“ SPEKTROFOTOMETRI INFRARED ”

NAMA DOSEN PENGAMPU : Dr. apt. Mira Andam Dewi, M.Si.

: Prof. Dr. apt. Slamet Ibrahimovic, DEA.
MATA KULIAH : Analisis Fisiko Kimia
NAMA MAHASISWA : Erwin Ekadharma Putra ( 2250411001 )
: Debi Rianti ( 2250411012 )
: Setia Permana ( 2250411014 )
: Ita Rachmawati ( 2260411003 )
: Neneng Eva Puspitasari ( 2260411004 )
: Atika Sri Indriyani ( 2260411010 )

PROGRAM STUDI MAGISTER FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI
CIMAHI
2023
 KATA PENGANTAR

Puji syukur ke hadirat Allah SWT atas segala rahmat dan karunia-Nya, saya sebagai seorang
mahasiswa / mahasiswi Studi Magister Farmasi Klinik Universitas Jenderal Achmad Yani
dapat menyusun dan menyelesaikan makalah mata kuliah Analisis Fisiko Kimia dengan judul
“SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH” hingga selesai.

Penulisan makalah dengan dosen pengampu DR. apt. Mira Andam Dewi, M.Si. dan Prof. Dr.
apt. Slamet Ibrahim, DEA. ini dilakukan untuk mengimplementasikan sejauh mana
pengetahuan mahasiswa dari hasil perkuliahan terkait kesiapan mahasiswa baik secara teori
maupun terapan dalam melakukan penelitian (tesis) di bidang Analisis Fisiko Kimia.

Oleh karena itu, sebagai seorang mahasiswa / mahasiswi dan juga sebagai seorang Pharmacist
harus paham apabila suatu saat dalam melakukan tugasnya di bidang ilmu pengetahuan
(edukasi, penelitian dan pengembangan) sehingga mampu melakukan telusur literatur dalam
bentuk jurnal ilmiah internasional.

Karena keterbatasan pengetahuan dan pengalaman, kami mengharapkan kritik dan saran yang
membangu. Akhir kata, semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi mahasiswa / mahasiswi
maupun sejawat Pharmacist dalam melaksanakan praktik profesinya.

Rabu, 29 Maret 2023

Mahasiswa dan Mahasiswi Magister Farmasi Klinik

Universitas Jenderal Achmad Yani

i
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR .......................................................................................... i

DAFTAR ISI ........................................................................................................ ii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ iii
DAFTAR TABEL ................................................................................................ iv

BAB I
PENGERTIAN ...................................................................................................... 1
BAB II
KEGUNAAN ......................................................................................................... 2
BAB III
PRINSIP KERJA ................................................................................................... 3
BAB IV
TEORI SINGKAT ................................................................................................. 4
BAB V
INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH ..................................... 7
BAB VI
EVALUASI ........................................................................................................... 10
BAB VII
VII.1 ANALISA KUANTITATIF .......................................................................... 14
VII.2 ANALISA KUALITATIF ............................................................................. 15
BAB VIII
VIII.1 REVIEW JURNAL PERTAMA .................................................................. 17
VIII.2 REVIEW JURNAL KEDUA ....................................................................... 20
VIII.3 REVIEW JURNAL KETIGA ...................................................................... 25
BAB IX
RESUME ............................................................................................................... 34

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 35

ii
GAMBAR 5.1
SPEKTROFOTOMETER INFRA MERAH ........................................................... 7
GAMBAR 5.2
SALAH SATU PEMBUATAN CUPLIKAN ......................................................... 8
GAMBAR 5.3
FTIR 8300 / 8700 ................................................................................................... 9
GAMBAR 6.1
SISTEMATIKA DAERAH SERAPAN ................................................................. 11
GAMBAR 6.2
SPEKTRUM INFRA MERAH L-OKTENA .......................................................... 13
GAMBAR 7.1
SPEKTRUM INFRA MERAH L-OKTUNA .......................................................... 15
GAMBAR 7.2
SPEKTRUM INFRA MERAH T-BUTILALKOHOL ............................................ 16
GAMBAR 7.3
SPEKTRUM INFRA MERAH 2-HEPTANON ...................................................... 16
GAMBAR 8.1
ASAM BORAT ..................................................................................................... 19
GAMBAR 8.2
SODIUM TETRABORATE................................................................................... 19
GAMBAR 8.3
DISODIUM TETRABORATE............................................................................... 19
GAMBAR 8.4
HASIL SPEKTRUM GUGUS FUNGSI EKSTRAK DAUN LEUNCA ................. 23
GAMBAR 8.5
SPEKTRUM SERAPAN METANOL .................................................................... 29
GAMBAR 8.5
SPEKTRUM SERAPAN IBUPROFEN DALAM METANOL .............................. 29

iii
TABEL 8.1
HASIL UJI PENDAHULUAN (UJI BUSA) .......................................................... 22
TABEL 8.2
HASIL UJI PENDAHULUAN (UJI PEREAKSI WARNA) ................................... 22
TABEL 8.3
HASIL ANALISIS SPEKTRUM INFRA MERAH ................................................ 23
TABEL 8.4
RENTANG RATA-RATA IBUPROFEN PADA SEDIAAN TABLET .................. 31
TABEL 8.5
DATA HASIL UJI VALIDASI IBUPROFEN........................................................ 31

iv
 BAB I
PENGERTIAN

Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infra-Red) atau Spektroskopi Infra Merah adalah suatu
metode analisis berdasarkan pada prinsip interaksi suatu senyawa kimia dengan radiasi
elektromagnetik yang akan menghasilkan suatu getaran (vibrasi) dari suatu ikatan kimia
poliatomik atau gugus fungsional senyawa kimia. Teknik ini disebut juga dengan Spektroskopi
Vibrasional (Moros, et al., 2010).

Spektroskopi FTIR memiliki kemampuan yang cepat dalam menganalisis, bersifat tidak
merusak dan hanya dibutuhkan preparasi sampel yang sederhana (Vlachos, et al., 2006).

