KIMIA ANALISIS 1 (ANORGANIK)

Pengantar kimia Analisis

HATY LATIFAH PRIATNI, M.Farm

S1 FARMASI
STIKES MK
• Deskripsi Mata Kuliah
• Kimia Analisis 1 (Anorganik) 2 SKS
• Pengantar analisis kualitatif dan kuantitatif
meliputi :
• Konsep dasar analisis
• Reaksi pengendapan
• Statistika
• Pengenalan metode gravimetri
• Metode analisis netralisasi
• Metode analisis argentometri
• BUKU ACUAN
• KIMIA FARMASI ANALISIS Prof. Dr ibnu Gholib
Gandjar, DEA., Apt Prof. Dr. Sudjadi, M.S.,Apt.
Pustaka Pelajar
• Analisis kimia Kuantitatif. R.A.DAY,JR & A.L.
Underwood. Edisi 6
• Analisis Farmasi. David G. Watson. Edisi 2
• Analisis Anorganik kualitatif 1 & 2. Vogel
 Pengantar Kimia Analisis
• Pendahuluan
• Prosedur
• Teknik Analisis
• Metode Analisis
• Analisis kuantitatif dan skala operasinya
 DEFINISI KIMIA ANALISIS
• Kimia analisis adalah cabang kimia yang
berhubungan dengan pengembangan dan
penggunaan teknik untuk pengukuran kimia.
• Melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan
metode untuk memperoleh aspek kualitatif
kuantitatif dan informasi Tentang struktur dari
suatu senyawa obat dan bahan kimia.
• Aplikasi dari metode2 untuk melakukan analisis
terhadap suatu bahan/zat kimia.
 Tujuan Analisis
• Identifikasi suatu zat atau senyawa dalam
suatu sampel
• Menentukan kadar suatu zat atau senyawa
dalam suatu sampel
• Identifikasi struktur suatu zat atau senyawa
dalam suatu sampel
 Aplikasi kimia analisis
1. kimia analisis menawarkan berbagai macam penggunaan
dalam disiplin ilmu kimia kimia organik kimia anorganik
kimia fisika biokimia
2. Kimia analisis dipakai secara luas dalam cabang ilmu farmasi,
kedokteran kimia klinik
Ex : analisis barbiturat, analisis kandungan keracunan makanan,
analisis kandungan arsen dalam kuku dan rambut dengan
metode spektrofotometri, analisis cobalt dalam vitamin B12
Analisis besi dalam ddarah dan cara mengisolasi menggunakan
elektroforesis/permeasi gel
•
Faktor-faktor penting yang harus
diperhitungkan bila memilih suatu metode
analisis yang tepat antara lain :
(a) sifat informasi yang dicari,
(b) ukuran contoh yang tersedia dan proporsi
penyusun yang akan ditetapkan
(c) tujuan diperlukannya data analisis itu.
 Kimia Analisis mencakup:

