9 Kontrol Mutu dan Kualitas Analisis Lingkungan

Bab IX
Kontrol Mutu dan Kualitas
Analisis Lingkungan

Mempelajari lingkungan mencakup batas disiplin kimia analitik, geologi, biologi dan
termasuk monitoring (sebagai analisa rutin) riset, modelling, dan sebagainya. Dalam analisis
kimia lingkungan, keakuratan hasil analis akan sangat berperan penting dalam memutuskan
suatu tindakan terbaik untuk lingkungan. Namun demikian saat ini akurasi hasil analisa
dalam beberapa masalah nampaknya kurang dari yang diharapkan, dikarenakan berbagai
kendala teknis yang cukup sulit di lapangan. Akibatnya seringkali data‐data yang diperoleh
sulit untuk diterapkan atau sebagai acuan dalam aplikasi teknik lingkungan. Beberapa factor
yang menyebabkannya antara lain, ternyata lingkungan dan semua komponennya bersifat
dinamis, sehingga sering dijumpai bahwa sample berubah dengan cepat spies‐spiesnya, dan
kadang sering juga perubahannya diluar yang diperkirakan.

Hal‐hal seperti di atas tersebut sebenarnya, minimal dapat ditekan jika cara
sampling dan analisis dilakukan dengan prosedur yang benar dan sangat hati‐hati. Kesalahan
analisis yang diketahui minimal akan menyebabkan kerugian waktu dan biaya untuk
mengulangi (analisis ekstra) untuk mendapatkan data yang benar. Analisis yang salah dan
tidak diketahui akan memberikan dampak kesalahan dalam keputusan metode dalam
menyelesaikan masalah lingkungan, dan juga dapat menyebabkan kesalahan interpretasi
proses lingkungan.

Salah satu hal yang penting, untuk masalah ini adalah interkomparasi metode dan
laboratorium (perbandingan dengan metode atau laboratorium lain). Kegiatan ini sangat
penting untuk mengevaluasi performance/kinerja dan keakuratan dari metode analisisi guna
untuk verifikasi hasil yang lebih baik. Juga merupakan upaya untuk mengurangi bias dan
meningkatkan akurasi dari kualitas yang sebenarnya.

8.1 Hal‐hal penting dalam analisis

Dua parameter dasar yang harus diperhatikan dalam membuat hasil analisis adalah
pertama, akurasi (meliputi ketepatan dan ketelitian), yang kedua, derajat ketidaktentuan

127
 9 Kontrol Mutu dan Kualitas Analisis Lingkungan

hasil (koefisien variasi atau derajat kepercayaan data, hasil olahan secara statistika) karena
kesaahan acak (random) dan variasi dari prosedur. Dalam konteks analisis, akurasi jauh lebih
dipentingkan dan lebih dipertimbangkan dalam pembacaan data.

Suatu analisa yang baik akan sangat tergantung pada kalibrasi metode dan standar
pembanding yang benar. Dalam membandingkan atau membuat kalibrasi, minimal harus
dibuat 2 set metode kalibrasi atau larutan standar yang saling independent, sehingga yang
satu akan bisa dijadikan kontrol yang lain. Akurasi yang baik diperoleh jika 2 set
metode/larutan standar yang saling independent akan memberikan nilai hasil yang sama.
Dalam kalibrasi suatu metode maupun standar, harus dipilih dengan benar mode
kalibrasi yang digunakan. Beberapa yang sudah menjadi acuan dalam kalibrasi adalah :