Spektrofotometer FTIR didasarkan pada ide adanya interferensi radiasi antara 2 berkas sinar
untuk menghasilkan suatu Interferogram. Interferogram merupakan sinyal yang dihasilkan
sebagai fungsi perubahan pathlenght antara 2 berkas sinar. Dua domain (jarak dan frekuensi)
dapat ditukarbalikkan dengan metode matematis yang disebut dengan transformasi fourier
(Stuart, 2004).

Page | 1
 BAB II
KEGUNAAN

Analisis gugus fungsi dengan Spektroskopi Infra Merah, bertujuan untuk mengetahui proses
yang terjadi pada pencampuran apakah secara fisik atau kimia. Sampel ditempatkan ke dalam
set holder, kemudian dicari spectrum yang sesuai. Hasilnya akan didapatkan difraktogram
hubungan antara bilangan gelombang dengan intensitas.

Page | 2
 BAB III

PRINSIP KERJA

Pada Spektroskopi Infra Merah, radiasi Infra Merah dilewatkan pada sampel. Sebagian radiasi
Infra Merah diserap oleh sampel dan sebagian lagi dilewatkan atau ditransmisikan. Jika
menggambar antar persen absorbansi atau persen transmitansi lawan frekuensi maka akan
menghasilkan suatu Spektrum Infra Merah.

Pada Spektroskopi Infra Merah menggunakan daerah bilangan gelombang dari 650 cm-1
sampai dengan 4000 cm-1 (15,4 – 2,5 µm) daerah dengan frekuensi lebih rendah 650 cm-1
disebut Infra Merah Jauh. Sedangkan daerah dengan frekuensi lebih tinggi dari 4000 cm-1
disebut Infra Merah Dekat.

Masing - masing daerah tersebut lebih jauh dan lebih dekat dengan spektrum tampak.
Inframerah jauh mengandung sedikit serapan yang bermanfaat bagi kimia organik dan serapan
tersebut dikaitkan dengan perubahan rotasi dalam molekul. Inframerah dekat terutama
menunjukkan serapan harmoni overtones dari vibrasi pokok yang terdapat dalam daerah
normal (Sastrohamidjojo H, 1991).

Page | 3
 BAB IV

TEORI SINGKAT

Daerah IR dari Spektrum Elektromagnetik dapat dibagi menjadi tiga bagian utama:
1. Near-Infrared (Overtone Region)
0,8 – 2,5 µm (12.500 – 4.000 cm-1)
2. Middle-Infrared (Vibration-Rotation Region)
2,5 – 50 µm (4.000 – 200 cm-1)
3. Far-Infrared (Rotation Region)
50 – 1.000 µm (200 – 10 cm-1)

Daerah utama yang diminati untuk tujuan analitik adalah dari 2,5 hingga 25 µm (mikrometer),
yaitu 4000 hingga 400 bilangan gelombang (gelombang per sentimeter, cm-1). Spektrum Infra
Merah berasal dari mode getaran dan rotasi molekul yang berbeda.

Pada panjang gelombang di bawah 25 µm, radiasi memiliki energi yang cukup untuk
menyebabkan perubahan tingkat energi vibrasi molekul, dan ini disertai dengan perubahan
tingkat energi rotasi. Spektrum rotasi murni molekul terjadi di daerah Infra Merah jauh dan
digunakan untuk menentukan dimensi molekul.

Ada beberapa hal yang harus diperhatikan sehubungan dengan penerapan Spektrofotometri
Infra Merah dalam analisa kualitatif, dimana setiap molekul pasti akan memberikan spektrum
yang berbeda. Hal ini dapat dibantu dengan adanya analisis gugus fungsi.

Karbohidrat adalah senyawa yang memiliki banyak ikatan C-C dan C-O, serta O-H, dan jika
pati tersebut sudah mengalami esterifikasi maka akan muncul gugus C=O. Umumnya gugus
fungsional tersebut memberikan absorbsi yang kuat pada frekuensi yang berbeda sehingga
akan mempermudah dalam analisis.

Pergeseran frekuensi dapat pula terjadi sebagai akibat terjadinya konjugasi, mesomeri, atau
resonansi dan induksi.selain itu frekuensi vibrasi dapat pula bergeser bila sudut ikatan berbeda
atau oleh pengaruh gugus lain melalui interaksi ruang atau pengaruh ruang (Tjahjandarie Ts,
1991).

Page | 4
Untuk penanganan sampel dapat dilakukan dengan beberapa cara tergantung pada sifat sampel
yang dianalisis. Untuk sampel gas atau cairan yang mudah menguap, sampel dipompakan ke
dalam sel yang yang telah dikosongkan. Sampel cair dapat diperiksa dalam bentuk murni atau
dalam larutannya.

Cairan murni dapat diletakkan diantara lempeng NaCl tanpa antara (space) yaitu dengan
meneteskan cairan pada salah satu lempeng kemudian ditutup dengan lempeng yang lain,
sehingga terbentuk suatu lapis tipis yang tebalnya 0,01 mm atau kurang.

Bila cairan dapat melarutkan garam NaCl maka digunakan lempeng perak klorida atau lempeng
KRS-5. untuk larutan dapat digunakan suatu sel yang tebalnya 0,01-1 mm. pelarut yang sering
digunakan antara lain Karbon Tetra Klorida atau Karbon Disufida.

Sampel padat biasanya diperiksa dalam bentuk bubur, lapisan transparan, atau cakram
terkempa (tablet KBr). Penyiapan sampel padat sebagai mull dapat dilakukan setelah zat
ditumbuk halus dalam mortar agat (batu merlin).

Penumbukkan dilanjutkan setelah ditambahkan 1 atau 2 tetes mulling oil. Mull ini dapat
diperiksa sebagai lapis tipis yang diletakkan diantara dua lempeng garam. Sebagai mulling oil
biasanya digunakan nujol, heksaklorobutadiene atau fluoroluble.

Persiapan sampel dalam bentuk cakram terkempa tablet KBr dilakukan dengan mencampurkan
cuplikan (kadar 1-2%) dengan serbuk kering kalium bromida. Pencampuran diakukan dengan
mortar agat atau dapat menggunakan sebuah bola gelinding yang bergetar, campuran dikempa
dalam cetakan khusus dengan ditekan.

