dapat memahami artinya. Teknik-teknik statistic di
tahun-tahun belakangan ini banyak digunakan dalam pengembangan maupun dalam pengolahan
data untuk memperoleh hasil akhir analisis.

2.2 Teknik Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel merupakan masalah yang sangat penting dalam analisis kimia sebab
untuk mengetahui kadar atau konsentrasi suatu senyawa tertentu dalam sampel hanya dialkukan
terhadap sejumlah kecil sampel. Oleh karena itu, cara pengambilan sampel yang salah meskipun
metode analisisnya tepat dan teliti hasilnya tidak akan memberikan petunjuk yang benar
mengenai sifat (dalam hal ini kadar) yang akan diselidiki. Meskipun demikian, masalh ini
seringkali kurang mendapat perhatian dari seorang analisis disebabkan para analis sudah terbiasa
menerima sampel yang langsung dianalisis (Ibnu Ghalib dan A.Rohman, 2007).
Aturan umum yang pasti mengenai cara pengambilan sampel dan berapa besarnya sampel
yang yang harus diambil tidak dapat dirumuskan secara umum, sebab cara pengambilan sampel
sangat tergantung pada sifat dan jumlah bahan yang diananalisis. Cara pengambilan sampel zat
padat akan berbeda pula dengan gas. Namun, pada prinsipnya sampel yang akan dianalisis harus
bersifat representative, artiya sampel yang akan dianalisis benar-benar mewakili populasinya
(Ibnu Ghalib dan A.Rohman, 2007).
Berdasarkan prinsip ini dikenal dua macam cara pengambilan sampel dalam analisis
kimia yaitu:
1. Pegambilan sampel random(cuplikan random, cuplikan acak)
Cara pengambilan sampel ini dilakukan terhadap bahan yang serba sama (homogen) atau
dianggap serba sama. Misalnya larutan sejati, batch tablet, ampul dan sebagainya.
 Serbuk sampel yang diterima analis untuk dianalisis harus dianggap bukan sampel yang
homogen. Untuk dapat disampel secara random, sampel harus terlebih dahulu digerus secara
homogen. Begitu pula larutan/suspense harus digojog sampai homogeny, baru dilakukan
pengambilan sampel sacara random.
2. Pengambilan sampel representative
Sampel yang dikirim kelaboratorium analisis untuk dilakukan pengujian harus
representative untuk menghindari resiko adanya hasil amalisis yang keluar dari spesifikasinyang
ditentukan. Cara ini dilakukan jika bhan yang akan dianalisis tidak homogen. Dalam hal
ini,sampel harus diambil dari bagian-bagian yang berbeda-beda dari setiap wadah(bagian
atas,tengah,bawah, samping, dan sebagainya). Masing-masing sampel harus dicampur homogeny
kemudian sampel diambil secara random untuk dianalisis.
Seringkali sampel yang kita kumpulkan sangat besar sehingga untuk analisis perlu
direduksi sampai diperoleh sampel ofisial (untuk memperoleh sampel representative) yang
selanjutnya akan dianalisis. Untuk zat padat, cara reduksi dilakukan sebagai berikut: sampel
dituangkan perlahan-lahan sehingga diperoleh kumpulan sampel berbentuk kerucut. Ujung
kerucut ditekan, kemudian dibagi emapt dengan menarik garis tengah yang saling tegak lurus
lalu diambil dua bagianyang berseberangan , dan dikumpulkan. Pekerjaan seperti semula
diulangi sehingga didapatkan sampel ofisial yang sesuai. Untuk sampel yang beratnya lebih dari
100 kg diambil 500 g,sampel dengan berat 100 kg diambil 250 g, dan untuk sampel yang
beratnya kurang dari 10 kg diambil sampel ofisial paling banyak 125 g.
Begitu sampel representaif telah diperoleh, maka sampel harus diberi label untuk
memudahkan mencarinya jika tidak langsung dianalisis. Disamping itu,sampel juga harus
disimpan dalam tempat yang sesuai untuk menjamin bahwa sifat fisika kimia sampel tidak
berubah (Ibnu Ghalib dan A.Rohman, 2007).

