Pendahuluan Analisa Instrumen

Yonathan Tri Atmodjo Reubun

Program Studi Farmasi

Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Medistra Indonesia
Bekasi
2022
06/09/2022 1
 Kompetensi yang diharapkan:

 Mahasiswa dapat menjelaskan Analisa instrument

 Mengetahui prinsip alat instrumen

06/09/2022 2
 Materi Pendahuluan Analisis Intrumen
• Pengertian analisa instrumen
• Kegunaan analisa instrumen
• Klasifikasi teknik dan metode instrumen
• Kesalahan metode analisa

06/09/2022 3
 KIMIA ANALISIS DENGAN INSTRUMEN
• Secara umum kimia analitik membahas metode untuk menentukan
kandungan dan komposisi suatu bahan secara kualitatif dan
kuantitatif.

• Analisis dapat dibagi menjadi dua:

1. Analisa Kualitatif : menentukan komponen apa saja yang
terkandung dalam sampel tersebut
2. Analisa Kuantitatif : menentukan jumlah relatif komponen-
komponen yang terdapat dalam sampel

06/09/2022 4
 KIMIA ANALISIS DENGAN INSTRUMEN
• Metode kualitatif juga mencakup pencarian informasi mengenai atom
dan molekul komponen senyawa atau gugus fungsi yang dimiliki dan
sifat sifat karakteristik sampel yang kemudian dianalisis jumlahnya
menggunakan metode kuantitatif.

• Proses analisis adalah semua langkah dalam melakukan analisis yaitu:

• Menentukan sampel yang akan diuji pemilihan metode  perlakuan /

penyiapan awal  penentuan  analisis  hasil/kesimpulan
06/09/2022 5
 PROSES ANALISIS
• Proses analitik yang dipilih dilakukan berdasarkan pada sampel yang akan
dianalisis dan juga informasi apa yang ingin dihasilkan dan juga keadaan sampel
(padat, cair atau gas)

• Perlakuan awal dilakukan berdasarkan keadaan sampel,misal untuk sampel padat

dilarutkan lebih dahulu atau sampel cair diencerkan terlebih dahulu.

• Setelah persiapan selesai kemudian dilakukan pengukuran secara kualitatif dan

kuantitatif kemudian didapatkan data , dan data inilah yang akan dihitung /
analisis  HASIL ANALISIS

06/09/2022 6
 KIMIA ANALISIS TERBAGI ATAS:

1. Analisis Konvensional

Hasil dari perkembangan ilmu kimia dan reaksi-reaksi sepanjang zaman

2. Analisis dengan Instrumental

Merupakan analisis yang mengaplikasikan ilmu-ilmu baru

menggunakan teknik komputer (secara fisika,matematika) untuk
menganalisis senyawa kimia

06/09/2022 7
 Kimia Analisis Konvensional
• Para kimiawan memusatkan perhatian pada pemisahan komponen-komponen yang
akan dikehendaki (analit) dari sampel dengan cara pengendapan, ekstraksi dan distilasi.

• Senyawa yang telah dipisah ini kemudian dimurnikan dan direaksikan dengan pereaksi
khususnya untuk mengetahui penanda khusus dari komponen tersebut sehingga dapat
diketahui senyawa apa yang terkandung dalam sampel.

• HASIL ANALISIS melalui pengamatan berupa pembentukan warna, bau, pengukuran

titik didih, titik lebur, aktivitas optik maupun refraksinya.

06/09/2022 8
 Kimia Analisis Konvensional
Untuk analisis kuantitatif konvensional  biasanya digunakan:

1. Gravimetri : dilakukan jika analit berupa padatan yang kemudian ditimbang

bobotnya setelah dilakukan analisis seperti setelah dilakukan proses pemijaran

2. Titrimetri : direaksikan dengan senyawa yang telah diketahui jumlahnya. Reaksi

berjalan kuantitatif sehingga yang bereaksi dapat diperhitungkan

Kimia analitik konvensional dapat dipilih jika sampel yang digunakan sanggup
memberikan  perubahan yang signifikan terhadap perlakuan yang diberikan , jadi
biasanya harus ada jumlah analit besar dalam sampel sehingga perubahan yang
terjadi dapat diidentifikasi secara visual/mata
06/09/2022 9
 Kimia Konvensional
“Analisis Instrumentasi digunakan untuk senyawa renik berskala mikro
dan bekerja berdasar pada  perubahan energi yang sangat kecil yang
disebabkan oleh senyawa yang dideteksi”
Teknik yang digunakan antara lain:
• Analisis Kimia Modern menggunakan instrumentasi energi gelombang
elektromagnetik yang digunakan sebagi sumber energi
• Kromatografi menggunakan prinsip perubahan sifat fisika seperti
kelarutan untuk memisahkan senyawa-senyawa dalam  bahan/matriks
• Spektroskopi massa menghasilkan spektrum, didasarkan pada massa
pecahan-pecahan molekulnya

06/09/2022 10
 KESALAHAN PENGUKURAN

06/09/2022 11
 KESALAHAN PENGUKURAN

Kesalahan pengukuran adalah ketidaksesuaian antara nilai hasil

pengukuran dengan nilai sebenarnya.

