SPEKTROMETRI INFRA MERAH (IR)

FAKULTAS FARMASI DAN SAINS, UHAMKA

2021
KOMPETENSI YANG DICAPAI :
• Mahasiswa mampu memahami dasar dasar
spektrofotometri Infra merah.
• Mahasiswa mampu memahami Prinsip kerja alat
spektrofotometri Infra merah.
• Mahasiswa mampu memahami penggunaannya
untuk analisis kualitatif dan kuantitatif

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Pendahuluan
Analisa menggunakan Infra Merah (IR) dipakai:
1.Analisa kualitatif untuk penentuan gugus fungsional
yang tidak diketahui dari suatu senyawa, jadi bukan
untuk penentuan unsur

2.Analisa kuantitatif menggunakan Hukum Lambert-

Beer.

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan…..
• Apabila molekul cuplikan dilewati sinar IR, maka sebagian
sinar akan diserap dan sebagian diteruskan.

• Molekul hanya menyerap sinar IR pada frekuensi tertentu,

yaitu jika dalam molekul ada transisi energi sebesar E=h.

• Transisi yang terjadi akibat serapan sinar IR berkaitan dengan

perubahan vibrasi di dalam molekul.

• Jadi bila sinar IR (4000-650 cm-1) diabsorbsi oleh molekul,

maka energi radiasi diubah menjadi energi vibrasi dan rotasi.

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Vibrasi Molekul
• Vibrasi molekul tidak terjadi secara random, tetapi pada frekuensi
khusus yang ditentukan oleh massa atom dan kekuatan ikatan
kimianya.
• Untuk molekul diatomik: (Ingat H. Hook)
1/ 2 = frekuensi
1  k 
 
  c= kec. cahaya
2c  m1.m2 /( m1  m2 )  k=tetapan
m1, m2 = masa atom
m= m1.m2/(m1+m2)
1 k k
  4,12 =massa tereduksi
2c  

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Contoh 1.
1. Hitung frekuensi rentangan ikatan C=C, C-H; C-O dalam metanol;
C=O dalam aseton; serta CN.
Penyelesaian:
mC .mC 12.12
a. Ikatan C=C   6
mC  mC 12  12
k= 10 x 105 dyne/cm

10.10 5   1650 cm 1 ( percobaan)

  4,12
6
 1682 cm 1 ( hitungan )

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan
b. Ikatan C-H M C .M H 12.1
   0,923
k=5x105 dyne/cm M C M H 12  1

5.10 5
  4,12
0,923
 3032 cm 1 (hitungan )   3000 cm 1 ( percobaan )

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan….
c. Ikatan C-O dalam metanol M C .M O 12.16
   6,85
M C M O 12  16
k=5x105 dyne/cm

5.10 5
  4,12
6,85
 1100 cm 1 (hitungan )

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan ….
d. C=O dalam aseton M C .M N 12.14
k=5x105 dyne/cm    6,5
M C M N 12  14

15.10 5
  4,12
6,5
 2000 cm 1 (hitungan )

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan….
• Umumnya ikatan rangkap 3 lebih kuat dari pada ikatan rangkap 2 atau
ikatan tunggal; diantara atom yang sama mempunyai  vibrasi lebih
tinggi

Kenaikan massa atom, µ naik, turun

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan….
• Gerakan lengkung/bending lebih mudah dari pada gerakan
rentangan/streching, sehingga k lebih kecil

Senyawa dengan gugus yang sama dapat menyerap pada

yang berbeda, karena mengikat gugus lain yang berbeda

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
2. Macam-Macam Vibrasi
• Posisi relatif atom dalam molekul tidak tetap melainkan berubah-
ubah karena vibrasi
• Molekul dengan 2 atau 3 atom sederhana, gerak vibrasi dan energinya
dapat dihitung dengan mudah.
• Untuk molekul poliatomik menjadi sukar.
Dalam molekul triatom (AX2) dapat terjadi vibrasi:
1. Streching (rentangan)
perubahan secara kontinu dalam jarak antar atom, sepanjang sumbu ikatan antar atom yang
berikatan

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan….

