KONTROL KUALITAS
METODE ANALISIS
Pe
rh
it
u
n
ga
n
da
n
pe
na
fsi
ra
n
pe
n
g
uk
ur
an
.
Sampling
Sampel dalam analisis harus dapat mewakili (representatif)
materi yang akan dianalisis secara utuh dan harus homogen.
Cara pengambilan sampel yang salah meskipun metode analisis
yang digunakan tepat dan teliti hasilnya tidak akan memberikan
hasil yang benar.
Pengambilan sampel dapat secara :
Pengambilan sampel random (Cara pengambilan sampel
dilakukan terhadap bahan yang sama homogen atau dianggap
sama, contoh : larutan sejati, batch tablet, ampul, dsb.)
Pengambilan sampel representatif (Jika bahan yang dianalisa
tidak homogen. Sampel diambil dari bagian yang berbeda dari
setiap wadah, Contoh : sampel dalam jumlah besar)
Sampel oficial
Jika jumlah sampel besar, perlu direduksi hingga diperoleh
sampel ofisial (representatif).
Penyimpanan sampel
Setelah diperoleh sampel yang representatif jika tidak segera
dilakukan analisis, sampel harus diberi label dan disimpan dalam
tempat yang sesuai untuk menjamin sifat fisika kimia sampel tidak
berubah.
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam penyimpanan sampel :
kenaikan suhu mengakibatkan hilangnya sampel yang volatil, degradasi
analit, peningkatan reaktifitas kimiawi.
suhu rendah mengakibatkan terdepositnya analit yang kelarutannya rendah.
perubahan kelembapan mengakibatkan hidrolisis dan meningkatnya
kandungan air bagi analit higroskopis.
radiasu UV akan menginduksi reaksi fotokimia, fotodekomposisi, atau
polimerasi.
Oksidasi oleh udara akan merusak ampel yang sensitif terhadap oksidasi.
Sample pretreatment
Pra-perlakuan sampel dilakukan untuk mengkondisikan
sampel sehingga siap untuk dilakukan analisis dengan
metode tertentu.
Validasi Metode
Akurasi Ya Ya * *
Presisi Ya Ya Tidak Ya
Spesifitas Ya Ya Ya *
LOD Tidak Tidak Ya *
LOQ Tidak Ya Tidak *
Linearitas Ya Ya Tidak *
Kisaran (range) Ya Ya * *
Ruggedness Ya Ya Ya Ya
Keterangan :
* : mungkin dibutuhkan, tergantung pada uji spesifiknya
Kategori 1 : penentuan kuantitatif komponen utama / bahan aktif
Kategori 2 : penentuan pengotor / produk hasil degradasi
Kategori 3 : penentuan karakteristik kinerja
Kesalahan analisis
Kesalahan didasarkan pada perbedaan antara hasil pengukuran (nilai
perhitungan) dengan nilai sebenarnya.
Semakin banyak langkah dalam melakukan tahapan analisis, maka
kesalahan yang akan terjadi semakin besar.
Jenis kesalahan :
kesalahan gamblang (gross error) kesalahan sudah jelas mengakibatkan
kesalahan yang besar
kesalahan acak (random error) kesalahan yang tidak dapat diramalkan serta
nilainya berfluktuasi
kesalahan sisitemik (systematic error) kesalahan yang memiliki nilai definitif /
tertentu
Mean
Median
Modus
SD
CV
CI
Recoveri
laboratori Hasil
um
A 42,5 41,6 42,1 41,9 41,1 42,2
B 39,8 43,6 42,1 40,1 43,9 41,9
C 43,5 42,8 42,8 43,1 42,7 43,3
D 35,0 43,0 43,0 40,5 36,8 42,2
E 42,2 41,6 41,8 41,8 42,6 39,0
Dari data tersebut, bahaslah ketepatan dan ketelitian hasil analisis kimia laboratorium
tersebut !
hatur nuhun pisan …