2.3 Penimbangan dan Pengukuran

2.3.1 Penimbangan
Menimbang benda adalah menimbang sesuatu yang tidak memerlukan tempat dan
biasanya tidak dipergunakan pada reaksi kimia, seperti menimbang cawan, gelas kimia dan lain-
lain. menimbang zat dipergunakan untuk membuat larutan atau akan direaksikan. Untuk
menimbang zat ini diperlukan tempat penimbangan yang dapat digunakan seperti gelas kimia,
kaca arloji dan kertas timbang.
 Menimbang zat dengan penimbangan selisih dilakukan jika zat yang ditimbang
dikhawatirkan akan menempel pada tempat menimbang dan sukar untuk dibilas. Pada
penimbangan selisih yang diperoleh berat zat yang masuk ke dalam tempat yang diinginkan
bukan pada tempat menimbang. Untuk melarutkan larutan dari padatan murni dilakukan dengan
mencampurkan zat terlarut dan pelarut dalam jumlah tertentu.
2.3.2 Pengukuran
Menurut Huda Thorikul (2009), Bentuk kegiatan yang sering dilakukan dalam bidang
kimia analisis adalah pengukuran. Pengertian dari pengukuran adalah membandingkan besaran
yang diukur dengan besaran sejenis yang ditetapkan sebagai satuan.
Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan untuk melakukan pengukuran. Teknik
pengukuran yang digunakan dapat dilakukan dengan cara klasik yang berdasarkan reaksi kimia
atau dengan cara instrumen yang berdasarkan sifat fisikokimia.
Tahap pengukuran dalam suatu analisis dapat dilakukan dengan cara kimia, fisika, atau
biologi. Teknik laboratorium yang digunakan menghasilkan pengelompokan metode-metode
kuantitatif menjadi subdivisi titrimetrik (volumetrik), gravimetrik, dan instrumental. Analisis
titrimetrik melibatkan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui, yang
diperlukan untuk bereaksi dengan analit itu. Dalam metode gravimetrik yang diukur adalah
bobot; diatas disebutkan suatu contoh dimana klorida ditetapkan dengan mengendapkan dan
menimbang perak klorida. Istilah instrumental digunakan dengan agak luas; aslinya istilah ini
merujuk ke penggunaan suatu instrument khusus dalam tahap pengukuran. Sebenarnya
instrumen-instrumen dapat digunakan dalam salah satu atau bahkan semua tahap analisis, dan
dalam pengertian luas, buret serta neraca analitis adalah instrumen juga. Spektroskopi, baik
adsorpsi maupun emisi, barangkali merupakan metode instrument yang paling luas
penggunaannya dan umumnya dibahas agak terperinci dalam buku ajar pengantar. Metode
instrumental lain mencakup potensiometri, polarografi, kulometri, konduktimetri, polarimetri,
refraktometri, dan spektrometri massa (Day dan Underwood, 2002)

2.4 Pemilihan Metode Analisis

Pada dasarnya metode analisis dibagi menjadi 2, yakni metode klasik atau metode
konvensional dan metode modern. Metode konvensional terdiri atas metode gravimetri dan
metode volumetri. Pada tahun 1920an hampir semua analisis dilakukan dengan metode
konvensional ini. Sementara itu, metode analisis modern lebih mengarah pada penggunaan
alat/instrument yang canggih (Sudjadi, 2007).
 Secara umum metode modern lebih unggul dibanding dengan metode konvensional, karena
metode modern menawarkan kepekaan yang tinggi ( batas deteksi kecil ), jumlah sampel yang
diperlukan sedikit, dan waktu pengerjaannya relatife cepat karena beberapa metode modern (
seperti kromatografi ), selain dapat untuk melakukan analisis kuantitatif juga dapat digunakan
untuk melakukan pemisahan senyawa yang terdapat dalam sampel (Sudjadi, 2007).
1. Analisis klasik
Analisis klasik berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang telahdiketahui
dengan pasti. Cara ini disebut juga cara absolut karena penentuansuatu komponen di dalam suatu
sampel diperhitungkan berdasarkanperhitungan kimia pada reaksi yang digunakan. Contoh
analisis klasik yaitu volumetri dan gravimetri. Pada volumetri, besaran volume zat-zat yang
bereaksi merupakan besaran yang diukur, sedangkan pada gravimetri, massa darizat-zat
merupakan besaran yang diukur.
2. Analisis instrumental
Analisis instrumental berdasarkan sifat fisiko-kimia zat untuk keperluananalisisnya.
Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi,
hamburan yang kemudiandimanfaatkan untuk teknik analisis spektroskopi. Sifat fisiko–kimia
lain sepertipemutaran rotasi optik, hantaran listrik dan panas, beda partisi dan absorpsidiantara
dua fase dan resonansi magnet inti melahirkan teknik analisis modernyang lain. Dalam
analisisnya teknik ini menggunakan alat-alat yang modern sehingga disebut juga dengan analisis
modern.