Pada pemeriksaan sampel dengan teknik tablet KBr ini dituntut pembuatan tablet yang
dikempa, transparan, rata dan mempunyai ketebaan cukup, sehingga dihasilkan spektrum yang
mudah dianalisa. (Tjahjandarie Ts, 1991).

Page | 5
Metode Spektrofotometri Infra Merah untuk penggunaan analisis kualitatif yang berhubungan
dengan hukum Lambert-Beer yang dinyatakan sebagai berikut (Koenig JL, 1992) :

A = abc = log (Io/I)

A= Absorban a = daya serap b = ketebalanc = konsentrasi

Io/I = Perbandingan intansitas radiasi yang datang dengan sinar yang diteruskan

Pada penentuan harga A pada Spectra Infra Merah dikenal 2 cara, yaitu (Ewing G, 1985 dan
Agustinawati NM, 1991) :
1. “Cell In – Cell Out Method”
Metode ini memiliki prinsip yang sama seperti pada penentuan serapan dengan
Spektrofotometri Uv-Vis. Harga A cuplikan ditentukan pada suatu panjang gelombang.
Kemudian dengan sel yang sama harga A pelarut ditentukan. Harga A cuplikan dihitung
sebagai selisih antara A larutan dan A pelarut.

2. Teknik garis dasar (baseline method)

Yaitu membuat garis dasar pada pita serapan kunci yang dianalisis. Harga A ditentukan dari
titik tengah garis dasar sampai puncak pita serapan kunci. Penggambaran garis dasar dapat
dimodifikasi tergantung jenis interferensinya.
Dalam teknik ini diasumsikan bahwa serapan dari pelarut (komponen lain) konstan atau
berubah-ubah secara linier dengan frekuensi diatas daerah pitaserapan. Keuntungan dari cara
ini cepat, sederhana, dan cukup teliti.

Page | 6
 BAB V
INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH

Spektrofotometer Infra Merah berkas rangkap (double beam) modern terdiri atas 5 bagian
utama, yaitu sebagai berikut :

1. Sumber Radiasi
2. Wadah sampel, yaitu untuk sampel padat, sampel cair
Bukan Air; Sebagai Pengencer, Digunakan CCl4 ϋ 4000-1350 cm-1 atau CS2 ϋ 1350 -
600 cm-1, dan Sampel Gas
3. Fotometer
4. Kisi (Monokromator)
5. Detektor (Termokopel)

Gambar 5.1 Spektrofotometer Infra Merah Model 710b Perkin – Elmer

Spektrofotometer canggih selalu dilengkapi recorder untuk menekan hasil percobaan. Alat
perekam ini mempermudah dan mempercepat pengolahan data. Data absorbsi mulai dari
panjang gelombang 2,5 mikron (υ 4000 cm-1 ) hingga 25 mikron (υ 400 cm-1 ) direkam secara
otomatis. Bahkan Spektrofotometer bias dilengkapi sistem komputer bias dibuat sesuai dengan
yang diinginkan.

Spektrofotometer Infra Merah mempunyai sistem optik yang serupa dengan Ultraviolet atau
Sinar Tampak. Perbedaan utama terletak pada sumber energi dan sel. Sumber radiasi pada
Spektrofotometri bias laser.

Page | 7
Oleh karena sinar Infra Merah mempunyai energi yang lebih rendah dari sinar Ultraviolet atau
Sinar Tampak, maka tebal sel yang dipakai pada Spektrofotometer lebih tipis daripada untuk
Spektrofotometer lainnya ( 0,002 mm). Oleh karena tidak ada pelarut yang sama sekali
transparan terhadap sinar Infra Merah, maka cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan
murninya.

Cuplikan padat digerus dalam mortir kecil bersama kristal KBr kering dalam jumlah sedikit
sekali (0,5-2 mg cuplikan + 100 mg KBr kering). Campuran tersebut dipres diantara dua skrup
(Gambar 5.1) memakai kunci, kemudian kedua skrupnya dibuka dan band yang berisi tablet
cuplikan tipis diletakkan di tempat sel Spektrofotometer Infra Merah dengan lubang mengarah
ke sumber radiasi.

Gambar 5.2 Salah Satu Pembuatan Cuplikan Padat

Spektrofotometer FTIR 8300/8700 Spektrofotometer FTIR 8300/8700 merupakan salah satu

alat yang dapat digunakan untuk identifikasi senyawa, khususnya senyawa organik, baik secara
kualitatif maupun kuantitatif.

Analisis dilakukan dengan melihat bentuk spektrumnya yaitu dengan melihat puncak-puncak
spesifik yang menunjukan jenis gugus fungsional yang dimiliki oleh senyawa tersebut.
Sedangkan analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa standar yang
dibuat spektrumnya pada berbagai variasi konsentrasi.

Page | 8
Gambar 5.3 FTIR 8300 / 8700 Interferometer Unit, Personal Komputer Dan Printer

Berikut gambaran komponen utama dalam Spektrofotometer FTIR ;

Sumber
Interferometer Sampel
Sinar

Pengubah
Detektor Penguat
Analog Ke
(Amplifier) Digital

Komputer

Page | 9
 BAB VI
PENGERJAAN SAMPLE

Preparasi sampel:

A. Sampel Cair

1. Sampel cair harus bebas air

2. Oleskan sampel pada NaCl Window

Tekanlah kedua NaCl Window sehingga tidak ada gelembung udara diantara keduanya

3. Untuk analisis secara kuantitatif masukkan sampel dalam Demountable Cell

4. Sampel siap dianalisis

B. Sampel Padat

1. Metode DRS – 8000

Sampel padat yang akan dianalisa dicampur dengan serbuk KBr (5 – 10 % sampel dalam serbuk
KBr)

Kemudian tempatkan pada sampel pan dan siap untuk dianalisis

2. Metode Pelet KBr

Campuran sampel padat dengan serbuk KBr (5 – 10 % sampel serbuk KBr)

Campuran yang sudah homogen kemudian dibuat pellet KBr (pil KBr) dengan alat MINI
HAND PRESS

Setelah terbentuk pil KBr siap untuk dianalisis

C. Spektra IR

Hampir setiap senyawa yang memiliki ikatan kovalen, apakah senyawa organik atau anorganik,
akan menyerap berbagai frekuensi radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang (λ) 0,5
– 1000 μm).

