Tugas Rangkuman Materi

Kimia Analisis I

Nama : Azizah Fikriyah Baharudin

NIM : O1A121106
Kelas : A
Matkul : Kimia Analisis I

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2023
 Definisi Kimia Analisis
Kimia analisis dalam kefarmasian merupakan bagian dari ilmu kimia yang
mempelajari dan melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode
untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, informasi struktur dari suatu
senyawa obat pada khususnya dan bahan kimia pada umumnya.

Kimia analisis memiliki penerapan yang luas dalam disiplin ilmu kimia serta
cabang ilmu lainnya seperti ilmu-ilmu farmasi, ilmu kedokteran, ilmu
lingkungan, dan ilmu-ilmu lainnya.

 Perbedaan: teknik, metode, dan prosedur analisis

1. Kalibrasi proses
Kalibrasi merupakan salah satu tahap penting dalam prosedur analisis
dan berlaku 1-2 tahun.
2. Penyiapan wadah dan alat sampling
Pada tahap penyiapan wadah kita harus menentukan wadah yang cocok
seperti misalnya wadah yang tahan asam atau basa seperti botol gelap
(botol coklat) karena beberapa larutan memiliki sensitifitas terhadap
cahaya yang bisa saja merusak zat-zat yang terkandung dalam larutan.
3. Sampling
Proses sampling dalam kimia analisis adalah langkah penting dalam
pengambilan sampel yang merepresentasikan suatu populasi atau
sumber yang akan dianalisis. Pada umumnya, proses sampling ini
dilakukan untuk mengumpulkan sejumlah kecil sampel dari suatu bahan
atau produk yang akan dianalisis (misalnya pada tanaman sebaiknya
diambil pada masa panen karena terjadi fotosintesis).
4. Penyiapan sampel pertama
Penyiapan sampel pertama dalam kimia analisis adalah langkah penting
dalam pengambilan sampel (misalnya pada tanaman dilakukan
pemisahan antara daun, batang, dan akar lalu bersihkan bagian-bagian
tanaman dengan menggunakan air).
5. Penyiapan sampel kedua (Penyaringan/pengasaman)
Proses penyiapan sampel kedua dalam kimia analisis adalah tahap
selanjutnya setelah sampel pertama (misalnya pada tumbuhan dilakukan
pengeringan dan jadilah simplisia daun, akar, dan batang. Lalu
dihancurkan hingga menjadi kecil hingga menjadi serbuk. Kemudian
diekstraksi hingga memperoleh ekstrak setelah itu dilakukan fraksinasi
lalu ukur kadar larutan)
6. Penyiapan sampel lebih lanjut (digesti/pengkayaan)
Sampel kemudian dihancurkan menjadi partikel yang lebih kecil dengan
menggunakan alat penghancur seperti blender atau mortar. Hal ini
dilakukan untuk mempercepat proses reaksi selama proses digesti.
Kemudian dilakukan ekstraksi dan memperoleh ekstrak. Kemudian
dilakukannya fraksinasi (harus mengikuti tingkat polar)
7. Pengukuran
Ukur lah kadar larutan yang telah diekstrak
8. Evaluasi
Bandingkan dengan literatur

 Penggolongan Teknik Analisa

 Menurut tujuannya:
1. Kimia analisis kualitatif (identifikasi elemen, spesies, senyawa yang
ada dalam sampel)
2. Kimia analisis kuantitatif (menentukan jumlah/kadar absolut atau
relatif dari suatu elemen/spesies dalam sampel)
3. Kimia analisis struktur (penentuan letak dan ruang atom dalam
suatu molekul)

 Menurut senyawa yang dianalisis:

1. Analisis senyawa anorganik
2. Analisis senyawa organik

 Menurut cara yang digunakan:

1. Analisis konvesional (sistem non instrumental seperti reaksi kimia
biasa, titrasi, dsb.)
2. Analisis modern (sistem instrumenta; seperti spektrofotometer,
kromatografi, dsb.)

 Menurut jumlah yang dianalisis:

