Analisis Kuantitatif Obat

(Pendahuluan)

Rosi Nurhujaimah, M.Pd

 Analisis Kimia Obat
Analisis Analisis Kimia
Obat
Adalah usaha Penguraian bahan
pemisahan suatu menjadi senyawa
kesatuan materi penyusunnya
bahan menjadi sebagai data untuk
komponen menetapkan
penyusunnya komposisi bahan
sehingga dapat tersebut
dikaji lebih lanjut

2 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014

 ANALISIS KIMIA
OBAT

ANALISIS KUALITATIF ANALISIS KUANTITATIF

Identifikasi zat-zat Banyaknya zat tertentu dlm
sampel

Ilmu Kimia analisis adalah ilmu untuk

mengidentifikasi jenis komponen dalam suatu
sampel (analisis kualitatif) dan menetapkan
jumlah relatif masing-masing komponen
4
(Kami nai aDalssi ar iIsml ukGuziia20n13t/2it0a14tif).
 Metode Analisis Kimia Obat
1. Analisis Kualitatif
Identifikasi zat-zat, unsur atau senyawa
tertentu dalam suatu cuplikan atau sampel
(filtrasi, pengendapan, kromatografi,
elektroforesis, dll)

2. Analisis Kuantitatif
Identifikasi jumlah atau konsentrasi zat
tertentu dalam suatu cuplikan atau sampel
(gravimetri, volumetri, spektrofotometri
dll)

4 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014

 Metode Analisis Kimia Obat
Ada juga yang membedakan menjadi :
Metode Klasik
Metode Instrumental

Umumnya, tahap pemisahan

diperlukan untuk mengisolasi
komponen dalam sampel yang
dianalisis.

5 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014

Klasifikasi Metode Analisis Kimia Obat
 METODE KLASIK  disebut juga metode
basah
1. Pemisahan Analit ekstraksi, destilasi,
presipitasi (pengendapan), filtrasi
(penyaringan), dll.
2. Analisis Kualitatif
menentukan titik
didih, titik beku, warna, bau, densitas,
reaktivitas, indeks bias, dll.

6 3.Analisis Kuantitatif analisis

Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
gravimetri dan volumetri/titrimetri
Klasifikasi Metode Analisis Kimia Obat
 METODE INSTRUMENTAL
mengeksploitasi sifat fisik suatu analit untuk
memperoleh informasi, baik kualitatif maupun
kuantitatif  menggunakan instrumen/alat yang
dapat mengidentifikasi sifat fisik

Pemisahan Analit  dapat dilakukan dengan

2 cara:
a. Pemisahan secara fisik : kromatografi,
elektroforesis
b. Pemisahan secara spektroskopik :
8 Kimima Daesanr IglmuisGiozi 2la01s3/2i01s4 inyal yang
 Beberapa Contoh Metode Analisis
Kimia Kuantitatif
Titrimetri/Volumetri
Penentuan dengan
cara titrasi. Kadar
analit tergantung dari
Volume (V) dan
Normalitas (N) larutan
yang digunakan untuk
titrasi. Menggunakan
indikator. Misal :
acidimetri, alkalimetri,
iodometri,argentometri
dll.
9 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
 Beberapa Contoh Metode
Analisis Kimia
Kuantitatif
Gravimetri :
Analisa dilakukan dengan menetapkan
berat zat yang dianalisis setelah
dipisahkan dari komponen lain.
Penentuan dengan cara penimbangan ini,
misal dalam menentukan berat basah
dan berat k kadar a
ering, ir, kadar mineral,
dll.

cruss
Kimia Dasar Ilmu Gizi timbangan
10
2013/2o01v4en
 Beberapa Contoh Metode
Analisis Kimia
Kuantitatif
Spektrofotometri
Analisis dilakukan dengan mengukur
serapan larutan yang dianalisis tanpa
direaksikan dengan pereaksi . Mengukur
Absorbansi (A) yang diukur dalam
lamda/panjang gelombang tertentu (),
tergantung bahan yg dianalisis  nama alat
: spektrofotometer

