Pertemuan 1

Pengantar Analisa
Instrumen

LOGO
Warlinda Eka Triastuti, S.Si., MT
warlindaekatriastuti@gmail.com
PUSTAKA

Harvey, David, (2000), Modern Analytical

Chemistry, 1st edition, Mc-Graw Hill Companies
Inc., Singapore

Khopkar, S.M.,(2003), Konsep Dasar Kimia

Analitik, UI Press, Jakarta

Underwood, AL., (1986), Analisa Kimia

Kuantitatif, Edisi kelima, Erlangga, Jakarta
Pada dasarnya pengukuran (intrumentasi) bertujuan untuk
mendapatkan informasi mengenai sifat-sifat fisik, kimia dan
biologi dari suatu keadaan atau proses.
Bantuan alat atau instrumen diperlukan untuk
mentransformasikan informasi tersebut secara kualitatif dan
kuantitatif

Masukan Instrumen Keluaran

Sistem Pengukuran
 Penggolongan teknik analisa

• Kimia analisis kualitatif

(identifikasi elemen, spesies,
senyawa yang ada dalam Menurut senyawa
sampel) yang dianalisis :
• Kimia analisis kuantitatif
(menentukan jumlah/ kadar
absolut atau relatif dari suatu
elemen/ spesies dalam • Analisis senyawa
sampel) anorganik
• Kimia analisis struktur • Analisis senyawa
(penentuan letak dan ruanng organik
atom dalam suatu molekul)

Menurut tujuannya :

4
 Penggolongan teknik analisa

Menurut
• Analisis konvensional jumlah yang
• (sistem non instrumental dianalisis :
seperti reaksi kimia biasa,
titrasi, dsb.)
• Analisi modern
• (sistem instrumental
seperti spektrofotometer, • Makro (> 100 mg)
kromatografi, dsb.) • Semimikro (10 g–
100 mg)
Menurut cara yang • Mikro (0,001 g)
digunakan : • Ultramikro (0,001
mg)
• Submikrogrm (0,01
µg)
5
 Berbagai Teknik Analisis dan Sifat
yang diukur
Teknik Sifat yang diukur Penggunaan
analisis
gravimetri Berat senyawa yang telah Analisa kuantitatif komponen
diketahui stoikiometrinya mayor dan minor
Titrimetri Volume larutan baku yang bereaksi Analisis kuantitatif komponen
dengan analit mayor dan minor
Spektrofotom Panjang gelombang dan insensitas Analisis kuantitatif komponen
etri atom radiasi elektromagnetik yang minor sampai sekelumit;
diemisikan atau diserap analit informasi struktur kimia
Spektrometri Berat analit atau fragmen- Analisis kualitatif komponen
massa fragmennya minor sampai sekelumit;
informasi struktur kimia
Kromatografi Berbagai sifat fisika kimia analit Analisis kualitatif dan kuantitatif
dan yang terpisah dari level mayor sampai
elektroforesis sekelumit
Analisis Perubahan fisika kimia dalam Karakterisasi komponen mayor
termal suatu analit ketika dipanaskan atau minor dalam bentuk tunggal
atau didinginkan atau campuran
elektrokimia Sifat-sifat elektris analit dalam Analisis kualitatif dan kuantitatif
6 larutan dari level mayor sampai
sekelumit
 Sampel dan analit dalam analisis
❖ Cairan

Analit
▪ mengalir dalam sistem pipa
sampel diambil dari titik yang
berlainan
▪ menggunakan grab samplers
❖ Gas analit mayor
▪ udara dialirkan lewat (> 1 % sampel)
sederetan penyaring halus
untuk memisahkan materi
butiran analit minor
❖ Food product (0,01 - 1 %
▪ pengambilan sampel secara sampel)
representatif
Trace
❖ Human specimen
▪ darah/ plasma darah, urine, (< 0,01 %
rambut, human milk. sampel)
7
 Neraca
❖ Neraca digunakan untuk
mengukur massa sejumlah
kuantitas zat
❖ Jenis neraca :
▪ konvensional
• analitikal/makro (kapasitas 100 –
200 g, sensifitas 0,1 mg)
• semi mikro (sensitifitas 0,01 mg)
• mikro (sensitifitas 1 µg)
▪ elektrik
• analitical/makro (kapasitas 160 g,
sensitifitas 0,1 mg)
• semimikro (kapasitas 30 g,
sensitifitas 0,01 mg)
• ultramikro (sensitifitas 1µg)
 Penimbangan

❖ Penimbangan adalah proses

pengukuran massa sejumlah
kuantitas zat
❖ Jenis penimbangan :
▪ rough weiging / timbangan kurang
lebih
• penimbangan kira-kira
• batas toleransi 10 % (90 – 110 %)
▪ accurate wiging / timbangan
seksama
• penimbangan tepat
• batas toleransi 0,1 % (99 – 101,1 %)
9
 Pengukur volume
❖ Pipet
▪ pipet volume
▪ pipet ukur
▪ micro pipet
▪ syringe pipet
❖ Buret
▪ macro buret (kapasitas 10,
25, 50, 100 ml; increments
0,1 ml)
▪ micro buret (kapasitas 2 ml;
increments 0,01 ml)
▪ ultra micro buret (kapasitas
0,1 ml; increments 0,001 ml)
10
 Satuan konsentrasi