Page | 10
Dalam kimia organik, fungsi utama dari Spektrometri Infra Merah adalah mengenal (elusidasi)
struktur molekul, khususnya gugus fungsional seperti OH, C = O, C = C.

Daerah yang paling berguna untuk mengenal struktur suatu senyawa adalah pada daerah 1-25
μm atau 10.000 – 400 cm-1.

Dalam praktek satuan yang lebih umum dipakai adalah satuan frekuensi (cm-1) dan bukan
satuan panjang gelombang.

Serapan setiap tipe ikatan (N - H, C - H, O - H, C - X, C = O, C - O, C – C, C = C, C = N, dan

sebagainya) hanya diperoleh dalam bagian-bagian kecil tertentu dari daerah vibrasi infra
merah.

Kisaran serapan yang kecil dapat digunakan untuk menentukan setiap tipe ikatan. Dalam
rangka memperoleh informasi struktur senyawa organik yang dianalisis, kita harus terbiasa
dengan frekuensi atau panjang gelombang dimana berbagai gugus fungsional menyerap.

Sebagai contoh, setiap serapan dalam kisaran 3000 + 150 cm hampir selalu disebabkan adanya
ikatan C=O (gugus karbonil).

Gambar 6.1 Sistematika Daerah Serapan Dengan Ikatan Yang Terdapat Dalam Senyawa

Alkana Pita utama yang nampak dalam spektra IR alkana disebabkan oleh stretching CH di
daerah 2850-3000 cm-1, scissoring CH2 dan CH3 di daerah 1450-1470 cm-1, rocking CH3 pada
kurang lebih 1370-1380 cm-1. Dan pita rocking, pada 720-7725 cm-1. Pita pita ini tidak dapat
dijadikan patokan karena kebanyakan alkana mengandung gugus gugus ini.

Page | 11
Alkena Vibrasi stretching C-H alkena terjadi pada panjang gelombang yang lebih pendek
daripada C-H alkana. ikatan Karbon-Hidrogen alkena mempunyai sifat lebih kuat daripada
ikatan Karbon-Hidrogen Alkana. Makin kuat ikatan, makin sukar bervibrasi dan memerlukan
energi yang lebih tinggi. Jadi Alkena yang mempunyai paling sedikit satu hidrogen menempel
pada ikatan rangkap dua biasanya mengabsorpsi di daerah 3050-3150 cm-1 (Gambar 6.2).

Bentuk stretching C=C alkena terjadi sidaerah 1645-1670 cm-1. Pita ini sangat jelas bila hanya
satu gugus alkil menempel pada ikatan rangkap dua. Semakin banyak gugus alkil yang
menempel, intensitas absorpsi berkurang karena vibrasi terjadi dengan perubahan momen dipol
yang lebih kecil. Untuk alkena-alkena trisubtitusi, tetrasubsitusi C=C sering mempunyai
intensitas yang rendah atau tidak teramati.

Alkuna dan Nitril Alkuna ujung memperlihatkan pita stretching C-H yang tajam pada 3300-
3320 cm-1 dan bentuk bending C-H yang jelas pada 600-700 cm-1. Stretching C=N pada alkuna
ujung nampak pada 2100-2140 cm-1 dengan intensitas sedang (Gambar 7.1) untuk stretching
C=C Alkuna dalam berupa pita lemah yang terjadi pada 2200-2260 cm-1.

Ciri absorpsi Alkil Halida adalah pita yang disebabkan oleh stretching C-X. Posisi untuk pita-
pita ini adalah 1000-1350 cm-1 untuk C-F, 750-850 cm-1 untuk C-Cl, 500-680 cm-1 untuk C-Br,
dan 200-500 cm-1 untuk C-I. Alkohol dan Eter Alkohol dan eter mempunyai ciri absorpsi Infra
Merah karena stretching C-O didaerah 1050-1200 cm-1.

Oleh karena pita-pita ini terjadi di daerah spektrum dimana biasanya terdapat banyak pita lain,
maka pita-pita tersebut tidak bermanfaat untuk diagnosis. Akan tetapi stretching O-H alkohol,
yang terjadi di daerah 3200-3600 cm-1, lebih berguna.

Gambar 7.2 memperlihatkan spektrum infra merah t-butilalkohol stretching O-H sangat kuat
yang berpusat pada 3360 cm-1. T-butilalkohol dilarutkan dalam Karbon Tetraklorida (Karbon
Tetraklorida banyak digunakan sebagai pelarut di dalam studi Infra Merah karenanya relatif
stabil dan “transparan” terhadap cahaya Infra Merah pada kebanyakan daerah spektra yang
berguna).

Ciri absorpsi infra merah Aldehid dan Keton adalah vibrasi stretching C=O. Karena gugus
Karbonil polar sekali, stretching ikatan ini menghasilkan perubahan momen dipol yang cukup
besar. Akibatnya stretching karbonil merupakan spektra yang intensitasnya tinggi.

Page | 12
Oleh karena terjadi di daerah spektrum yang umumnya tidak ada absorpsi lainnya, maka
stretching Karbonil merupakan metode yang dapat diandalkan untuk mendiagnosis adanya
gugus fungsional di dalam suatu senyawa (Gambar 7.3). Untuk aldehid jenuh sederhana,
pitanya terjadi pada 1725 cm-1

Gambar 6.2 Spektrum Infra Merah L-Oktena

Page | 13
 BAB VII
ANALISA KUALITATIF DAN ANALISA KUANTITATIF

VII.1 Spektrofotometri Inframerah Dalam Analisis Kuantitatif

Tujuan Analisis Kuantitatif adalah untuk menentukan konsentrasi analit yang terdapat dalam
sampel. Tinggi puncak atau luas puncak Spektrum IR secara langsung berhubungan dengan
konsentrasinya.

Analisis Kuantitatif dilakukan dengan membuat plot hubungan antara konsentrasi analit
dengan absorbansinya, yang disebut dengan kalibrasi. Untuk membuat hubungan antara
absorbansi dengan konsentrasi, disiapkan Spektra IR sampel yang mengandung analit dengan
konsentrasi tertentu yang telah diketahui, yang disebut dengan standar.