1. Makro (>100 mg)
2. Semimikro (10-100 mg)
3. Mikro (0,001 g)
4. Ultramikro (0,001 mg)
5. Submikrogrm (0,01 µg)
 Berbagai Teknik Analisis dan Sifat yang Diukur
Teknik Analisis Sifat yang Diukur Penggunaan
Gravimetri Berat senyawa yang telah Analisa kuantitatif
diketahui stoikiometrinya komponen mayor dan
minor
Titrimetri Volume larutan baku Analisis kuantitatif
yang bereaksi dengan komponen mayor dan
analit minor
Spektrofotometri Panjang gelombang dan Analisis kuantitatif
atom insensitas radiasi komponen minor
elektromagnetik yang sampai sekelumit;
diemisikan atau diserap informasi struktur kimia
analit
Spektrometri Berat analit atau Analisis kualitatif
massa fragmen-fragmennya komponen minor
sampai sekelumit;
informasi struktur kimia
Kromatografi Berbagai sifat fisika kimia Analisis kualitatif dan
dan analit yang terpisah kuantitatif dari level
elektroforesis mayor sampai
sekelumit
Analisis termal Perubahan fisika kimia Karakterisasi
dalam suatu analit ketika komponen mayor atau
dipanaskan atau minor dalam bentuk
didinginkan tunggal atau campuran
Elektrokimia Sifat-sifat elektris analit Analisis kualitatif dan
dalam larutan kuantitatif dari level
mayor sampai
sekelumit

 Sampel dan Analit dalam Analisis

a. Cairan
 Mengalir dalam sistem pipa sampel diambil dari titik yang berlainan
 Menggunakan grab samplers

b. Gas
  Udara dialirkan lewat sederetan penyaring halus untuk memisahkan
materi butiran
c. Food Product
 Pengambilan sampel secara representative
d. Human Specimen
 Darah/plasma darah, urine, rambut, human milk

- Analit
1. Analit mayor (>1% sampel)
2. Analit minor (0,01 – 1% sampel)
3. Trace (<0,01% sampel)

 Pengukuran
 Digit-digit yang diperoleh sebagai hasi pengukuran
 Menunjukkan ketidakpastian pengukuran

 Alat Ukur
1. Neraca

 Neraca digunakan untuk mengukur massa sejumlah kuantitas zat

 Jenis” neraca:
- Konvensional
 Analitikal/makro (kapasitas 100-200 g, sensitifitas 0,1 mg)
 Semi mikro (sensitifitas 0,01 mg)
 Mikro (sensitifitas 1 µg)
- Elektrik
  Analitikal/makro (kapasitas 160 g, sensitifitas 0,1 mg)
 Semi mikro (kapasitas 30 g, sensitifitas 0,01 mg)
 Ultramikro (sensitifitas 1 µg)

2. Penimbangan

 Penimbangan adalah proses pengukuran massa sejumlah

kuantitas zat
 Jenis-jenis penimbangan:
- Rough weighing/timbangan kurang lebih
 Penimbangan kira-kira
 Batas toleransi 10% (90-110%)
- Accurate weighing/timbangan seksama
 Penimbangan tepat
 Batas toleransi 0,1% (99-101,1%)

3. Pengukur Volume
 Pipet
Pipet adalah alat laboratorium yang digunakan untuk
mengukur dan mentransfer volume larutan dengan akurasi
dan presisi yang tinggi dalam analisis kuantitatif. Pipet
umumnya terbuat dari kaca atau plastik dan memiliki bentuk
yang panjang dan ramping dengan sebuah bagian yang
menampung larutan pada ujungnya.
 Pipet volume
 Pipet ukur
 Micro pipet
 Syringe pipet

 Buret
 Buret adalah sebuah alat laboratorium yang digunakan untuk
mengukur volume larutan secara akurat dan presisi dalam
analisis kuantitatif. Buret terbuat dari kaca dan berbentuk
silinder dengan sebuah pipet yang panjang dan tipis di bagian
bawahnya. Pipet ini dapat dibuka atau ditutup menggunakan
keran untuk mengontrol aliran larutan keluar dari buret.
 Macro buret (kapasitas 10, 25, 50, 100 ml; increments 0,1
ml)
 Micro buret (kapasitas 2 ml; increments 0,01 ml)
 Ultra mikro buret (kapasitas 0,1 ml; increments 0,001 ml)

 Satuan Konsentrasi
 Molar (M)
o Molar = mol / volume (liter)
 Normal (N)
o Normal = gram / (bobot equivalen x liter)
o Normal = molar x mr
 Formal
o Seperti molar tetapi digunakan untuk garam ionik yang tidak ada
dalam bentuk molekul
 Molal (m)
o Molal = mol / 1000 gram solvent
 % kadar (b/b, v/v, b/v)
o % kadar = analit / sampel x 100%
o ppt = % x 10 ; ppm = % x 104 ; ppb = % x 107

 Teori Kesalahan Dalam Kimia Analitik

 Tujuan analisis kuantitatif
Tujuan analisis kuantitatif adalah pengukuran banyaknya komponen
yang diinginkan dalam cuplikan yang dianalisis
 Besaran yang diukur
o Pada analisis gravimerti: berat
o Pada analisis volumetri: konsentrasi
o Pada analisis instrumens: berbagai sifat fisik dari sistem yang
dianalisis