2.5 Menentukan Metode Analisis yang Baik

Suatu metode analis terdiri atas serangkain langkah yang harus diikuti untuk tujuan
analisa kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dengan menggunakan teknik tertentu.
Dalam setiap analisis, pemilihan metode merupakan masalah yang terpenting. Pemilihan
suatu metode analisis harus memperhatikan faktor – faktor sebagai berikut (Ibnu Ghalib dan
A.Rohman, 2007) :
1. Tujuan analisis, biaya yang dibutuhkan, serta waktu yang diperlukan.
2. Level analit yang diharapkan dan batas deteksi yang diperlukan.
3. Macam sampel yang akan dianalisis serta pra – perlakuan sampel yang dibutuhkan,
4. Jumlah sampel yang dianalisis
5. Ketepatan dan ketelitian yang diinginkan untuk analisis kuantitatif
6. Ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia, dan pelarut yang dibutuhkan.
7. Peralatan yang tersedia.
8. Kemungkinan adanya gangguan pada saat deteksi atau pada saat pengukuran sampel.
Menurut Ibnu Ghalib dan A.Rohman (2007) Suatu metode analisis terdiri atas
serangkaian langkah yang harus diikuti untuk tujuan analisis kualitatif, kuantitatif, dan informasi
struktur dengan menggunakan teknik tertentu.
Metode yang baik seharusnya memenuhi beberapa kriteria, yaitu metode harus :
1. Peka (Sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa dalam
konsentrasi yang kecil. Misalnya pada penetapan kadar zat-zat beracun, metabolit obat dalam
jaringan dan sebagainya.
2. Tepat (Precise), artinya dalam suatu seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil analisis
yang sama atau hampir sama dalam satu seri pengukuran (penetapan).
3. Teliti (Accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat dekat
dengan nilai sebenarnya (true value).
4. Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak banyak
terpengaruh oleh adanya senyawa lain.
5. Kasar (rugged), artinya adanya perubahan komposisi pelarut atau variasi lingkungan tidak
menyebabkan perubahan hasil analisis.
6. Praktis, artinya mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan biaya. Syarat ini
diperlukan sebab banyak senyawa-senyawa yang tidak mantap (stabil) apabila waktu penetapan
terlalu lama.
Sekurang-kurangnya suatu metode analisis harus memenuhi syarat ketepatan, ketelitian
dan selektifitas. Farmakope Indonesia mensyaratkan : "suatu metode baru hanya dapat digunakan
apabila metoda tersebut sekurang-kurangnya memberikan ketepatan, ketelitian dan selektifitas
yang sama dengan metode resmi dalam Farmakope Indonesia".

2.6 Metode Analisis Makro, Semi Mikro, dan Mikro

Beberapa skala percobaan analisis kualitatif diantaranya adalah sebagai berikut :
a. Analisis Makro
Analisis makro adalah analisis kualitataif yang kuantitas zatnya adalah 0,5-1 gram dengan
volume yang dipakai sekitar 20 ml.
b. Analisis Semimikro
Analisis semimikro merupakan jenis analisis kualitatif yang paling banyak digunakan. Analisis
ini merupakan analisis yang kuantitas zatnya sekitar 0,05 gram. Dengan volume yang dipakai
 sekitar 1 ml. Analisis semimikro banyak digunakan karena memiliki beberapa keuntungan
seperti, Penggunaan zat yang relative sedikit, kecepatan analisis tinggi, serta dapat mempercepat
reaksi yang terjadi maupun dapat menghemat peralatan yang digunakan.
c. Analisis Mikro
Analisis mikro adalah jenis analisis kualitatif yang kuantitas zatnya kurang dari 0,01 gram
dengan volume yang digunakan <1 ml.
Menurut Day and Underwood (2002) Klasifikasi lain dari analisis kuantitatif bisa
didasarkan pada ukuran dari sampel yang tersedia untuk dianalisis. Pembagiannya tidak jelas,
tetapi secara kasar dapat diungkapkan sebagai berikut: jika sempel memiliki bobot lebih dari 0,1
g, maka analisisinya tercakup dalam analisis makro, jika sampel memiliki bobot sekitar 10
sampai 100 mg, maka analisisnya disebut analisis semimikro: analisis mikro dipakai untuk
sampel degan bobot di antara 1 sampai 10 mg,: dan analisis ultramikro melingkupi sampel dalam
orde mikrogram.

BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan
Prosedur analisis merupakan cara untuk melakukan suatu analisis dengan memperhatikan
teknik pengambilan sampel atau cara pengambilan sampel yang tergantung pada sifat dan jumlah
bahan yang diananalisis. Penimbangan dan pengukuran mengunakan suatu alat.
Pengukuran adalah membandingkan besaran yang diukur dengan besaran sejenis yang ditetapkan
sebagai satuan. Metode analisis ada 2 yaitu klasik dan instrumental, untuk memilih metode
analisis yang baik tergantung pada sampel yang akan dianalisis. Ada juga metode analisis makro,
semi mikro dan mikro untuk menganalisis secara kualitatif dan kuantitatif.
 3.2 Saran
Sebaiknya dalam melakukan suatu analisis seharusnya mengetahui dan memahami prosedur
analisis yang benar serta dapat menentukan teknik pemilihan metode analsisis yang tepat.

DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A. and A.L. Underwood. (2002). Analisis kimia kuantitatif. Edisi keenam. Jakarta : Penerbit
Erlangga
Day, R.A. and A.L. Underwood. (1996). Analisis kimia kuantitatif. Edisi kedua. Jakarta : Penerbit
Erlangga
Fifield F.W., and Kealey D., 1996, Principles and Practice of Analytical Chemistry, Blackie Academic
& Professional
Prof. Dr. Gholib Ibnu dan R.Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar
http://staff.unila.ac.id/sonnywidiarto/files/2011/09/bab-1-pengantar.pdf
http://diploma.chemistry.uii.ac.id/kuliah%20online/KA%201.pdf