1. Metode adisi standar, untuk mengurangi kesalahan dalam baseline ketidakakuratan

karena keterbatasan dalam pembacaan instrumentasi terutama pada konsentrasi
yang rendah. Satu set sampel masing‐masing ditambahkan dengan larutan standar
yang konsentrasinya sama. Atau bisa juga dengan melakukan pengulangan
pengukuran sampel yang sama, dengan masing‐masing ditambahkan larutan standar
secara kuantitatif berbeda, sehingga membentuk trend/gradien.
2. Kurva kalibrasi. Secara terpisah larutan standar dan sampel diukur. Yang pertama
dilakukan adalah membuat kurva kalibrasi dengan mengukur larutan standar yang
konsentrasinya berbeda secara kuantitatif. Kemudian larutan sampel diukur sendiri
dan hasilnya dibandingkan atau di intrapolasikan pada kurva kalibrasi standar.
3. Bracketting standar
Untuk mengurangi human error maupun metode error sangat dianjurkan dalam setiap
analisis menambahkan internal standar pada setiap samnpel yang dianalisis. Fungsi dari
internal standar adalah mereduksi kerelatifan perlakuan terutama pada kerelatifan
perbandingan volume sampel pada setiap pengambilan, maupun pembacaan dengan
instrumentasi.

8.2 Kontrol Statistika

Jika analisa dilakukan pada tingkat kualitas yang tetap (rutinitas) maka fluktuasi
menjadi random dan dapat diprediksikan dengan metode perhitungan statistika. Namun
demikian ada syarat yang harus dipenuhi antara lain :
1. Limit determinasi dan limit deteksi setiap metode yang dipakai konstan dan
diketahui.

128
 9 Kontrol Mutu dan Kualitas Analisis Lingkungan

2. Metode laboratorium untuk analisis adalah metode standar

3. Tidak ada fluktuasi sistematik

8.3 Prinsip‐prinsip Quality Assurance

Hal‐hal yang sangat penting dalam kontrol kualitas maupun Quality Assurance
(jaminan kualitas) antara lain :
1. Membandingkan data hasil analisis suatu metode dengan metode lain. Dalam analisis
kimia untuk menentukan satu parameter analisis cukup banyak metode‐metode yang
bisa digunakan baik secara manual maupun secara otomatis. Sebagai contoh,
menentukan kadar logam dalam sampel, bisa dilakukan dengan AAS (Atomic
Absorption Spectrophotometer), atau gravimetric, titrasi, kromatografi, dan
sebagainya. Kesalahan metode dalam analisis dapat diketahui dengan uji
perbandingan beberapa metode untuk sampel yang sama. Metode‐metode yang
berbeda dapat juga diuji dengan metode standar. Dari uji‐uji yang dilakukan akan
dapat dipilih metode mana yang dapat dipakai dengan kondisi laboratorium yang
nyata. Yang penting adalah dalam satu analisis dipilih metode yang memberikan bias
terendah dan akurasi yang terbaik dari kualitas sampel sebenarnya.
2. Menggunakan material atau bahan referensi yang bersertifikat sebagai standar
terutama untuk kualitas‐kualitas yang tinggi. Material/bahan ini dapat digunakan
untuk menguji metode dengan menentukan recovery analisisnya.
3. Kalibrasi alat‐alat yang digunakan dalam analisis secara rutin dan terjadwal. Ini
dilakukan untuk menentukan kelayakan dan deviasi sistematik alat‐alat analisis.
4. Interlaboratory studies. Untuk menseteksi sistematik error. Secara umum, disamping
karena kesalahan sampling, ada tiga hal yang menyebabkan data hasil analisis tidak
akurat. 1) Pretreatment sample, termasuk disini digesti, ekstraksi/sparasi, proteksi,
storage, dsb. 2) Pengukuran/analisa, termasuk kesalahan dalam kalibrasi, interferensi
spectra, peak overlap, deviasi peralatan, dsb. 3) Performance/kinerja laboratorium,
meliputi tingkat pengetahuan dan kemampuan ketrampilam analis, kepedulian,
management, fasilitas, dan sebagainya. Untuk hal semacam ini sangat diperlukan
studi banding dan kerjasama untuk meningkatkan pengetahuan antar laboratorium
yang sejenis sehingga meningkatkan kualitas satu sama lain.

