DASAR ANALISIS

1. DASAR PEMILIHAN PROSEDUR ANALISIS

3 hal yg harus diketahui :
a. Pengetahuan dasar komposisi suatu bahan
utk mengkonfirmasi hasil analisis dapat dipastikan apakah prosedur telah
dilakukan dg baik/tidak
b. Tingkat ketelitian yg dikehendaki
 banyak tersedia prosedur analisis masing” mempunyai tingkat ketelitian yg tidak
sama
 utk memperoleh hasil dg tingkat ketelitian yg tinggi, harus pilih prosedur analisis yg
memiliki ketelitian tinggi
 utk memperoleh data kasar dpt dipilih prosedur yg sederhana & simple

c. Jumlah atau banyaknya sampel yg tersedia

- prosedur analisis pd umumnya dilengkapi penggunaan spesifikasi & ukuran ttu,
shg harus mempertimbangkan banyak/sedikitnya bahan/sampel yg tersedia
 PERSYARATAN PROSEDUR ANALISIS YG
IDEAL
 Harus sahih (valid) utk suatu pengukuran
 Memiliki ketepatan (accuracy tinggi) tingkat kesalahan sekecil mungkin
 Memiliki nilai kecermatan (precission) tinggi
 Singkat /cepat dapat memproses dalam waktu singkat
 Harus aman/memiliki tingkat keselamatan tinggi
 Dapat diulang dengan hasil yg relative sama, atau secara statistic tdk berbeda nyata
 Memiliki sifat khusus utk suatu pengukuran
 Harus dapat diandalkan dalam berbagai kondisi tempat dan peralatan yg digunakan
 Harus mantap (stable), shg dapat dilaksanakan dalam batas waktu yg wajar & tidak
harus tergesa-gesa
 PROSES ANALITIK
1. MENENTUKAN MASALAH

Sebelum seorang merencanakan suatu prosedur analisa, harus mengetahui

informasi yang diperlukan, dan tipe sampel apa yang akan dianalisa. Ini menentukan:
 Bagaimana sampel harus diperoleh
 Seberapa banyak sampel yang diperlukan
 Seberapa sensitif metode yang harus digunakan
 Seberapa tinggi ke-akurat-an atau ketepatan yang dikehendaki
 Pemisahan yang bagaimana yang dikehendaki untuk menghilangkan senyawa-
senyawa pengganggu (interference).

Apabila pengukuran yang diperlukan telah diketahui, metode analitik yang digunakan akan
tergantung beberapa faktor: a.l.
 skill (kemampuan) analis yang ada
 fasilitas
  peralatan-peralatan yang tersedia
 Sensitivitas, selektivitas, akurasi dan presisi yang diinginkan
 biaya yang tersedia, dan
 kecapatan analisa yang diinginkan

2. PENGAMBILAN SAMPEL
(MEMPEROLEH SAMPEL YANG
REPRESENTATIVE)
•Merupakan tahap penting mempengaruhi hasil uji
•Keberhasilan analisis tergantung pada Teknik pengambilan sampel yg
representative & Teknik konversi sampel ke dalam bentuk yg dapat dianalisis
•Analisis kimia niasanya hanya memerlukan sedikit bahan yg akan dianalisa
•Bahan uji : padatan, cairan, gas yg sifatnya homogen atau heterogeny
• Bahan yg bersifat heterogeny/beragam perlu Teknik sampling
khusus diperoleh sampel representative
• Tahap utama pengambilan sampel :
Identifikasi populasi
pemilihan dan mendapatkan gross sample dari populasi
Pengecilan ukuran (jumlah) masing-masing gross sample
menjadi laboratory sample
• Jenis-jenis sample yg digunakan untuk pengambilan sampel :
 Random sample; yg diambil secara acak dapat menimbulkan
bias
 Systematic sampel; dikumpulkan untuk menguji perubahan-
perubahan komposisi karena pengaruh suhu, waktu, lokasi atau
perlakuan
 Representative sample; hanya dapat diperoleh dari bahan yg
homogen jarang digunakan
DASAR PENGAMBILAN
SAMPEL/CONTOH/CUPLIKA
N
 Kebenaran dlm menyimpulkan data yg diperoleh di lab. Sangat ditentukan oleh
metode penarikan & persiapan sampel yg dilakukan sebelum di analisis.
 2 Faktor Penting yg harus diperhatikan :
 Sampel harus mewakili sifat keseluruhan bahan &
populasi bahan yg akan dianalisis
Pengambilan Sampel Harus  Bahan yg berupa cairan terlebih dahulu dilakukan
Bersifat Representatif pengadukan hingga merata/homogeny
 Bahan padat diambil dr beberapa
bagian/lokasi, kmdan dicampur menjadi satu
kesatuan
Jumlah Sampel yg Diambil  Sampel yg dibutuhkan 5-20% dari jumlah
keseluruhan badan
Harus Memenuhi
 Semakin homogen bahan, persentase jumlah
Persyaratan Minimal
sampel yg diambil dapat semakin kecil