Fungsi seorang analis:

• Memperoleh  hasil pengukuran yang sedekat mungkin dengan nilai
sebenarnya dengan menerapkan prosedur analisis secara benar.

06/09/2022 12
 KESALAHAN PENGUKURAN

Hasil pegukuran akan mempunyai kesalahan yang besar jika analis tidak

memiliki pengetahuan tentang:
(1) Ketepatan (akurasi)
(2) Ketelitian (presisi)
(3) Sumber yang berpotensi menyumbang kesalahan
(4) Ilmu kimia yang terlibat dalam proses analisis

06/09/2022 13
Tipe kesalahan dalam pengukuran

Faktor yang memepengaruhi ketepatan hasil pengukuran dapat diakibatkan oleh

kesalahan yang terjadi karena berbagai penyebab. Menurut Miller & Miller (2001)
tipe kesalahan dalam pengukuran analitik dapat dibagi menjadi tiga, yaitu: 

1.  Kesalahan serius (Gross /Spurious error)

2.  Kesalahan acak (Random error) 

3.  Kesalahan sistematik (Systematic error) 

06/09/2022 14
 Kesalahan Serius
Adalah kesalahan yang disebabkan oleh pengamatan.
• Kesalahan ini dapat disebabkan karena pengamat kurang trampil dalam
menggunakan instrument / alat , posisi mata saat membaca skala yang tidak benar,
dan kekeliruan dalam membaca skala
• Tipe kesalahan ini sangat fatal, sehingga konsekuensinya pengukuran harus
diulangi. 
Contoh : kontaminasi reagent yang digunakan, peralatan yang memang rusak total,
sampel yang terbuang, dan  lain lain. Indikasi  dari kesalahan ini cukup jelas dari
gambaran data yang sangat menyimpang, data tidak dapat memberikan pola hasil
yang jelas, tingkat reprodusibilitas yang sangat rendah dan lain lain. 
Contoh : nilai seharusnya 100,2%
nilai yang diperoleh 110,1% atau 90%
06/09/2022 15
 Kesalahan acak (Random error) 
• Adalah kesalahan yang timbul dari proses pengukuran namun terjadinya tidak konstan
atau tidak sistematis. Terkadang terjadi karena proses yang berada diluar jangkauan analis

• Golongan kesalahan ini merupakan bentuk kesalahan yang menyebabkan hasil dari suatu
pengulangan menjadi relatif berbeda satu sama lain, dimana hasil secara individual berada di
sekitar harga rata-rata.

• Kesalahan ini memberi efek pada tingkat akurasi , dan  dapat terulang (reprodusibilitas).
Kesalahan ini bersifat wajar dan tidak dapat dihindari, hanya bisa direduksi  dengan kehati-
hatian dan konsentrasi dalam bekerja.
• Contoh : nilai seharusnya 100,2%
nilai yang diperoleh 101,1% ; 99,3%;98%;102%
06/09/2022 16
 Kesalahan sistematik (Systematic error) 
• Adalah kesalahan yang disebabkan oleh pengaruh pengukuran yang bias,
yang terjadi secara teratur atau konstan
• Misalkan pada alat ukur, alat hitung, alat timbang, dan lain sebagainya
• Kesalahan sistematik merupakan jenis kesalahan yang menyebabkan semua
hasil data salah dengan suatu kemiripan.
• Hal ini dapat diatasi dengan: 
a.  Standarisasi prosedur 
b.  Standarisasi bahan 
c.  Kalibrasi instrumen
Contoh : nilai seharusnya 100,2%
nilai yang diperoleh 110,1% ; 111%;110%, 109%
06/09/2022 17
 Kesalahan sistematik (Systematic error) 
• Penyebab kesalahan  dalam bidang analisis yang sangat berpengaruh pada hasil
pengukuran atau analisis Peralatan dan instrumentasi.
• Peralatan pada dasarnya harus dikendalikan oleh pemakainya/user. Untuk peralatan
mekanis yang baru  maka semua sistem akan berjalan dengan optimal, sebaliknya
untuk alat yang sudah berumur yang sudah akan banyak menimbulkan
ketidak optimuman karena komponen aus, korosi dan sebagainya.
• Demikian juga peralatan elektrik, pencatatan harus selalu dikalibrasi dan dicek
ulang akurasinya. Untk peralatan yang menggunakan sensor atau detektor maka
perawatan dan kalibrasi akan berperan penting. 