Setelah model kalibrasi dibuat, maka konsentrasi analit dalam sampel yang tidak diketahui
dapat diprediksi. Semua Analisis Kuantitatif berasumsi bahwa model yang menggambarkan
sampel yang tidak diketahui konsentrasinya sama akurasinya dengan standar. Spektroskopi IR
dapat digunakan untuk menentukan kadar komponen tunggal atau multi komponen (dalam satu
sampel akan dianalisis lebih dari satu komponen analit).

Sebagaimana dengan spektroskopi UV-Vis, dasar analisis dengan Spektroskopi Infra Merah
adalah hukum Lambert-Beer yang menyatakan bahwa ada hubungan antara intensitas
(absorbansi) puncak Infra Merah dengan konsentrasinya. Untuk dapat dianalisis dengan
Spektrofotometer Infra Merah, senyawa (obat) harus bersifat Infra Merah aktif serta
mempunyai puncak dengan rasio sinyal dibanding noise yang cukup tinggi (3: 1).

Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam penggunaan Spektrofotometri Infra Merah
dalam Analisis Kuantitatif.
1. Pemilihan Bilangan Gelombang
Tidak semua bilangan gelombang dalarn spektrurn inframerah dapat digunnakan dalarn
analisis kuantitatif. Pita regangan karbonil (regangan C=O) pada bilangan gelombang
sekitar 1.700 cm-1 paling sering digunakan karena mempunyai pita resapan yang kuat
serta relatif bebas dari pengaruh pita resapan gugus fungsi lain.
Untuk proses analisis, dapat dilakukan sesuai dengan spektrum resapan awal atau dapat
pula melalui spektrum turunan.

Page | 14
2. Harga Resapan Optimum Dan Batas Konsentrasi
Harga resapan yang sering digunakan adalah 0,3 - 0,6 karena pada harga tersebut
dipcroleh linearitas yang baik (sesuai dengan rumus Lambert-Beer) dan besarnya
konsentrasi zat harus disnsuaikan dengan batas tersebut.
3. Penyiapan Sampel
Dalam analisis kuantitatif, tcknik pelarutan dalam pelarut organik umumnya lebih baik
dibandingkan tcknik yang lain karena kesalahan yang mungkin terjadi akibat
ketidakhomogenan ataupun ketebalan sampel yang tidak scragam dapat dihindari.

VII.2 Spektrofotometri Inframerah Dalam Analisis Kualitatif

Spektrofotometer inframerah merupakan teknik Analisis Kualititatif yang sangat ampuh karena
Spektrofotometer IR merupakan Spektrofotometer sidik jari yang berarti bahwa tidak ada 2
molekul obat yang mempunyai spektrum IR yang sama, baik dari jumlah puncak, intensitas,
atau frekuensi eksak untuk tiap puncak.

Spektroskopi IR merupakan salah satu teknik yang sangat ampuh untuk elusidasi struktur
seyawa obat, terutama jika digabungkan dengan Spektroskopi yang lain seperti Spektroskopi
UV-Vis, Massa, dan NMR. Penandaan serapan yang mudah untuk dilakukan adalah pada
bilangan gelombang > 1500 cm-1; sementara itu daerah bilangan gelombang < 1500 cm-1
merupakan daerah sidik jari yang mana serapannya sangat kompleks dan sulit dilakukan
penandaan gugus fungsional yang terlibat pada penyerapan di daerah ini.

Gambar 7.1 Spektrum Infra Merah L-Oktuna

Page | 15
Gambar 7.2 Spektrum Infra Merah T-Butilalkohol

Gambar 7.3 Spektrum Infra Merah 2-Heptanon

Page | 16
 BAB VIII
CONTOH DIAMBIL DARI REVIEW JURNAL ILMIAH

VIII.1 ANALISIS KUALITATIF KANDUNGAN BORAKS PADA BAHAN PANGAN

DAGING OLAHAN DAN IDENTIFIKASI SUMBER BORON DENGAN FTIR – ATR

1. Tujuan
Tujuan review jurnal ini adalah untuk mengetahui cara identifikasi boraks pada pangan
daging olahan seperti bakso dengan spektrofotometri inframerah dan untuk melengkapi
tugas analisis fisiko kimia pokok bahasan spektrofotometri inframerah.

2. Prinsip Kerja
Prinsip kerja dari penelitian yang dilakukan yaitu mengetahui keberadaan boraks dalam
pangan daging olahan seperti bakso dengan metode turmeric paper dan FTIR -ATR.

3. Metode Penelitian
Turmeric Paper
Mengambil sebanyak sampel yang telah disiapkan dan dicampurkan dengan 50 ml H2O
ke dalam 125 ml Erlenmeyer, tutup dengan corong penutup kecil. Letakkan pada hot
plate dengan pengadukan, kemudian dinginkan dengan ice bath dan saring.

Pindahkan 10 ml filtrat ke dalam test tube 15 ml dan tambahkan 0.7 ml HCL, aduk
dengan menggunakan shaker. Celupkan turmeric paper ke dalam larutan sampel
sepanjang ½ dari panjang seluruh turmeric paper dan keringkan pada suhu ruang.
Perubahan warna pada turmeric paper dari kuning menjadi merah kecoklatan
menandakan sampel positif mengandung boraks.

4. Identifikasi Sumber Boron Menggunakan FTIR-ATR

Letakkan 2 gram dari sumber boron (boric acid, sodium tetraborate, disodium
tetraborate) pada crystal plate ATR. Running alat FTIR dengan menggunakan metode
transmittance untuk menampilkan finger print. Spesifik spektrum pada finger print
sumber boron akan diamati pada daerah panjang gelombang 1800 – 600 cm-1.

Page | 17
 5. Hasil Penelitian
Turmeric Paper untuk Analisis Boraks
Analisis kualitatif boraks menggunakan metode turmeric paper, metode ini telah
menjadi standar AOAC dengan kode AOAC 959.09-1960 – Boric Acid in Meat
Semiquantitative Method.