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan….
2. Bending (lengkungan)
perubahan kontinu dalam sudut ikatan dan dibagi 4
macam gerakan:
a) scissoring (menggunting)
b) Rocking
c) Wagging
d) Twisting

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan……

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan…..
a)Scissoring
Kedua atom yang terikat pada atom pusat bergerak menuju dan menjauh
satu dengan yang lainnya dengan deformasi sudut ikatan (dalam bidang)
b)Rocking
Seluruh unit bergerak maju mundur dalam bidang simetri (dalam bidang)

c)Wagging
Seluruh unit bergerak maju mundur dalam bidang tegak lurus pada
bidang simetri (keluar bidang)

d)Twisting
seluruh unit berputar maju mundur mengelilingi ikatan (keluar bidang)

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Agar terjadi absorbsi sinar IR, molekul2 harus
mengalami perubahan momen dipol selama vibrasi

Contoh:
• Molekul NO dan CO mempunyai distribusi elektron yang tidak simetris,
atom yang satu mempunyai kerapatan elektron lebih besar dari yang lain

• Bila jarak antara 2 pusat atom berubah, seperti terjadi pada vibrasi; maka
akan terjdi medan listrik yang akan beraksi dengan medan listrik radiasi
Bila  radiasi =  molekul, maka akan terjdi perpindahan energi yang
menyebabkan perubahan amplitudo vibrasi molekul. Inilah penyebab
terjadinya absorbsi

o Molekul simetri: O2 , N2 , Cl2 tidak dapat mengabsorbsi sinar IR.

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Contoh spektrum IR

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan….

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan….

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Penggunaan Spektrum IR
1. Identifikasi finger print
-1 : 900 cm-1 - 1400 cm-1
 Tidak dapat untuk identifikasi gugus, spektra pada
daerah ini rumit tetapi karakteristik

 Untuk identifikasi senyawa tak dikenal

bandingkan spektra IR dengan sederet spektra standar
yang dibuat pada kondisi yang sama

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan…
2. Identifikasi gugus fungsional
-1 : < 900cm-1 dan >1400 cm-1

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
5. Cara Menganalisa Spektra IR
• Untuk analisa spektra yang tidak diketahui, pusatkan pada ada atau
tidaknya gugus-gugus fungsional utama:
C=C, O-H, N-NH, C=C, CC, CN, NO2

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Langkah analisa spektra IR
1.Apakah terdapat gugus karbonil?
C=O: 1820-1600 cm-1

2.Bila gugus C=O ada, ujilah daftar berikut.

Bila tidak ada, lanjutkan ke no. 3
 Asam: apa ada OH, serapan melebar 3400-2400 cm-1
 Amida: apa ada –NH, serapan medium 3500 cm-1
 Ester: apa ada C-O, srapan kuat dekat 1300-1000 cm-1
 Anhidrida: mempunyai 2 serapan C=O dekat 1810 dan 1760 cm-1
 Aldehida: apa ada C-H aldehida, 2 serapan lemah dekat 2850 dan 2750 cm-1
 Keton: bila ke-5 kemungkinan di atas tidak ada

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan….
3. Bila gugus C=O tidak ada
 alkohol: uji O-H
serapan melebar 3600-3300 cm-1
selanjutnya C-O dekat 1300-1000 cm-1
 Amida: uji N-H
serapan medium dekat 3500 cm-1
 Eter: uji C-O (serapan OH tidak ada)
dekat 1300-1000 cm-1

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan…
4. Ikatan rangkap 2 dan atau aromatik
 C=C : serapan lemah 1650 cm-1
 Cincin aromatik: serapan medium tinggi kuat 1650-1450
cm-1
 Buktikan kemungkinan di atas dengan memperhatikan
serapan daerah C-H aromatik dan vinil, sebelah kiri 3000
cm-1
C-H alifatik: sebelah kanan 3000 cm-1

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan….
5. Ikatan rangkap 3
 CN: serapan medium tajam dekat 2250 cm-1
 CC: serapan lemah tapi tajam dekat 2150cm-1
uji C-H asetilen dekat 3300 cm-1
6. Gugus Nitro
dua serapan kuat 1600-1500 cm-1 dan1390-1300cm-1

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan….
7. Hidrokarbon
 Ke enam serapan di atas tidak ada
 Serapan utama untuk C-H dekat 3000 cm-1
 Spektrum sangat sederhana, hanya terdapat
serapan lain-lain dekat 1450 cm-1