Miller, J.N and Miller, J.C., 2000, Statistics and Chemometrics  for Analytical
Chemistry, 4th  ed, Prentice Hall, Harlow.
06/09/2022 18
 Parameter pengukuran yang harus
diperhatikan
1. KETEPATAN ( AKURASI )

• Ketepatan adalah kesesuaian / kedekatan antara hasil pengukuran (rata-

rata) dengan nilai yang sebenarnya/seharusnya.

• Semakin dekat harga hasil pengukuran (rata-rata) dengan harga

sebenarnya, (semakin kecil kesalahan), semakin akurat /tepat metode
atau proses pengukuran yang digunakan, dan sebaliknya.

• Jadi : Ketepatan (akurasi) berbanding terbalik dengan kesalahan

06/09/2022 19
 Cara mengukur Akurasi / Ketepatan
• Akurasi / Ketepatan dinyatakan dengan besarnya kesalahan :
a) Kesalahan absolut :
besarnya ketidaksesuaian( perbedaan / selisish ) hasil pengukuran 
terhadap harga sebenarnya ( tak harus dalam satuan % )
b) Kesalahan relatif     :
Besarnya kesalahan dibandingkan dengan harga  sebenarnya  ( umumnya
dalam satuan % )

06/09/2022 20
 Kesalahan Absolut dan Kesalahan Relatif
Kesalahan absolut (E)    Perbedaan (selisih) antara hasil analisis (x) dengan harga yang sebenarnya
Kesalahan relatif (E rel)  Selisih antara hasil analisis (x) dengan harga sebenarnya(µ) dibandingkan
dengan harga sebenarnya
Misal :
Kadar As. Asetat di perdagangan adalah 25 % ( berdasarkan etiket, nilai ini dianggap nilai sebenarnya)
Hasil pengukuran /analisis( rata-rata )  =  23 %
Maka : Kesalahan absolutnya = (25 - 23)% =  2 %
Kesalahan relatif = (25 – 23 ) / 25 *100% = 8 %

06/09/2022 21
 2. KETELITIAN / PRESISI  = KECERMATAN

• Ketelitian atau Presisi adalah kedekatan antara masing-masing nilai

dari suatu deret pengukuran (pengukuran yang diulang beberapa kali).

• Ketelitian( Presisi ) dinyatakan dengan besarnya standar deviasi

(simpangan baku) hasil pengukuran tersebut

•  Semakin kecil standar deviasi hasil pengukuran, semakin kecil

perbedaan hasil masing-masing pengukuran (yang diulang), maka
semakin teliti proses pengukuran tersebut.
06/09/2022 22
 2. KETELITIAN / PRESISI  = KECERMATAN

• Standar Deviasi atau simpangan baku digunakan untuk mengetahui keragaman suatu data-data
dari hasil pengamatan.

• Jika nilai standar deviasi yang didapat besar maka data-data memiliki keberagaman atau
berbeda-beda (heterogen). Semantara jika dari hasil perhitungan didapat nilai standar deviasi
rendah maka data-data tersebut memiliki kesamaan atau nilainya tidak jauh berbeda (homogen).

• Contoh: data hasil suatu penetapan kadar zat aktif dalam tablet adalah sebagai berikut (80, 60,
80, 90, 70, 80, 95) %

• Hitung standar deviasinya.

06/09/2022 23
Cara Menghitung Standar deviasi HASIL PENGUKURAN

06/09/2022 24
• Contoh;
• Hitung simpangan baku data di bawah ini yang diperoleh dari analisis senyawa
yang terdapat dalam bahan. Penentuan dilakukan 5 kali.

X (miligram) (x–x) ( x – x )2
5,0 -0,2 ?
5,3 0,1 ?
5,7 0,5 ?
4,8 -0,4 ?
5,2 0 ?
∑ X = 26,0 ∑ = ??????

06/09/2022 25
 Hubungan antara Akurasi (ketepatan) dengan Presisi Ketelitian

Ketepatan : kebenaran dari suatu pengukuran

Ketelitian  : reprodusibilitas (keterulangan) dari suatu pengukuran

06/09/2022 26
 Terima Kasih

06/09/2022 27