Hasil dari analisis ini adalah seluruh sampel positif mengandung asam borat. Hasil
positif ini ditunjukkan dari perubahan warna pada turmeric paper, turmeric paper
berwarna kuning dan akan berubah ke merah kecoklatan jika sampel positif
mengandung asam borat.

Gambar 8.1 Analisis Kualitatif Menggunakan Turmeric Paper

6. Identifikasi Sumber Boron Menggunakan FTIR – ATR

Analisis kualitatif untuk identifikasi sumber boron dilakukan dengan menggunakan
Fourier Transform Infrared – Attenuated Total Reflectance. Prinsip kerja dari ATR
adalah mengukur perubahan yang tejadi pada refleksi total sinar infra merah ketika
terjadi kontak antara sampel dengan sinar infra merah.

Pada identifikasi sumber boron, finger print yang dihasilkan menunjukkan wavenumber
region yang spesifik pada 1800 – 600 cm-1, seperti yang juga ditemukan oleh Acarali
(2015) yang juga melakukan identifikasi sumber boron dengan FTIR menemukan
vibrasi simetrik – antisimetrik dari B – O pada 505 cm-1

Page | 18
 Deformasi simetrik dengan spektra alkil borat pada 544 dan 525 cm-1, serta vibrasi
peregangan dari C – O pada TPB yang juga terlihat pada 1214 cm-1.

7. Kesimpulan
Metode Kualitatif Turmeric Paper merupakan metode yang dapat digunakan dan cepat
untuk mendeteksi kandungan boraks dalam sampel secara kualitatif. Fourier Transform
Infra-Red Spectroscopy digabungkan dengan Attenuated Total Reflectance merupakan
instrument yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi sumber – sumber boron
anorganik seperti boric acid, sodium tetraborate, dan di-sodium tetraborate.

Gambar 8.1 Asam Borat

Gambar 8.2 Sodium Tetraborate

Gambar 8.3 Disodium Tetraborate

Page | 19
VIII.2 ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SAPONIN DARI EKSTRAK LEUNCA
(SOLANIUM NINGRUM L,) SECARA SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH

1. Tujuan
Tujuan Review jurnal ini adalah untuk mengetahui cara melakukan identifikasi
senyawa Saponin dari ekstrak Leunca dengan menggunakan Spektrofotometri Infra
Merah pada penelitian yang telah dilakukan.

2. Abstrak
Penelitian ini dilakukan untuk mengisolasi dan mengidentifikasi senyawa saponin
dengan maserasi menggunakan etanol 95% sampai mendapat ekstrak kering sebanyak
20 gram dengan dipanaskan menggunakan evaporator.

Ekstraksi kedua dilakukan menggunakan corong pisah dengan pelarut dietil eter dan n-
butanol. Identifikasi saponin dilakukan dengan tiga parameter uji diantaranya uji busa,
uji warna dan gugus fungsi menggunakan Spektrofotometer Infra Merah.

3. Pendahuluan
Alkaloid, Flavonoid, Senyawa Fenol, Steroid dan terpenoid dikenal sebagai metabolit
sekunder yang bersifat antioksidatif.

Salah satu tanaman yang mempunyai khasiat sebagai obat tradisional adalah daun
leunca yang secara empirik digunakan sebagai obat tipoid, menurunkan panas tubuh,
dan tekanan darah tinggi.

Tentang Uji Antiproliferative Fraksi Kloroform dari Ekstrak Etanol daun leunca
terhadap sel hela serta Raditya Prima Istiaji, tentang uji Fitokimia ekstrak daun leunca
yang berpotensi sebagai imunostimulan sehingga muncul pemikiran baru Ketika
diidentifikasi seperti Spektrofotometer infra merah, akan lebih memastikan kebenaran
kandungan saponin pada daun leunca tersebut.

Berdasarkan uraian tersebut diatas maka permasalahan yang timbul dalam penelitian
adalah pada ekstrak daun leunca terdapat kandungan saponin secara Spektrofotometri
Infra Merah.

Page | 20
 Manfaat penelitian ini yaitu memberikan informasi tentang data kimia berupa
komponen kimia saponin serta manfaat yang terdapat dalam daun leunca dapat menjadi
acuan untuk peneliti selanjutnya.

4. Metode Penelitian
Jenis penelitian yang dilakukan adalah penelitian eksperimental yang merupakan
penelitian laboratorium yang menggunakan alat Spektrofotometri Infra merah.

Metode penelitian yang ditempuh yaitu:

a. Pengambilan sampel yaitu daun leunca disortir, dibersihkan, dipotong kecil kecil,
dan dikeringkan menggunakan sinar matahari.

b. Bahan diekstraksi menggunakan 3 jenis pelarut yaitu etanol 95%, dietil eter, n
butanol. Daun yang telah disortir di maserasi menggunakan etanol 95% sampai
memperoleh ekstrak kering menggunakan evaporator , kemudian ekstrak
methanol tersebut disuspensi dengan air suling kemudian diekstraksi dengan dietil
eter 50 ml dalam corong pisah, dilakukan sebanyak 3 kali, ekstrak dietil eter
ditampung lalu diuapkan.

c. Lapisan air kemudian diekstraksi dengan n-butanol setelah itu diuapkan sampai
diperoleh ekstrak kental. Lapisan air yang diperoleh disuspensi dengan air suling,
kemudian diekstraksi dengan n- butanol 50 ml dalam corong pisah dilakukan
sebanyak 3 kali, dan diperoleh dua lapisan yaitu lapisan air dan lapisan n- butanol.

d. Lapisan n-butanol diuapkan dan diperoleh ekstrak n-butanol kental kemudiabn

dicuci dengan dietil eter dan dilarutkan dengan metanol lalu disaring kemudian
diperoleh dua lapisan yaitu dietil eter dan lapisan metanol, lalu pada lapisan ini
ditambahkan dengan dietil eter berlebih lalu disaring kembali dan endapan yang
diperoleh menandakan adanya endapan saponin, kemudian untuk lebih jelas
dilakukan uji pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya endapan saponin.

e. Uji pendahuluan saponin berupa uji busa dan uji warna.

f. Identifikasi menggunakan spektrofoto- meter infra merah.

