RESUME TAHAPAN PENGEMBANGAN METODE ANALISIS

NPM & Nama 21334769 Dhea Novita Sari

Tugas Harian Analisis Farmasi 2 kelas K

Tahapan Pengembangan Metode Analisis

Tahapan pengembangan metode farmasi terbagi atas 6 poin yaitu :

1. Perumusan Masalah Analitik

Yaitu menentukan masalah analisis yang berkaitan dengan penentuan kualitatif dan
kuantitatif, informasi hasil yang diinginkan seperti sensitifitas, spesifisitas, akurasi, presisi
dan spesifikasi.
Golongan masalah terbagi tiga yaitu :
- problem analitik sama dengan analitik sebelumnya, maka menggunakan metode
transfer atau adopsi.
- problem analitiknya hampir sama, hanya perlu modifikasi metode sebelum
diterapkan.
- problem analitik sama sekali baru, maka perlu membuat metode baru.
2. Pengumpulan Informasi Analisis
Berkaitan dengan : sifat dan wujud sampel, sifat fisiko kimia sampel, metode analisis
yang telah ada, instrumen yang disediakan, metode baku (kalau ada), formula, komposisi
sampel, informasi matriks yang digunakan, dan persyaratan spesifikasi yang telah
ditentukan.
Informasi lengkap tentang analisis meliputi : struktur molekul dan rumus kimia analit,
sifat fisik, fisikokimia analit, alur pembuatan analit, metode analisis, dan preparasi sampel
yang telah digunakan.
3. Penyusunan Kriteria Penerimaan
Kriteria harus ditentukan oleh eksperimenter sebelum percobaan dimulai. Kriteria yang
dipakai berupa waktu analisis, jumlah sampel, biaya analisis, kualitas data, kemudahan,
kepraktisan metode, dan kualitas data.

4. Seleksi Metode Analisis

  Pendekatan
Berdasarkan sifat fisika dan kimia analit, jenis matriks dan bentuk sampel,
berdasarkan kepekaan, kecermatan dan kesamaan metode analisis, tujuan melakukan
analisis.
 Sumber metode
Metode resmi yang terdapat dalam farmakope, metode yang dipublikasikan dalam
bentuk jurnal, metode yang dikeluarkan oleh perusahaan terutama pemasok
instrumen, metode dalam buku-buku ilmiah yang dipublikasikan oleh organisasi
ilmiah, metode dari standar internasional, dan metode yang dihasilkan oleh suatu
laboratorium hasil pengembangan sendiri.
 Faktor yang dipertimbangkan dalam memilih metode
Sensitivitas, spesifisitas, selektifitas, akurasi, presisi, kemudahan dalam preparasi
sampel, instrumen yang digunakan, ukuran dan jumlah sampel yang digunakan,
harga dan keamanan.

Kategori metoda analisis menurut USP

- Kategori I, metoda analisis untuk penetapan kadar komponen utama dalam bahan
baku obat, atau bahan aktif (termasuk pengawet) dalam produk farmasi.
- Kategori II, metode analisis untuk penetapan cemaran atau hasil degradasi dalam
bahan baku obat atau produk farmasi.
- Kategori III, metode analisis untuk penetapan karakteristik sediaan.
- Kategori IV, metode analisis untuk identifikasi.
Kategori metode analisis menurut FDA
- Kategori I (Quantitative assesment of major component), meliputi penetapan kadar
senyawa aktif dalam bahan baku dan sediaan farmasi, uji keseragaman kandungan,
uji disolusi.
- Kategori II,
Kategori a (Quantitative assesment of minor component), meliputi penetapan
cemaran dan hasil degradasi dalam bahan baku dan sediaan farmasi termasuk kadar
obat dalam darah.
 Kategori b (Qualitative assesment of minor component), meliputi uji kualitatif dan
uji batas cemaran dan hasil degradasi dalam bahan baku atau sediaan farmasi.
- Kategori III (Qualitative assesment of major component), meliputi identifikasi
senyawa aktif dalam bahan baku.
 Pemilihan metode :
 Metode yang sudah ada sebelumnya dapat digunakan.
 Metode dapat diperkirakan dari unsur penyusun, gugus fungsi dan ikatan.
 Bahan pembantu/matriks yang digunakan harus dipertimbangkan apa tidak
mengganggu atau mengganggu metode analisis.
 Metode dipilih berdasarkan pada kadar senyawa aktif dalam sampel, jika
kecil maka pilih metode kepekaannya tinggi/instrumen, jika besar maka pilih
metode klasik/umum.
5. Tahap Desain Percobaan, Uji Coba, dan Optimasi
Istilah :
- Faktor adalah variabel analisis yang dipercayai dapat mempengaruhi hasil percobaan.
- Level (laras), nilai yang berbeda beda dari faktor, dapat berisi kualitatif atau
kuantitatif
- Respon isntrumen, hasil pengamatan yang diperoleh masing-masing percobaan.
- Interaksi terjadi bila pengaruh dari dua atau lebih faktor tidak bersifat aditif.
- Perlakuan, kombinasi aras berbagai faktor yang digunakan dalam suatu percobaan.
- Replikasi adalah pengulangan suatu percobaan dengan kondisi yang sama.
- Pptimasi adalah proses percobaan untuk menentukan aras-aras faktor yang optimum.
Uji coba metode:
a) Tahapan
- Menyiapkan semua pereaksi dan pelarut yang diperlukan
- Menyiapkan senyawa pembanding dari badan resmi baik sebagai standar eksternal
maupun internal.
- Peralatan dan instrumen telah dikalibrasi atau diverifikasi kinerjanya dan dijaga
kebersihannya.
- Adanya analisis yang mumpuni untuk melakukan uji coba
 - Menyiapkan program perhitungan statistika.
b) Sasaran dan tujuan uji coba
- Memcoba metode analisis sesuai dengan urutan/langkah dan protokol disain
percobaan yang telah disusun.
- Mengidentifikasi, mementukan dan mengupayakan pengurangan galat tetap.
- Menentukan aras-aras faktor yang optimum termasuk memperkirakan waktu dan
biaya analisis.
- Menentukan titik/kondisi kritis analisis.

Tahap optimasi

- Semua pengembangan metode wajib melakukan optimasi antara respon metode

analisis (variabel tak bebas) sebagai fungsi dari faktor eksperimental (faktor bebas).
- Optimasi ditujukan untuk menentukan aras faktor eksperimental dengan cara
menyesuaikan faktor bebas untuk mendapatkan hasil analisis yang optimum.

Cara optimasi yang umum dilakukan

- Memaksimalkan hasil analisis sebagai fungsi dari waktu

- Memaksimalkan spesifitas analitik metode sebagai fungsi dari pH, pereaksi,
konsentrasi, suhu dll.
- Memaksimlkan stabilitas hasil reaksi sehingga hasil analisis menjadi ajeg.
- Mencari tingkat kombinasi faktor-faktor yang optimum dalam pemisahan maupun
pengukuran..
6. Evaluasi Hasil Uji Coba dan Optimasi
 Hasil optimasi harus dievaluasi terhadap kriteria kinerja metode, hasilnya minimal
sama atau melebihi kriteria kinerja yang telah ditetapkan.
 Jika kriterianya lebih baik maka perlu pengulangan untuk membuktikan hasil yang
ejeg
 Jika tidak berhasil maka perlu pengulangan perencanaan dari tahap awal lagi untuk
mendisain percobaan yang lebih baik.
 Hasil evaluasi metode terpilih akan menentukan juga “selektivitas” dan
“ketangguhan” metode.
 Metode terpilih inilah yang akan divalidasi lengkap.