10 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014

 Spektrofotometer

Prinsip kerja
spektrofotometer

11 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014

 Beberapa Contoh Metode
Analisis Kimia Kualitatif
Contoh Kromatografi sederhana 
Kromatografi Kromatografi kertas  fase diamnya kertas

:Penentuan dengan cara saring

memisahkan zat-zat yang
dianalisis yang terdapat
dalam larutan. Prinsipnya
ada yang merupakan fase
gerak dan fase diam.
Fase diam yang
digunakan antara lain :
kertas saring, komponen
kolom yang diisi dengan
yang dapat mengikat
12
zat
Kimiayang dipisah-
Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
pisahkan.
 Pemilihan Metode Analitik
Kriteria yang perlu untuk
dipertimbangkan dalam pemilihan
metode analisis:
1. Kecepatan analisis
2. Kemudahan metode analisis
3. Tingkat kemahiran operator
4. Biaya dan ketersediaan peralatan
(instrumen)
5Kim.iaBDasiaar IlymuaGizai 20n13a/20l1i4sis
14
 Kriteria Pemilihan
Metode

 Sensitive (Peka)  harus dapat digunakan untuk

menetapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang
kecil.
 Precise (Presisi/Tepat/Ketepatan)  dalam satu
seri pengukuran (penetapan) dapat diperoleh hasil
yang satu sama lain hampir sama. Cara menyatakan
ukuran ketepatan : Range, rerata deviasi/mean
deviasi (c), standar deviasi (SD)
 Accurate (Teliti)  dapat menghasilkan nilai rerata
(mean) yang sangat dekat dengan nilai
sebenarnya (true value / µ )
15 mKiSaieDlaeaskr tmlI ifu izGi 2p0e13n2/ e01t4apan kadar senyawa
tertentu, metode tersebut tidak banyak
 sahih

mantap tepat

cerma
Andal
t
Prosedur
analisis
ideal

Khusus Cepat

Dapat
Hema
diulan t
g Selama
t
15 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
 Syarat Prosedur Analisis
Sahih (valid) Tepat (accuracy)
• sahih/ valid • Punya nilai
untuk mengukur ketepatan yg
besaran tinggi
tertentu • menunjukkan
tingkat
kebenaran
angka-angka yg
dihasilkan oleh
prosedur tsbt

16 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014

 Syarat Prosedur Analisis

Cermat
Cepat
• Kecermatan • Hemat waktu
• Menghasilkan
(precission) angka akhir
• Prosedur punya dlm waktu yg
kecermatan yg pendek
tinggi
• Berhubungan
dgn daya ukur
suatu analisa
17 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
 Syarat Prosedur Analisis

keterulangan Khusus/spesifik
• Dapat • Khusus berlaku
menentukan untuk
hal yg sama pengukuran hal
berulang-ulang tertentu saja
dgn hasil yg tdk • Tdk berlaku
berbeda untuk
secara statistik pengukuran hal
presisi bagus yg lain

18 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014

 Syarat Prosedur Analisis

Hemat selamat
• Tanpa • Tingkat
menggunakan keselamatan
bahan,alat,biaya, tinggi
ketrampilan yg • Tdk menimbulkan
rumit, sulit & cidera/
mahal untuk gangguan
mendapatkannya kesehatan
pengguna dlm
waktu pendek
maupun panjang
19 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014
 Syarat Prosedur Analisis
andal mantap
• reliable • stabil
• Prosedur dpt • Dpt
dilaksanakan dilaksanakan
dlm kondisi yg dlm tahapan
tdk terlalu waktu yg wajar
menuntut kondisi • Dapat
yg sangat tepat dilanjutkan dlm
• Contoh variasi waktu lain
suhu ruang (tunda)

20
 Beberapa istilah dalam Analisis
Kimia
• Zat yg diinginkan = konstituen yg
diinginkan
= analit
• Analit utama (major)
• Analit kecil (minor)
• Analit runutan (trace)

• Skala analisis
• Makro
• Semimikro
• Mikro
• Submikro/ultramikro
21
 Tahapan dalam Analisis Kimia
1. Pengambilan sampel (sampling)
2. Mengubah analit menjadi suatu bentuk yang
sesuai untuk pengukuran
3. Pengukuran
4. Perhitungan dan penafsiran pengukuran

