KONSEP

VALIDASI METODE UJI

METODE UJI STANDAR/BAKU/RESMI
METODE UJI TIDAK STANDAR/TIDAK BAKU/TIDAK RESMI
 KIMIA ANALISIS

Teori, sintesis, analisis measurement

ANALISIS KIMIA
metrological

Informasi
DEFINISI :

• A scientific discipline that develop and applies

methods, instruments, and strategis to obtain
information on the composition and nature of
matter in space and time

• Metrological discipline that develop, optimizes and

applies measurement process.
üKerangka Metrologi (Science of Measurement) :
Unjuk kerja pengukuran berdasarkan standar untuk
memperlihatkan perbandingan hasil secara
kualitatif/kuantitatif, struktur, dan spesiasi

üKimia Analisis menyediakan data dari objek target

atau sistem dengan memfasilitasi pengambilan
keputusan sosial dan ekonomik.
 Tujuan Analisis Kimia :

1. Tujuan Intrinsik (basic)

Pencapaian mutu metrologi (penjaminan konsistensi penuh hasil analisis
dari parameter yang diukur)
ü highly traceability results
ü very little uncertainty

Contoh :
• Dalam sampel air terdeteksi alkohol atau methanol ???
• kadar Fe dalam sampel air sebesar 10 mg/L; 10,05 mg/L atau ( 10,05 ± 0,01) mg/L

2. Tujuan Ekstrinsik (applied)

ü solving analytical problem
ü kepuasan pelanggan
Pengembangan Analisis Kimia

a. Pengembangan alat dan metode analitik

b. Preparasi material standar dengan metrologik tinggi
c. Prosedur kalibrasi baru
d. Pendekatan kemometri
 RM PENGENDALIAN
MUTU RM
Data

Quality
Sam Measurement Sample
Sample Assess- Accept / Use
pling Process Data ment

S/S
Sub/Split QC Data
QC sample

Spesification
Variasi Analisis Kimia :
1. Variasi yang ada : antar lab, antar analis, dan
antar metode analisis
2. Faktor-faktor penyebabnya :
ü Faktor lab (lingkungan, peralatan, pereaksi, fasilitas, dan
lain - lain)
ü Faktor metode analisis : belum divalidasi
ü pengumpulan dan pengolahan data
ü Analis/faktor manusia : kurang kompeten dan kurang
diklat.
 Jenis Kesalahan dalam Data Hasil Uji Analisis Kimia :
1. Gross error, akibat kesalahan manusia sehingga data tidak dapat diterima
(outliers)
2. Random error (kesalahan acak), mempengaruhi pengukuran – pengukuran
(presisi/ketelitian), sumber antara lain :
ü Oleh efek yang bersifat ; tidak tentu dan tidak dapat dihindarkan
ü Sumber berasal dari; Noise instrument dan lingkungan
3. Systematic error (kesalahan sistematik), mempengaruhi hasil uji terhadap
nilai benarnya (akurasi/ketepatan)
ü Sifatnya : Fixed effec (kesalahan yang konstan/tetap)
ü Sumber berasal dari; peralatan, metode uji, material (reagens, standar, personal)

Kesalahan hasil uji = (kes. Acak/presisi + kes. Sistematik /Akurasi) = Uncertainty

Pemilihan Metode Analisis
Jenis metode analisis berdasarkan sifatnya :
1. Metode standar/baku (SNI, ASTM, AOAC, dan lain-lain), cirinya berbasis
kinerja atau unjuk kerja (presisi dan akurasi)
2. Metode tidak standar (jurnal, supplier, modifikasi, dan lain-lain)
Jenis metode analisis berdasarkan telusur SI nya :
1. Metode Absolut : Gravimetri dan Titrimetri
2. Metode Perbandingan :
Spektrometri (AAS, UV – Vis, dan lain-lain)
Kromatografi (TLC, GC, dan HPLC)
Beberapa hal yang menjadi pertimbangan dalam pemilihan metode analisis :
• Kecocokan/kesesuaian metode
• Kehandalan dan ketelitian metode
• Ekonomis
• Kemampuan
• Fleksibilitas
METODE ABSOLUT ( TERTELUSUR KE SI )

Ketertelusuran pengukuran massa (berat) di laboratoriumanalisis / penguji ke

standar yang lebih tinggi (standar nasional dan SI); U adalah ketidakpastian
MENGAPA METODE UJI DIVALIDASI ???

vMeyakinkan bahwa metode uji tersebut dapat

menghasilkan data-data yang handal sesuai kualitas
yang diinginkan
vMenentukan karakteristik kinerja metode uji untuk
diterapkan oleh laboratorium pengguna
vMenetapkan ruang lingkup dan batasannya
vMenyediakan data untuk menyusun parameter
pengendalian mutu yang tepat
vMenyediakan informasi ketidakpastian uji
 Kapan Suatu Metode perlu di Validasi ?
1. Apabila metode tersebut baru dikembangkan untuk suatu
permasalahan yang khusus
2. Apabila metode yang selama ini sudah rutin, direvisi untuk
suatu pengembangan atau diperluas untuk memecahkan
suatu permasalahan analisa yang baru
3. Apabila hasil QC menunjukkan bahwa metode yang sudah
rutin tersebut berubah terhadap waktu (QC charts)
4. Apabila metode rutin digunakan di laboratorium yang
berbeda, atau dilakukan oleh analis yang berbeda atau
dilakukan dengan peralatan yang berbeda
 Kapan Suatu Metode perlu di Validasi ?

Apabila metode tersebut baru dikembangkan untuk suatu

permasalahan yang khusus
Apabila metode yang selama ini sudah rutin, direvisi untuk suatu
pengembangan atau diperluas untuk memecahkan suatu
permasalahan analisa yang baru
Apabila hasil QC menunjukkan bahwa metode yang sudah rutin
tersebut berubah terhadap waktu (QC charts)
Apabila metode rutin digunakan di laboratorium yang berbeda,
atau dilakukan oleh analis yang berbeda atau dilakukan dengan
peralatan yang berbeda
 PRESISI

AKURASI

LIMIT DETEKSI (LOD)

: IDL; MDL

LIMIT QUANTITASI

KONFIRMASI IDENTITAS
PARAMETER /UNJUK KERJA
SPESIFISITAS
VALIDASI METODE UJI SELEKTIVITAS

LINEARITAS &
SENSITIVITAS
DAERAH KERJA/
RANGE

ROBUSTNESS/KETEGARAN

UNCERTAINTY/
KETIDAKPASTIAN
 TAHAPAN DESAIN VALIDASI METODE UJI :

1. Tetapkan kriteria minimum (spesifikasi).

2. IDENTIFIKASI KOMPONEN DALAM METODE UJI
3. Demonstrasikan spesifisitas (membuktikan bahwa
pengukuran analit tidak terganggu oleh kontaminan).
4. Tetapkan parameter/unjuk kerja metode uji
5. Penyusunan dan pelaksanaan protokol validasi
metode uji