❖ Molar (M)
▪ molar = mol / volume (liter)
❖ Normal (N)
▪ normal = gram / (bobot equivalen x liter)
▪ normal = molar x nr
❖ Formal
▪ seperti molar tetapi digunakan untuk garam
ionik yang tidak ada dalam bentuk molekul
❖ Molal (m)
▪ molal = mol / 1000 gram solvent
❖ % kadar (b/b, v/v, b/v)
▪ % kadar = analit / sampel x 100 %
▪ ppt = % x 10 ; ppm = % x 104 ; ppb = % x
11
107
 Klasifikasi teknik dan metoda analisis

❖ Teknik Spektroskopi
▪ Spektrofotometri UV/Vis
▪ Spektrofotometri infra merah
▪ Spektrofotometri fluoresensi dan fosforesensi
▪ Spektrofotometri serapan atom
▪ Spektrometri raman
▪ Spektrometri resonansi magnet inti
▪ Spektrometri radiokimia
▪ Spektrometri sinar X
❖ Teknik Kromatografi
▪ Kromatografi cair knerja tinggi
▪ Kromatografi gas cair dan padat
▪ Kromatografi elusi CO2 pada superkritik
▪ Kromatografi planar
 Klasifikasi teknik dan metoda analisis

❖ Teknik Elektrokimia
▪ Potensiometri
▪ Voltametri
▪ Coulometri
▪ Elketrogravimetri
▪ Amferometri
❖ Teknik Berbagai fenomena ilmiah
▪ Analisis termik
▪ Spektrometri massa
▪ Kinetika reaksi
❖ Teknik terpadu
▪ GC/FT-IR/MS
▪ HPLC/FT-IR/MS
▪ MS-MS
 Kriteria instrument yang baik

kriteria penampilan instrument yang

baik, baik yang digunakan untuk
mengontrol ataupun untuk mengukur
variabel, yaitu :
Akurasi (accuracy)
Presisi (precision)
Kepekaan (sensitivity
Selektivitas (selectivity)
 Akurasi

❖ membuktikan bahwa metoda

analisis tersebut secara taat asas
memberikan hasil seperti yang
diharapkan dengan kecermatan dan
ketelitian yang memadai
❖hakekatnya berkaitan erat dengan
validitas (kesahihan) instrument
tersebut
Experimental result is within 1% of the correct result, the
analytical methods is highly accurate
Methods resulting in relative errors between 1% and 5%
are moderately accurate
Methods of low accuracy produce relative errors greaters
than 5%
 Presisi (Kecermatan)

Adalah keterdekatan hasil analisis yang diperoleh

dengan memakai metoda tersebut dengan
harga sebenarnya
❖ Biasanya dinyatakan dengan persen perolehan kembali
terhadap sample yang kadarnya diketahui dengan
pasti.
 Ketelitian

Adalah simpangan baku atau simpangan

relatif dari beberapa kali penentuan
kuantitatif terhadap sample yang
dianalisis dengan metoda terpilih yang
dilaksanakan dengan normal

❖ Makin kecil simpangan baku makin baik

metoda tersebut
 Keterulangan

Suatu metoda analisis harus dapat diulang

terhadap sample yang sama dengan
prosedur yang sama dan hasil penetuan
yang memenuhi persyaratan statistik
secara umum
 Sensitifitas

❖Adalah batas terkecil yang dapat

ditentukan untuk analisis kuantitatif
(masih memberikan tanggap detektor
yang berbeda dengan pembanding) =
limit of detection
 Selectivity

Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari

interferensi dari matriks yang terkandung dalam sampel.
 Galat pada Analisis Instrumen

Penyebab :
❖ Prosedur analisis
❖ Zat yang ditentukan
❖ Instrumen
❖ Faktor manusia yang mengerjakan
 Galat pada Analisis Instrumen

1. Galat Sistematik (determinate errors)

disebut juga galat prosedur, adalah hasil
analisis yang menyimpang secara tetap dari
kadar sebenarnya karena kesalahan prosedur

untuk menghindari :
▪ Kaliberasi instrumen secara berkala
▪ Pemilihan metoda dan prosedur dari badan resmi
▪ Pemakain bahan kimia dengan derajat p.a.
▪ Peningkatan pengetahuan dan kemampuan para
peneliti
 Galat pada Analisis Instrumen

2. Galat tidak sistemik (indeterminate

errors)
❖ disebut juga galat rawu (random) adalah
penyimpangan yang tidak tetap dari hasil
penentuan kadar yang disebabkan fluktuasi dari
instrumen yang dipakai (derau)
❖ penyebab biasanya tidak diketahui dan tidak
terkontrol.
❖ derau bisa terjadia pada tiap bagian instrumen
dan terakumulasi
 Galat Instrumen (noise)

❖Adalah tanggap detektor yang

merupakan fluktuasi yang rawu yang
tidak disebabkan oleh materi yang
dianalisis.
❖Sumber : tranduser, prosesor, perekam
(read out)
 Galat Instrumen (noise)

1. Johnson noise (thermal noise)

disebabkan oleh kenaikan temperatur yang
mempengaruhi elektron-elektron pada elemen atau arus
listrik
2. Shot noise
disebabkan oleh temperatur tapi efeknya lebih rendah
dan terjadi pada entrumen yang menggunakan
semikonduktor dengan prinsip pengalihan arus listrik
3. Flicker noise
dipengaruhi besarnya frekuensi
4. Environmental noise
disebabkan oleh energi lingkungan dimana kita bekerja
seperti medan listrik, medan magnet, radiasi
elektromagnetik, getaran mekanik dan interaksi listrik.
Dikurangi dengan pemasangan ground