PANDANGAN UMUM

METODE ANALISIS

Slamet Ibrahim S.

SEKOLAH FARMASI ITB

SEMESTER I/2020-2021
 PENDAHULUAN
▪ Analisis atau pengujian adalah merupakan suatu proses yang
melibatkan penetapan dan pengukuran karakteristik suatu
bahan yang menggunakan suatu metode serta pembandingan
terhadap suatu standar tertentu untuk mengevaluasi tingkat
kualitasnya.
▪ Analisis atau Pengujian dilakukan untuk menjawab tiga
pertanyaan dasar :
A. Apa yang ada dalam bahan (Uji kualitatif)
B. Apakah ada cemaran (Uji batas dan Uji kemurnian)
C. Berapa banyaknya dalam sampel (Uji Kuantitatif)
 Pengertian Analit dan Matriks
▪ Analit adalah sesuatu (ion, molekul atau bahan ruahan) yang
berada dalam sampel yang sedang atau akan dianalisis.
▪ Matriks adalah bahan lain yang terdapat dalam sampel yang bukan
analit.
▪ Pengujian analit dalam keadaan murni (kadar 100%) tidak
mengalami gangguan berarti, tinggal diuji langsung atau diubah
menjadi bentuk yang sesuai dengan metode pengujian yang
digunakan.
▪ Sedangkan pengujian analit dalam bentuk campuran dengan bahan
lain atau matriks sering mengalami gangguan analisis, sehingga
hasil analisis tidak lagi akurat (cermat) dan presisi (seksama).
 Tujuan Analisis
▪ Menetapkan apakah suatu bahan atau produk telah memenuhi persyaratan
mutu yang sesuai dengan Spesifikasi atau Standar Mutu yang telah
ditetapkan (misalnya Farmakope Indonesia).
▪ Memeriksa apakah telah terjadi penurunan mutu, kontaminasi atau
pemalsuan pada bahan dan sediaan farmasi.
▪ Menetapkan keamanan produk.
▪ Menetapkan bioavailabilitas produk.
▪ Menetapkan formulasi sediaan yang optimum
▪ Menguji stabilitas produk akhir yang digunakan untuk penetapan shelf-life
produk, cara dan lama penyimpanan yang sesuai untuk mempertahankan
mutu produk selama waktu edar.
▪ Mendukung uji praklinik dan uji klinik dalam rangka pengujian keamanan dan
kemanfaatan produk.
 Hirarki Metodologi Analisis

TEKNIK
ANALISIS

METODE
ANALISIS

PROSEDUR
ANALISIS

PROTOKOL
ANALISIS
Arti istilah (1)
▪ Teknik analisis: Prinsip ilmiah yang digunakan dalam
pengukuran karakteristik suatu analit untuk memperoleh
informasi. Misalnya :Volumetri, Spektrofotometri,
Kromatografi, Analisis Mikrobiologi, dll.
 Metode analisis: Adoptasi suatu teknik analisis yang
digunakan untuk pengukuran atau penetapan suatu analit
tertentu meliputi pelarutan dan pengubahan bentuk agar
dapat terukur dengan teknik pengukuran yang digunakan.
Arti istilah (2)
 Prosedur analisis: Instruksi atau petunjuk tertulis yang
memuat cara melakukan analisis suatu analit dengan
menggunakan metode tertentu yang melibatkan
penyiapan sampel dan perlakuan awal sebelum diukur
dengan teknik pengukuran yang digunakan.
 Protokol analisis: Petunjuk yang sangat detail dan rinci
dari prosedur analisis, yang menguraikan prinsip, alat,
instrumen pereaksi, prosedur lengkap pengujian, cara
perhitungan, keterangan reliabilitas metode, dan
peringatan.
Metodologi Pada Tahapan Analisis