 Faktor Penting Lainnya : tidak berubah sifat selama menunggu analisis

 ;
3) MENYIAPKAN (PREPARASI)
SAMPEL

 Mengukur jumlah sampel yg akan dianalisis volume/berat sampel digunakan

untuk perhitungan
 Jika ukuran/massa sampel yg akan diuji terlalu besar ukuran harus diperkecil
terlebih dahulu
 Beberapa Teknik preparasi :
 Penggilingan;
 Inaktivasi enzim;
• Enzim dalam bahan pangan berpotensi merusak/mendegradasi komponen
pangan ygakan dianalisis harus dihilangkan/dikontrol dengan metode
yg sesuai untuk bahan pangan yg bersangkutan, a.l. :
 Denaturasi panas
 Penyimpanan suhu dingin untuk membatasi aktivitas enzim
 Mengubah pH/salting out
 Menambahkan agen pereduksi
 Pencegahan oksidasi Lipid;
• Bahan pangan dengan kadar lemak tinggi umumnya sulit untuk
dihaluskan biasanya dihaluskan pada kondisi beku
• AL tidak jenuh mudah teroksidasi harus
dicegah/dihambat dengan penyimpanan secara vakum/gas nitrogen,
penambahan antioksidan (asal tidak mempengaruhi hasil)
• AL tidak jenuh dapat terfotooksidasi oleh cahaya sampel
disimpan dalam wadah gelap& terhindar dari cahaya
 Pengawetan sampel;
• Mikroorganisme pada bahan pangan dapat memicu terjadinya
perubahan komposisi bahan pangan
• Beberapa metode pengawetan :
- Pendinginan
- Pengeringan
- Pengawetan dengan bahan kimia
 4) Melaksanakan pemisahan kimia seperlunya

5) Melaksanakan pengukuran
Pengukuran bahan secara kuantitatif, dapat dikelompokkan ke dalam beberapa
cara : kimiawi, elektronis, spektroskopi, fisikawi, biologi

6) Melakukan penghitungan hasil dan penyajian data

(Evaluasi Data)
 Tidak ada satu pun metode analisis di laboratorium yg bebas dari kesalahan
mengingat banyaknya faktor yg mempengaruhi data yg diperoleh
 dalam suatu analisis, biasanya 1 sampel dianalisis beberapa kali ( min. 3 x
ulangan atau lebih)
 Dalam pelaksanaan Analisis Pangan, dang ditemui adanya kesalahan

 Pada prinsipnya kesalahan tsb dikelompokkan menjadi :

a. Kesalahan tetap (Constant Determinan Error); tdd :
 Alat pengukur
 Kemurnian bahan
b. Kesalahan sistematis (Systematic Error), tdd :
 Kesalahan dalam prosedur
 Kesalahan dalam pengambilan & persiapan contoh
 Kesalahan dalam penerapan metode analisis
 Kesalahan pengerjaan
 Data hasil analisis perlu dievaluasi utk mengetahui sejauh mana tingkat :
a. KETELITIAN (Accuracy)
 adl. Suatu derajat seberapa jauh rata-rata suatu analisis mendekati angka yg sebenarnya, atau
seberapa dekat suatu pengukuran terhadap nilai sebenarnya
 Ditentukan dg menghitung penyimpangan data yg diperoleh dari data yg seharusnya didapat
 Penyimpangan dpt disebabkan krn pengaruh senyawa lain, perubahan dalam senyawa yg sedang
dianalisis
 Ketelitian dpt ditentukan dengan 2 cara :
(1). Metode absolut
(2). Metode Komparatif

b. KETEPATAN (Precision)
 Adl derajat seberapa jauh pengulangan analisis memberikan data yg sama dengan kata lain derajat
kesesuaian antar hasil ulangan
 Jika pengukuran berkali-kali menghasilkan hasil yg mirip atau dekat presisinya bagus
 Yang paling sering digunakan untuk evaluasi data terhadap hasil analisis :
Standar Deviasi (SD) mengukur sebaran nilai-nilai percobaan dan memberikan
indikasi yg bagus seberapa dekat nilai-nilai antar ulangan
tsb
SUMBER :
 Andarwulan, N. Feri Kusnandar dan Dian Herawati, Analisis
Pangan. Universitas Terbuka. Jakarta
 Santoso,U. Widiastuti,R., Andriati,N., Aulia, A. dan
Sudarmanto. 2020. Analisis Pangan. Gajah Mada University
Press
 Legowo, A,M dan Nurwantoro. 2004. Analisis Pangan. Diktat
Kuliah. Universitas Diponegoro. Semarang