Page | 21
 5. Hasil Dan Pembahasan
Penelitian yang telah dilakukan didapatkan hasil pada proses ekstraksi terhadap 500
gram sampel daun leunca dengan memakai pelarut Etanol 95 % diperoleh ekstrak
Etanol kental. Kemudian dipartisi cair-cair dengan menggunakan pelarut yang sesuai
sampai diperoleh ekstrak Eter.

Dari ekstrak yang diperoleh dilakukan uji pendahuluan yaitu dengan menggunakan uji
busa dan pereaksi warna kemudian dilanjutkan Spektrofotometri Infra Merah. Hasil uji
pendahuluan saponin dengan menggunakan uji busa dapat dilihat pada Tabel 8.1
dimana pada tabel ini membuktikan adanya senyawa Saponin dengan menggunakan
metode uji Busa dengan pereaksi HCl.

Hasil Uji Pendahuluan Saponin dengan menggunakanuji pereaksi warna dapat dilihat
pada Tabel 8.2.

Hasil ini memperkuat uji pendahuluan dengan indikator warna. Tabel 8.3
menggambarkan hasil analisis Spektrum Infra Merah yang menandakan bahwa sampel
mengandung Saponin dengan melihat gugus Hodroksi, Karboksil, dan C=C aromatis
(Hedges, 2007).

Tabel 8.1 Hasil Uji Pendahuluan Saponin dengan menggunakan Uji Busa

No Sampel Pereaksi Hasil Ket

Simplisi
Busa
1 a Daun HCl 2N (+)
Leunca stabil 1-
3 cm

Tabel 8.2 Hasil Uji Pendahuluan Saponin dengan menggunakan Uji Pereaksi Warna
No Sampel Pereaksi Hasil Ket
Simplisia Kloroform
Cinci
1 Daun + (+)
Leunc perea n
a ksi LB Cokla
t

Page | 22
 Tabel 8.3 Hasil Analisis Spektrum Infra Merah

Bilangan Inte
Pu gelombang Jenis
nsi
n (cm-1) Vibras
t
cak Isolat 1 Pustaka i as
O-H
1 3444,8 3500- stretch Vs
7 3300
C-H
2926,01
2 2900- (Alkana) m-s
2854,65
2700 stretch
C=C
3 1606,7 1650- stretch m
1450
C-O
4 1386,8 1340- (Alkana) M
2 1470 bending
of methyl
C-H
1074,35
5 1300- stretch m-s
1045,35
1000 of
carbonyl

Hasil pengukuran Spektrofotometri Infra Merah menunjukkan Ekstrak Daun Leunca

mengandung beberapa gugus fungsi sebagai berikut : gugus –OH (puncak yang lebar pada

bilangan gelombang 3444,87 cm-1), regang – CH alifatik simetri (bilangan gelombang

2926,01 cm-1 dan 2854,65 cm-1, regang C=C tidak terkonjugasi pada bilangan gelombang

1606,7 cm-1, adanya regang C-H (bilangangelombang 1074,35 cm-1 dan 1045,42 cm-1),

dan adanya vibrasi bengkokan simetris C-O pada bilangan gelombang 1386,82 cm-1.

Hasil spektrum pengukuran gugus fungsi ekstrak daun leunca menggunakan

Spektrofotometri Infra Merah dapat dilihat pada Gambar 8.4 yang membuktikan bahwa
hasil spektrum gugus fungsi Daun Leunca mengandung gugus gugus karbonil, hidroksi,
cincin C=C aromatis, dan hidrokarbon.

Gambar 8.4 Hasil Spektrum Gugus Fungsi Ekstrak Daun Leunca Menggunakan
Spektrofotometri Infra Merah

Page | 23
 6. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan daun leunca (Solanium ningrum L)
secara spektrofotometri infra merah maka dapat disimpulkan bahwa daun leunca (Solanium
ningrum L) tersebut teridentifikasi adanya senyawa saponin dengan hasil spektum infra
merah yang ditandai dengan adanya gugus –OH, gugus karbonil C-O, cincin C=C aromatis,
dan rentangan dua gugus C-H pada kedua senyawa kimia tersebut.

Page | 24
VIII.3 PENERAPAN SERTA VALIDASI METODE SPEKTROFOTOMETRI
INFRAMERAH PADA PENETAPAN KADAR IBUPROFEN DALAM SEDIAAN
TABLET

1. TUJUAN
- Menetapkan kadar ibuprofen dalam sediaan tablet yang beredar di pasaran apakah
memenuhi syarat mutu obat
- Untuk memenuhi tugas analisis Fisiko Kimia dengan pokok bahasan
Spektrofotometri Inframerah

2. PRINSIP KERJA
Prinsip kerja dari penelitian yang dilakukan yaitu menetapkan kadar ibuprofen dalam
sediaan tablet dilakukan secara spektrofotometri inframerah dengan pelarut metanol
pada bilangan gelombang 1709,0 cm-1 dan diuji validasinya berdasarkan parameter
akurasi (kecermatan), dengan penambahan baku (standar addition method), presisi
(keseksamaan), batas deteksi (limit of detection), dan batas kuantitasi (limit of
quantitation)

3. METODOLOGI
a. Sampel
Sampel pada penelitian ini adalah tablet ibuprofen dari 5 merk yang berbeda.

b. Alat dan Bahan

- Alat
Satu Unit Alat FTIR yang terdiri dari sumber sinar, interferometer, detektor, dan
komputer dilengkapi dengan printer, tempat sampel, lumpang dan alu, neraca
analitik, kertas saring wattman, tissue, tissue lensa, dan alat gelas lainnya.
- Bahan
Metanol Pro Analisis, bahan baku pembanding ibuprofen, tablet ibuprofen (PT.
Yarindo), tablet ibuprofen (PT. Rama Emerald Multi Sukses), kaplet Farsifen (PT.
Ifars), tablet Novaxifen (PT. Novapharin), dan tablet Etafen (PT. Errita Pharma).