129
 9 Kontrol Mutu dan Kualitas Analisis Lingkungan

8.4 Sumber‐Sumber Kesalahan dalam Analisis Lingkungan

Potensi kesalahan dalam analisis lingkungan dapat terjadi pada step‐step yang
berbeda mulai dari proses preparasi sampai analisis final. Secara garis besar dapat dirangkum
sebagai berikut :
1. Penyiapan sampel, meliputi pengumpulan sampel, cara, peralatan, waktu,
kemampuan penyampling. Transportasi dan penyimpanan, tempat, kondisi, proteksi.
Pretreatment, adalah perlakuan awal terhadap sampel sebelum analisis, sehingga
parameter yang dianalisis seperti yang diharapkan dalam analisis.
2. Penentuan parameter pada sampel : meliputi penentuan berat (kalibrasi neraca),
penentuan volum (glassware, temeratur, kalibrasi volumetric) dan penentuan massa
kering (oven, kelembaban, metode, tanur, dsb)
Dalam analisi anorganik, juga harus diperhatikan metode digesti sampel, yaitu konversi
elemen menjadi bentuk‐bentuk yang seragam dan bisa dideteksi, bisa berupa
kation/anion/hidrida dan untuk mendapatkan elemen homogen yang mudah dianalisis.
Kemudian menghilangkan senyawa‐senyawa interferensi dalam analisis dari system sampel
yang dianalisis

8.5 Quality Control dan Quality Assurance

Quality assurance (QA) adalah prinsip‐prinsip operasi yang harus diikuti secara disiplin
selama pengumpulan sampel samapi dengan analisis, sehingga didapatkan data yang
berkualitas (terjamin) atau data hasil analisis yang diperoleh mempunyai akurasi pada level
kepercayaan yang tinggi. Untuk mencapai tersebut, dalam pelaksanaannya dibagi menjadi 2
yaitu quality control (q.c) dan quality assessment (q.a).

Quality control secara eksternal biasanya dianggap sama dengan quality assurance, namun
demikian secara internal digunakan untuk mendapatkan data yang kredibel, harus didukung
atau dilakukan dengan sertifikasi kemampuan operatos atau analis yang competent, sehingga
mampu menghasilakan analisis yang baik, antara lain :

1. Recovery dari analisis adisi standar yang diketahui (keakuratan)

2. Tingkat ketepatan terhadap analisis pada standar eksternal (uji)
3. Secara rutin harus tepat dalam menguji reagen‐reagen blanko
4. Mampu kalibrasi standar, peralatan, metode dengan benar
5. Mampu menganalisis sampel duplikat dengan akurasi dan ketepatan yang tinggi
(duplo)

130
 9 Kontrol Mutu dan Kualitas Analisis Lingkungan

6. Membuat diagram kontrol analisis dan meningkatkan performa laboratorium

Sedangkan untuk quality assessment, lebih mengarah pada kemampuan untuk menilai
keakuratan sampel dan hasil analisisnya. Termsuk dalam hal ini adalah evaluasi performance
sampel, mengaudit kinerja analis, melakukan dan mengevaluasi perbandingan metode dan
laboratorium. Secara umum q.a ini melakukan proses hasil pengukuran q.c untuk
menentukan kualitas data laboratorium, dari sisi recovery, bias, presisi, dan limit deteksi.

8.6 Kualitas Data

Kualitas data hasil analisis ditentukan secara sederhana dengan ketepan (bias) dari nilai
sebenarnya, serta ketelitian (presisi) dari performa analisisnya. Bias merupakan
penyimpangan data hasil analisis dari nilai yang sebenarnya, merupakan ukuran error
sistematik, karena metode yang digunakan atau karena pemakai metode. Sedangkan
ketepatan (presisi) adalah kesamaan atau kedekatan nilai satu pengukuran dengan
pengukuran yang lain dalam satu meode pada kondisi dan sampel yang sama (repeatability).
Secara mudah, kualitas data dapat dilihat pada grafik berikut :

PRESISI
H L
H

I
In Accurate Inaccurate
A

L Accurate Inaccurate

131