1. analisis kualitatif adalah untuk mengetahui

kandungan dalam senyawa uji
2. analisis kuantitatif adalah penetapan kadar
suatu senyawa dalam sampel
3. Analisis struktur adalah penentuan letak dan
pengaturan ruang tempat atom dalam molekul
serta identifikasi gugus fungsional dalam suatu
molekul
 Dari metodanya digolongkan :
1. Analisis klasik
2. Analisis instrumental (modern)
1. Analisis klasik
• Berdasarkan pada reaksi kimia dengan
stoikiometri yang telah diketahui
• Ex: volumetri (titrasi) dan gravimetri
Volumetri
• Besaran yang diukur : volume zat yang
bereaksi
• Gravimetri : masa dari zat
2. Analisis instrumental
• Berdasarkan sifat fisika-kimia zat
• Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik
dengan zat menimbulkan fenomena absorbsi,
emisi hamburan yang kemudian dimanfaatkan
untuk teknik analisis spektroskopi
• Menggunakan instrument canggih
Tahapan analisis kuantitatif
1. Pengambilan Sampling (sampel harus
mewakili)
2. Pengubahan sampel menjadi suatu bentuk
untuk memungkinkan dilakukan pengukuran
(melarutkan, dikeringkan, ditumbuk)
3. Pengukuran (kimia, fisika, instrumen)
4. Perhitungan dan interpretasi data
• Prosedur Analisis
• Teknik analisis merujuk pada pengukuran dan
evaluasi
• Metode analisis merujuk pada penetapan
kadar dan evaluasi hasil pengukuran
• Prosedur analisis adalah serangkaian proses
mulai dari penyiapan sampel sampel evaluasi
hasil pengukuran.
  Prosedur analisis
1. Definisi masalah
 Informasi analisis berhubungan tingkat akurasi. Waktu,
biaya, alat bahan dan pelarut untuk analisis
2. Pemilihan teknik dan metode analisis
 Harus yang terbaik.
3. Pengambilan sampel
 Representatif
 Ex : 100 tablet parasetamol (1000tablet kadarnya 500
mg/tablet.
 Analisis farmakope dibutuhkan 500mg parasetamol
yang diambil dari 20 tablet
4.Pra-perlakuan sampel
 Pengubahan analit ke bentuk yang sesuai shg dapat
dideteksi
5.Pengukuran analit yang diinginkan
 Sifatnya spesifik dan selektif
 Sifat fisika /kimia digunakan sebagai cara identifikasi
kualitatif dan pengukuran kuantitatif
 Maka tahap pemisahan dan perlakuan awal sampel
dapat disederhanakan
6. Perhitungan dan interpretasi data analisis
 Analisis dikatakan selesai bila hasilnya sehingga
seorang analisis dpt memahami artinya
• Teknik analisis
Macam teknik analisis dan sifatnya
Teknik analisis Sifat yang diukur
Gravimetri Berat senyawa murni /telah
diketahui stoikiometrinya
Titrimetri Volume larutan baku yg
beraksi dengan analitnya
Spektrofotometri molekur Panjang gelombang dan
dan atom intensitas radiasi
elektomagnetik yang
diemisikan atau dserap oleh
analit
Spektrofotometri massa Berat analit
Kromatografi dan Berbagai macam sifat fisika
elektroforesis kimia analit yang terpisah
Analisis termal Perubahan fisika kimia dalam
suatu analit ketika
dipanaskan /didinginkan
Elektrokimia Sifat2 elektris analit dalam
larutan
Penggunaan yang
utama
Analisis kuantitatif komponen
mayor dan minor
Analisis kuantitatif komponen
mayor dan minor
Analisis kuantitatif
Komponen minor sampe
sekelumit.
Analisis kualitatif komponen
minor sampai sekelumit
Analisis kualitatif dan
kuantitatif, level mayor
Sampai sekelumit
Karakterisasi komponen
mayor/minor dlm bentuk
tunggal/campuran
Analisis kualitatif dan
kuantitatif dari level mayor
sampai sekelumit
• Teknik spektrofotometri dan penggunaannya
Teknik
Spektrometri emisi nyala
Spektrometri serapan atom
Spektrometri flouresensi
atomik
Spektrometri ultraviolet-sinar
tampak (visibel)
Spektrometri infra red
Spektrometri magnet inti
Spektrometri massa
dasar penggunaan yg utama
Emisi atomik setelah Penentuan logam2 alkali dan
tereksitasi oleh nyala alkali tanah
Penyerapan atomik setelah Penentuan logam dalam
atom mengalami atomisasi jumlah sekelumit dan umtuk
oleh nyala penentuan non logam
Emisi flouresensi atomik Penentuan merkuri dan
setelah atom mengalami hidrida dan dari non logam
eksitasi oleh nyala pada level sekelumit
Penyerapan molekuler Penentuan kuantitatif
elektronik dalam larutan senyawa2 organik tidak jenuh
Penyerapan molekuler Identifikasi senyawa 2 organik
vibrasional
Penyerapan energi yang Identifikasi dan analisis
menyebabkan perubahan struktur senyawa2 organik
arah spin
Ionisasi dan fragmentasi Identifikasi dan analisis
molekul struktur senyawa2 organik
Teknik pemisahan dengan kromatografi dan kegunaan

Teknik Dasar Penggunaaan Utama

Kromatografi lapis tipis Perbedaan kecepatan Analisis kualitatif

(KLT) migrasi analit melalui campuran
fase diam dengan gerak
fase gerak cair dan gas
Kromatografi cair kinerja Idem Penentuan kualitatif dan
tinggi (KCKT) kuantitatif senyawa2
yang tidak mudah
menguap
Kromatografi gas Idem Penentuan kualitatif dan
kuantitatif senyawa2
yang mudah menguap

