INSTRUMEN ANALISIS

pertemuan 1-2

PRODI S1 FARMASI
FAKULTAS ILMU KESEHATAN
 Tujuan
• Dapat mengatasi sampel yang banyak
• Hasil dapat lebih cepat didapatkan
• Mengatasi sampel atau analit dalam jumlah
kecil
• Dapat menetapkan komposisi campuran
• Optimasi pengujian
• Elusidasi struktur senyawa (identifikasi
senyawa)
 Manfaat
• Industri : QC, IPC, menentukan komposisi
sampel
• Kesehatan : diagnosis, toksikologi, farmakologi
• Penelitian : menentukan komposisi, sintesis
QC
• Lingkungan : cemaran pestisida, logam berat,
gas beracun, partikel, dll
 Analisis instrument digunakan di Lab:

• Pengujian mutu
• Penelitian dan pengembangan
• Biomedik
• Forensik
• Kimia
• Industri farmasi
• BPOM
• dll
Fungsi utama instrumentasi

Alat pengukuran (measurement)

Alat analisa (analyzer)

Alat kendali (control)

Alat pengaman (safety)

Kelebihan Kekurangan
• Lebih peka (ppm, ppb) • Perlu baku pembanding
• Cepat • Ketergantungan aliran listrik
• Pengukuran lebih mudah • Investasi mahal
dan nyaman
• Otomasi dimungkinkan
 Obyek Analisis
Validasi proses
Penyiapan alat dan
wadah untuk sampling
sampling
Penyiapan sampel pertama
(homogenisasi, pengawetan)
Penyiapan sampel
Penyiapan sampel kedua (penyaringan,
pengasaman)

Penyiapan sampel lanjut (digesti,

pengayaan)
prosedur analisis
Pengukuran Tehnik analisis Metode analisis

Evaluasi
 Prosedur Analisis

Definisi masalah

Pemilihan tehnik dan metode analisis

Pengambilan sampel

Pra perlakuan sampel/ pengkondisian

Pengukuran analit yang diinginkan

Penghitungan dan interpretasi data analisis

• Tehnik Analisis
• Metode Analisis
Suatu metode analisis terdiri atas serangkaian
langkah yang harus diikuti untuk tujuan analisis
kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur
dengan tehnik tertentu
• Pemillihan metode analisis memperhatikan faktor-
faktor sebagai berikut :
1. Tujuan analisis, biaya, waktu yang diperlukan
2. Level analit yang diharapkan dan batas deteksi
3. Macam sampel dan pra perlakuan yang dibutuhkan
4. Jumlah sampel yang dianalisis
5. Ketepatan dan ketelitian
6. Ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan-
bahan kimia, dan pelarut yang dibutuhkan
7. Peralatan yang tersedia
8. Kemungkinan ganggua saat deteksi
• Metode yang baik memenuhi kriteria, yaitu harus :
1. Peka (sensitif), dapat digunakan penetapan kadar
dalam konsentrasi kecil
2. Tepat (Precise)
3. Teliti (accurate) minimal !!! (farmakope indo)
4. Selektif
5. Kasar (rugged),perubahan komposisi pelarut tidak
menyebabkan perubahan hasil analisis
6. Praktis
*Racun
*sediaan farmasi
• Analisis kuantitatif dan Skala Operasinya
Analisis Kuantitatif berdasarkan banyaknya
sampel dan jumlah relatif analit, dibagi menjadi
3:
1. Makro , berat sampel > 0,100 gram
2. Semimikro, berat sampel 0,100-0,010 gram
3. Mikro, berat sampel <0,010 gram
4. Submikro, berat sampel <0,001 gram
• Klasifikasi komponen dari sampel berdasarkan
konsentrasi :
1. Mayor utama, 100-1%
2. Analit-analit minor 1-0,01%
3. Sekelumit(trace elements) < 0,01%
 WAKTU PENYIAPAN SAMPEL

6%
6%

Penyiapan sampel
Pengelolaan data
27%
Pengumpulan data
61% Analisis

Hasil Survey distribusi waktu yang diperlukan oleh kimiawan analisis ketika
melakukan analisis sampel dengan kromatografi (Settle, 1997; Handbook
of Instrumental techniques for analytical chemistry )
 10.80% Preparasi sampel
8.80% 29.40% Operator
Kontaminasi
7.80%
Pemasukan Sampel
6.90%
Integrasi
7.80% 18.60% Kromatografi
5.90% Instrumen
Kalibrasi
Kolom
3.90%

Hasil Survey distribusi kesalahan analisis ketika melakukan analisis sampel

dengan kromatografi (Settle, 1997; Handbook of Instrumental techniques
for analytical chemistry )
KESALAHAN YANG HARUS DIPERHATIKAN DALAM KAITANNYA
DENGAN PROSES ANALISIS
• Sampling
• Penyiapan sampel
– Ekstraksi langsung
– Ekstraksi cair-cair
– Solid phase extraction
• Analisis sampel
• Pengolahan data
 KESALAHAN PADA PENYIAPAN
SAMPEL: Ekstraksi langsung
• Kesalahan memilih pelarut
• Jumlah pelaut tidak mencukupi

Jarang terjadi
KESALAHAN DALAM EKSTRAKSI CAIR-
CAIR
• Selama melakukan ekstraksi cair-cair tidak pernah
efisiensi 100 % dicapai
• Hal ini akan menjadi krusial ketika nilai Kd-nya
kecil  perlu ekstraksi berulang untuk
memperoleh efisiensi yang tinggi

PERLU PENGATASAN
STANDAR INTERNAL
 SOLID PHASE EXTRACTION
PENGKONDISIAN
Pengkondisian penjerap
sebelum pemasukan sampel
untuk menjamin reprodusibilitas
retensi analit yang dituju
PEMBILASAN
Bilas kolom untuk menghilangkan
komponen dalam matriks
yang tidak dikehendaki
RETENSI
Analit yang terjerap/teradsorpsi
Komponen matriks yang tidak diharapkan
Komponen matriks lain yang tidak diharapkan
ELUTION
Komponen yang tidak diharapkan tertahan
Analit yang telah termurnikan dan terpekatkan
siap untuk dianalisis
Kesalahan Dalam Analisis Sampel

• Alat yang tidak terkalibrasi

• Reagen yang digunakan salah
• Kondisi lingkungan