 Jenis-Jenis Kesalahan
 o Kesalahan gamblang (Gross error)
Kesalahan yang sudah jelas karena melibatkan kesalahan yang
besar, dan akibatnya harus diputuskan percobaan harus diulangi
dari awal lagi secara menyeluruh
o Contoh
-Sampel tumpah
-Pereaksi yang tercemar
-Larutan yang dipersiapkan salah
-Alat yang digunakan rusak
o Kesalahan Acak (Random error)
Selalu terjadi dalam analisa akibat adanya sedikit variasi yang tidak
dapat ditentukan dalam setiap langkah prosedur analisis,
umumnya kecil sehingga nilai rata-rata tidak terlalu jauh dari nilai
sebenarnya.
o Kesalahan Sistemik (Sistemic error)
Bersifat konstan, menimbulkan penyimpangan tertentu yang
mempengaruhi kesalahan-kesalahan sistematik ialah kesalahan
operasional, alat, pereaksi, dan metode.
o Kesalahan Acak
Kesalahan acak merupakan kesalahan yang terjadi akibat adanya
variasi yang tidak dapat ditentukan (dikontrol) dalam prosedur
analisis.
o Kesalahan Sistemik
Kesalahan sistemik bersifat ajeg dan berhubungan dengan
ketelitian (accurate)
o Mengakibatkan penyimpangan tertentu dari rata-rata (mean)

 Random Error dan Sistematic Error

 Contoh:
Satu batch tablet parasetamol dinyatakan mempunyai kandungan
500 mg parasetamol tiap tabletnya. Diasumsikan kandungan
parasetamolnya (true value) adalah 100%. Sebanyak 4 orang
mahasiswa melakukan pengukuran kadar secara UV

Hasil Pengukuran:
- Pertama: 99,5%, 99,9%, 100,2%, 99,4%, 100,5%
- Kedua: 95,6%, 96,1%, 95,2%, 95,1%, 95,1%
 - Ketiga: 93,5%, 98,3%, 92,5%, 102,5%, 97,6%
- Keempat: 94,4%, 100,2%, 104,5%, 97,4%, 102,1%

- Mahasiswa pertama memperoleh pengukuran yang teliti karena

rata-rata pengukurannya mendekati dari nilai sebenarnya dan juga
pengukurannya tepat karena mendekati nilai yang sebenarnya
juga
- Mahasiswa kedua memperoleh hasil pengukuran yang tidak teliti
(precise) karena variasi yang besar antara hasil pengukuran akan
tetapi tepat (accurate) karena nilai rata-ratanya mendekati nilai
sebenarnya
- Mahasiswa ketiga memperoleh pengukuran yang tidak teliti karena
rata-rata pengukurannya jauh dari nilai sebenarnya dan juga tidak
tepat karena variasi yang cukup besar antara hasil pengukuran
- Mahasiswa keempat melakukan kesalahan acak (random error)

 Ketepatan (Accurary) dan Ketelitian (Precision) Untuk Mengevaluasi

Hasil Anaisis
 Ketepatan (Accurary) adalah kedekatan data hasil pengukuran
dengan nilai sebenarnya
 Ketelitian (Precision) adalah kesesuain dari beberapa data hasil
pengukuran yang dilakukan secara berulang

 Ukuran Ketelitian
 Range yaitu selisih hasil penetapan terbesar dengan terkecil
 Penyimpangan rata-rata (mean deviation) yaitu rata-rata
penyimpangan hasil penetapan, tanpa memperhatikan tanda
deviasinya (+ atau -)
 Simpangan baku (standar deviation)

 Contoh:
- Kesalahan absolut sebesar 0,05% pada tablet vitamin C yang
mengandung 50% vitamin C dapat dikatakan hasilnya baik.
- Tetapi kesalahan absolut 0,05% terjadi pada penetapan kadar
arsen dalam makanan yang mengandung 0,01% arsen hasilnya
tidak baik
 Kesalahan Relatif (Nisbi)
 Contoh:
- Untuk vitamin C kesalahan relatifnya sebesar 0,05/50 X 100% =
0,1%
- Untuk arsen kesalahan relatifnya sebesar 0,05/0,01 X 100% =

500%

 Kesalahan nisbi/relatif memberikan gambaran akan ketelitian hasil

analisis yang didapat

 Ukuran Ketepatan
 Kisaran (range)
- Selisih hasil penetapan yang terbesar dan terkecil
- Semakin kecil perbedaannya maka hasilnya semakin tepat
 Deviasi rata-rata (mean deviation)
- Deviasi masing-masing hasil penetapan
 Standar Deviasi (SD)
- Akar kuadrat deviasi masing-masing hasil penetapan terhadap
mean dibagi dengan derajat kebebasan (degress of freedom)