PROTOKOL ANALISIS
PROTOKOL ANALISIS

PROSEDUR ANALISIS

METODE ANALISIS

TEKNIK ANALISIS
 Klasifikasi Metode Analisis
1. Metode Kimia, yang melibatkan reaksi kimia dalam penetapan
dan pengukurannya.
2. Metode Instrumen, yang menggunakan peralatan/intrumen ukur
dalam pengukuran karakteristik bahannya.
3. Metode Mikrobiologi, yang melibatkan mikroba dalam penetapan
dan penentuan.
4. Metode Termal, yang melibatkan panas/energi dalam
pengukurannya.
5. Metode Fisika, yang melibatkan pengukuran sifat dan tetapan
fisika bahan.
6. Metode Imunokimia, yang melibatkan fenomena imun dalam
pengukurannya.
7. Metode sensoris, yang menganakan indera manusia (rasa, warna,
kehalusan, kenyamanan)
 Kategori Metode Analisis (USP)
▪ Kategori I
Metode analisis untuk penetapan kadar komponen utama dalam bahan baku obat
atau bahan aktif (termasuk pengawet) dalam produk farmasi
▪ Kategori II
Metode analisis untuk penetapan cemaran atau hasil degradasi dalam bahan baku
obat atau produk farmasi. Metode ini terdiri dari penetapan kuantitatif (II a) dan uji
batas/kualitatif (II b)
▪ Kategori III
Metode analisis untuk penetapan karakteristik sediaan (disolusi, pelepasan obat,
dll)
▪ Kategori IV
Metode analisis untuk identifikasi
 Kategori Metode Analisis (FDA)
 Kategori I (Quantitative Assessment of Major Component), meliputi
Penetapan kadar senyawa aktif dalam bahan baku dan sediaan
farmasi, uji keseragaman kandungan, dan uji disolusi.
 Kategori II a (Quantitative Assessment of Minor Component) meliputi
penetapan kadar cemaran atau hasil degradasi dalam bahan baku
dan sediaan farmasi termasuk kadar obat dalam darah.
 Kategori II b (Qualitative Assessment of Minor Component) meliputi
uji kualitatif dan uji batas cemaran dan hasil degradasi dalam bahan
baku atau sediaan farmasi)
 Kategori III (Qualitative Assessment of Major Component) meliputi
identifikasi senyawa aktif dalam bahan baku.
Klasifikasi berdasarkan bentuk sampel
1. Sampel berbentuk larutan.
a. Metode Kimia (Volumetri dan Gravimetri)
b. Metode Mikrobiologi
c. Metode Instrumen: Spektrofotometri, Metode Elektrokimia
Metode Fisika
2. Sampel berbentuk padat:
a. Spektrofotometri IR (FTIR)
b. Difraksi Sinar X,
c. Analisis Termal (DSC dan DTA)
 Hasil analisis harus benar, karena:
1. Menggambarkan tingkat mutu suatu bahan atau pembuktian kesesuaian
terhadap spesifikasi atau standar.
2. Mendukung status keamanan suatu produk: pemeriksaan adanya bakteri
patogen, ALT, AKK atau cemaran yang berbahaya dalam suatu produk.
3. Mendukung status keamanan, khasiat dan kualitas produk.
4. Mendukung stabilitas produk dan waktu shelf-life produk.
5. Mendukung hasil pengujian bioavailabilitas produk
6. Menetapkan keamanan terhadap lingkungan dan kesehatan: pengujian
residu bahan berbahaya.
7. Menjadi bukti adanya pelanggaran hukum atau kepatuhan terhadap suatu
aturan (analisis doping pada atlet, uji narkoba pada pengguna/suspect).
8. Menunjukkan status kesehatan atau adanya penyakit seseorang (data uji
klinik).
 Kesalahan Analisis
▪ Kesalahan besar (gross mistakes): kesalahan analisis
sangat besar yang mengharuskan untuk melakukan
analisis dari tahapan awal lagi.
▪ Kesalahan sistematik atau kesalahan tetap (systematic
errors): dapat dicegah, dikoreksi dan dihilangkan.
▪ Kesalahan acak (random errors) yaitu kesalahan yang
selalu melekat pada setiap analisis.
 Arti kesalahan
▪ Kesalahan didefinisikan sebagai perbedaan antara hasil analisis
dengan hasil benar (true value).
▪ Hasil benar secara konvensi merupakan hasil pembuatan suatu
produk dengan menggunakan baku ;pembanding secara benar.
▪ Kesalahan sistematik sangat erat kaitannya dengan akurasi
metode (dinyatakan sebagai kesalahan relative atau bias),
merupakan kedekatan dengan hasil yang benar (biasanya
dinyatakan sebagai hasil rata-rata dari analisis berulang).
▪ Kesalahan acak selalu berkaitan dengan presisi metode
(dinyatakan sebagai simpangan Baku atau simpangan baku
relkatif), biasanya dapat dihitung atau diprediksi dengan cara
statistika.
Kesalahan Analisis = Kesalahan sistematik + Kesalahan acak
Faktor berpengaruh pada
kesalahan analisis
MANUSIA
MANAGE
MEN METODE

KONTAMI INSTRU
NASI KESALAHAN MEN
ANALISIS

KEHILA
GANGGUA NGAN
N ANALIT

SAMPLING
Faktor berpengaruh pada mutu metode
Terima kasih