Elektroforesis dasar Perbedaan kecepatan Analisis kualitatif dan

migrasi analit melalui kuantitatif senyawa ionik
medium buffer
Metode analisis

• Adalah serangkaian langkah yang harus diikuti

untuk tujuan analisis kualitatif dan kuantitatif
dan informasi struktur dengan menggunakan
teknik tertentu.
• Faktor2 pemilihan metode analisis
Faktor2 pemilihan metode analisis
• Tujuan analisis, biaya yg dibutuhkan, waktu yg diperlukan
• Level analit yg diharapkan dan batas deteksi yg diperlukan
• Macam sampel yg di analisis serta pra-perlakuan sampel
yg dibutuhkan
• Jumlah sampel yang dianalisis ketepatan dan ketelitian
yang diinginkan untuk analisis kuantitatif
• Ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan2
kimia, dan pelarut yang dibutuhkan
• Peralatan yang tersedia
• Kemungkinan adanya gangguan pada saat deteksi atau
pada saat pengukuran sampel.
Kriteria metode yg baik :

1. Peka/sensitive (metode yg digunakan untuk menetapkan kadar

senyawa dalam konsentrasi kecil ( metode tsb menghasilkan
suatu analisis yg sama dalam pengukuran
2. Tepat/precise( metode tsb menghasilkan suatu analisis yg sama
dalam pengukuran)
3. Teliti/accurate ( metode dpt menghasilkan nilai rata2 dengan
true value)
4. Selektif (utk penetapan kadar senyawa tertentu, metode
tersebut tidak terpengaruh senyawa lain
5. Kasar/rugged (ada perubahan komposisi pelarut/variasi
lingkungan tidak menyebabkan perubahan hasil analisi
6. Praktis (metode tsb mudah dikerjakan tidak banyak biaya dan
waktu)
• UKURAN SAMPEL
• Makro : 0,1 gram
• Semi mikro/meso : 0,01 – 0,1 gram
• Mikro : 0,001 – 0,01 gram
• Ultra Mikro : < 0,001 gram
PROPOSI SAMPEL
Utama/mayor : 0,1 % atau lebih.
Minor/kecil : 0,01 – 0,1 %
Mikro : 0,001 – 0,01 %
Ultra Mikro/trace : < 0,001 %
TERIMA KASIH
Tahapan analisis kuantitatif
1. Sampling
2. Pengubahan analit ke bentuk yang dapat di
ukur
3. Pengukuran
4. Perhitungan dan interpretasi data
1. Sampling
• Pengambilan sampel yang dapat mewakili
materi keseluruhan yang sebenarnya.
• Diubah menjadi sampel laboratorium yang
lebih kecil baik bentuk mau pun jumlahnya.
2. Pengubahan Pengubahan sampel ke bentuk
yang sesuai pengukuran

A. Pengeringan sampel
• Dilakukan untuk sampel dalam wujud padat.
• Dilakukan untuk menghilangkan kadar air yang
ada dalam sampel.
• Definisi Kadar Air : persentasi kandungan air
suatu sampel
 KADAR AIR
• Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)
• Dilakukan menggunakan oven dengan suhu 105 – 110°C
sampai mencapai berat konstan (tidak berubah).
• Pada sampel tidak semua air dapat menguap, ada
sebagian air yang terikat kuat dengan sampel sehingga
harus dilakukan pengukuran berat sampel hingga
konstan (tidak berubah).
• Sebelum ditimbang selalu ingat untuk masukkan
kedalam desikator selama 15 menit untuk
mendinginkan sampel yang baru keluar dari oven tanpa
terjadi penyerapan ai
 Metode pengukuran kadar air
1.Pengeringan menggunakan oven
(Thermogravimetri)
Berat air yang diuapkan (Wa) =
• Berat sebelum pengeringan (Wz+Wo) – berat
setelah pengeringan (Wz+Wo)
• Kadar Air (g/g) =
• Berat air yang diuapkan dibagi berat sampel
sebelum pengeringan dikali 100%.
• Wa x100%
(Wz+Wo) - Wo
3. Pengukuran
• Teknik pengukuran :
• Secara klasik yang berdasarkan reaksi kimia Secara
instrumen yang berdasarkan sifat fisikokimia.
4. Perhitungan dan Interpretasi Data
• Umumnya kadar sampel secara kuantitatif dinyatakan
dengan perhitungan persen.
• Pada volumetri dan gravimetri perhitungan persen
diperoleh dari hubungan stoikiometri sederhana
berdasarkan reaksi kimianya.
• Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan absorban
dan konsentrasi sampel dalam larutan.