22
 Sampel
Sampel yg diambil untuk dianalisa harus
bersifat representatif ( mewakili sifat
keseluruhan bahan)
Yg paling ideal tentunya ketika seluruh
bahan dianalisis, tetapi hal ini tdk praktis,
boros dan tdk perlu
Sampel yg representatif akan cukup
baik mewakili seluruh bahan
Sampel diambil dari sebanyak mungkin
bagian sehingga seluruh bagian terwakili
24
KJmi iika Daasbaraml Ihu azGini 02m/31e02m41 punyai
 Pengambilan Sampel
 Cara pengambilan sampel tergantung sifat dan
jumlah bahan
 Prinsip pengambilan sampel : representatif  sampel
yang akan dianalisis benar-benar mewakili
populasinya
 Pengambilan sampel random (cuplikan random dan
cuplikan acak). Cocok untuk bahan yang homogen
(serba sama atau dianggap homogen). Bila bentuk
tablet, maka harus digerus dulu, suspensi/larutan
harus dihomogenkan, baru diambil sampel secara
random. Misal larutan sejati, batch tablet, ampul, dsb.
 Pengambilan sampel Representatif
 Cocok untuk bahan yang tidak homogen. Sampel
diambil dari bagian-bagian yang berbeda dari
25
setiap
 Pengambilan Sampel
Sampel yang terlalu besar untuk dianalisis
perlu direduksi (dikurangi) sampai diperoleh
sampel official untuk dianalisis.
Berat sampel >100 kg diambil 500 gram
Berat sampel ± 100 kg diambil 250 gram
Berat sampel < 100 kg diambil
paling banyak 125 gram

26 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014

 Kesalahan dalam
Analisis Kuantitatif
Analisis kuantitatif hakekatnya pengukuran
suatu volume, berat, resapan sinar/absorbansi
dll
Kesalahan random / random error /
indeterminate error
Merupakan tipe kesalahan yang selalu
terjadi dalam analisis sebagai akibat adanya
sedikit variasi yang tidak dapat dikontrol
dalam pelaksanaan prosedur analisis.
Kesalahan ini umumnya kecil sehingga
sering diabaikan.
Kesalahan Sistematik / determinate error
27
Kesalahan ini bersifat konstan, berakibat
 Faktor Penyebab Kesalahan
Sistematik
Kesalahan personal & operasi; kesalahan bersifat
individual, semakin terampil kesalahan semakin
sedikit. Misal: berkurang atau bahkan bertambahnya
bobot bahan

Kesalahan Alat & pereaksi; kesalahan akibat

pereaksi yang kurang murni, alat kurang valid,
pemakaian alat yang kurang tepat walaupun alat
sudah dikalibrasi. Misal menggunakan buret 50 ml
(makro) pada analisis mikro

Kesalahan metode, dikarenakan kesalahan

pengambilan sampel dan kesalahan akibat
28
reaksi kKm
i mi ai ai Dasyaar lInmugGtzi iid20a13k2/0s1e4 mpurna.
 Memperkecil Kesalahan
Sistemik
Kalibrasi / peneraan alat yang dipakai;
untuk memperkecil kesalahan alat.
Dilakukan penetapan blangko; cara ini
untuk memperkecil kesalahan metode.
 Penggunaan blangko dalam Analisis Iodometri,
Bromometri, Penetapan Angka Penyabunan
 Dilakukan penetapan kontrol /
pembanding / Standart
 Dilakukan penetapan kadar dengan berbagai
macam metode

28 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014

 Cara Menyatakan Kesalahan
Kesalahan Absolut (d); ialah besarnya
perbedaan antara hasil analisis dengan nilai
sebenarnya (µ) d = µ -x
Kesalahan Relatif / Nisbi (c); kesalahan relatif
merupakan perbandingan antara kesalahan
absolut dibandingkan dengan nilai
sebenarnya.
 c = µ -x x100%
µ

29 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014

30 Kimia Dasar Ilmu Gizi 2013/2014