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Manganalisa Spektrum IR

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Interpretasi senyawa
gugus Senyawa I Senyawa II
1. Gugus karbonil C=O; 1820-1600 cm-1 1740, C=O ada 1710; C=O ada

2.
a. asam: -OH serapan melebar dekat Tidak ada Tidak ada
3400-2400 cm-1
b.Amida –NH serapan medium dekat Tidak ada Tidak ada
3500 cm-1
c. ester: C-O serapan kuat dekat 1300- Serapan kuat 1220 cm-1, C- Tidak ada,
1000 cm-1 O ada C-O tidak ada
d.Anhidrida Tidak ada Tidak ada
e.Aldehida Tidak ada Tidak ada
f. Keton
7. Gugus alkil serapan CH dekat 3000 cm- Serapan kuat sekitar 2800 Serapan kuat sekitar
1
cm-1 2800 cm-1
Kesimpulan Ester keton

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
6. Instrumentasi
A B D E F
C

A. Sumber Radiasi, sumber radiasi yang umumnya dipakai , yaitu:

- Nikhrom, merupakan gulungan Kawat Nikhrom
namun intensitas sumber ini agak terbatas.
- Nernst Glower, merupakan hasil pijaran Zirkonium
Oksida yang dijepit kedua ujungnya dengan keramik
- globar, merupakan suatu senyawa Silikon Karbida.
www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI
D
B. Sampel Kompartemen
Persiapan Sampel
Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan
dianalisis.
A. Padat
Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk persiapan sampel
ini, yaitu melibatkan penggunaan Mull (Hidrokarbon Cair) dan pelet KBr.
1. Pasta atau Mull (menggunakan Cairan Hidrokarbon (Cairan Paraffin/Nujol Mull atau Kaydol) ,
Cara persiapan sampel dengan yaitu:
• Sampel digerus dengan mortar dan pestle (mortir Agate ) agar diperoleh bubuk yang halus.
• Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut dicampur dengan Nujol /kaydol agar terbentuk
pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat sodium klorida (NaCl)
(plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut).
• Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk
dianalisis.

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan….
2. Pelet KBr
• Sedikit sampel padat (kira-kira 1-2 mg), kemudian ditambahkan bubuk
KBr murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata.
• Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan
dengan menggunakan alat tekanan mekanik.
• Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel (pelet
KBr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan dalam
tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
Lanjutan…
B. Cairan
• Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan
sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat
film tipis.
• Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah untuk
dianalisis.
C. Gas
• Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel
silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap ujungnya pada sebuah material yang
tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2.
• Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar
memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
C. Monokromator
Monokromator terbuat dari garam anorganik seperti NaCl, KBr, Cs Br atau LiF. Karena
monokromator dibuat dari Garam anorganik sehingga Spektrofotometer IR harus disimpan
dalam ruangan dengan kelembaban khusus.

Monokromator ada 3 macam, yaitu:

1. monokromator celah, berfungsi untuk memurnikan radiasi IR agar masuk dalam rentang
bilangan yang dikehendaki.

2. monokromator prisma, terbuat dari Garam anorganik seperti NaCl, berfungsi sebagai
pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detektor.

3. Monokromator yang dipakai saat ini adalah kisi difraksi (grating), keunggulan monokromator
ini memberikan resolusi yang jauh lebih baik.
www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI
D
D. Detektor
Detektor, berfungsi mengubah sinyal IR menjadi sinyal listrik. Ada 2 macam tipe
detektor, yaitu:

1. Detektor tipe fotokonduktor dibuat dari campuran PbS atau PbSe dengan
logam Geranim.

2. Detektor tipe hantar batang, dikenal ada tiga jenis, yaitu thermokopel,
bolometer dan yang terkenal adalah detektor Golay Pneumatic

E. Amplifier, berfungsi untuk memperkuat sinyal dari radisi IR.

F. Rekorder, mencatat hasil spektrum IR

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
7. Kalibrasi Skala Frekuensi
• Sebelum melakukan pekerjaan, skala pencatat harus
dikalibrasi
• Senyawa yang digunakan sebagai standar adalah
polistirena
• Frekuensi telah diketahui dg tepat
• Puncak yang biasa dipakai sebagai kalibrasi dari
polistirena adalah 1601 cm-1

www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI

D
www.uhamka.ac.id info@uhamka.ac.id (021)73944451 uhamkaid Uhamka @UhamkaI
D