Page | 25
 c. Pembuatan Larutan Induk Baku (LIB)
Ditimbang dengan saksama 4000 mg baku ibuprofen kemudian dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 mL, ditambahkan 30 mL dengan metanol hingga larut,
dicukupkan volume dengan metanol sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan
dengan konsentrasi 80 mg/mL.

d. Pembuatan Spektrum Serapan

- Diambil sebanyak 5 mL dari LIB ibuprofen (konsentrasi = 80 mg/mL), kemudian
dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL. Selanjutnya larutan diencerkan dengan
pelarut metanol sampai garis tanda, lalu dikocok sampai homogen untuk
memperoleh larutan ibuprofen dengan konsentrasi 40 mg/mL.
- Diukur serapannya pada bilangan gelombang 4000-650 cm-1.

e. Pembuatan Kurva Kalibrasi

- Larutan standar ibuprofen dibuat dalam 5 labu tentukur 10 mL yang memiliki
konsentrasi masing-masing 24 mg/mL, 32 mg/mL, 40 mg/mL, 48 mg/mL, dan 56
mg/mL, dengan cara memipet sebanyak 3 mL; 4 mL; 5 mL; 6 mL; dan 7 mL secara
berurutan dari LIB ibuprofen dan diencerkan dengan pelarut metanol.
- Kemudian dicukupkan dengan pelarut yang sama sampai garis tanda, kemudian
ukur serapannya pada bilangan gelombang ibuprofen. Dari data absorbansi yang
diperoleh, dibuat kurva kalibrasi hingga diperoleh persamaan regresi y = ax + b

f. Penentuan Kadar tablet ibuprofen

- Ditimbang dan serbukkan 20 tablet ibuprofen, kemudian timbang seksama sejumlah
serbuk setara 400 mg ibuprofen, masukkan ke dalam labu tentukur 10 mL,
tambahkan 6 mL metanol, kocok kemudian encerkan dengan metanol sampai garis
tanda, saring, buang 1 mL filtrat pertama dan filtrat selanjutnya ditampung
(konsentrasi= 40 mg/mL)
- Serapan diukur pada bilangan gelombang ibuprofen yang diperoleh menggunakan
metanol sebagai blanko.
- Konsentrasi sampel (x) dapat dihitung dengan mensubstitusikan serapan yang
diperoleh pada (y) dari persamaan regresi: y = ax + b, sehingga diperoleh X dan ini
disebut dengan konsentrasi perolehan.

Page | 26
 g. Validasi Metode Linearitas
- Larutan standar ibuprofen yang telah dibuat, diukur absorbansinya pada bilangan
gelombang yang telah ditentukan
- Nilai amplitudo senyawa ditentukan dengan menggunakan persamaan regresi yang
dioperasikan pada data konsentrasi dan amplitudo masing-masing komponen pada
setiap bilangan gelombang pengukuran.
- Dari persamaan regresi yang diperoleh :
y = ax + b

Keterangan:
y = Amplitudo
x = Kadar (mg/mL) a = Koefisien regresi yang menunjukkan nilai amplitudo
b = Konstanta

h. Akurasi
- Uji akurasi dilakukan dengan pengukuran persentase perolehan kembali pada tiga
rentang spesifik, yakni: 80%, 100% dan 120%.
- Dimana pada masing- masing rentang spesifik digunakan 70% sampel yang
dianalisis dan 30% berasal dari baku yang ditambahkan (metode adisi standar)
(Harmita, 2004).

i. Rentang Spesifik 80%

- Prosedur Kerja Sebelum Penambahan Baku Pembanding
- Ditimbang 287,2 mg sampel setara dengan 224 mg Ibuprofen, lalu dimasukkan ke
dalam labu tentukur 10 mL, kemudian ditambahkan metanol dihomogenkan,
dicukupkan dengan metanol sampai garis tanda.
- Campuran disaring, dibuang filtrat pertama dan ditampung filtrat selanjutnya, lalu
dikocok sampai homogen. Diukur serapannya pada bilangan gelombang yang
diperoleh.

Page | 27
 j. Rentang Spesifik 100%
- Prosedur Kerja Sebelum Penambahan Baku Pembanding
- Ditimbang 358,9 mg sampel setara dengan 280 mg Ibuprofen, lalu dimasukkan ke
dalam labu tentukur 10 mL, kemudian ditambahkan metanol dihomogenkan,
dicukupkan dengan metanol sampai garis tanda.
- Campuran disaring, dibuang filtrat pertama dan ditampung filtrat selanjutnya, lalu
dikocok sampai homogen. Diukur serapannya pada bilangan gelombang yang
diperoleh.

k. Rentang Spesifik 120%

- Prosedur Kerja Sebelum Penambahan Baku Pembanding
- Ditimbang 430,8 mg sampel setara dengan 336 mg Ibuprofen, lalu dimasukkan ke
dalam labu tentukur 10 mL, kemudian ditambahkan metanol dihomogenkan,
dicukupkan dengan metanol sampai garis tanda.
- Campuran disaring, dibuang filtrat pertama dan ditampung filtrat selanjutnya, lalu
dikocok sampai homogen. Diukur serapannya pada bilangan gelombang yang
diperoleh.

l. Presisi
Menurut Harmita (2004), penentuan presisi berdasarkan nilai Relatif Standard
Deviation (RSD)

4. HASIL PENELITIAN
Ibuprofen mempunyai spektrum serapan pada daerah Inframerah dalam larutan metanol
pada bilangan gelombang 1709,0 cm-1. Sehingga pada penelitian penetapan kadar
Ibuprofen dengan menggunakan pelarut metanol, peneliti akan melakukan penentuan
konsentrasi yang dilanjutkan dengan pencarian bilangan gelombang dan penelitian
kadar serta validasi metode spektrofotometri Inframerah pada penetapan kadar
Ibuprofen sediaan tablet.

Page | 28
 Hasil Penentuan Spektrum Serapan Metanol
Sebelum dilakukan penetapan kadar tablet Ibuprofen, terlebih dahulu dilakukan
penentuan Spektrum Serapan dari Metanol. Dapat dilihat pada Gambar 8.5

Gambar 8.5. Spektrum Serapan Metanol

Penelitian dilanjutkan dengan Spektrum serapan Ibuprofen konsentrasi 40 menentukan

spektrum serapan Ibuprofen mg/mL pada Gambar 8.6, konsentrasi 40 mg/mL dalam
Metanol.

Gambar 8.6 Spektrum Serapan Ibuprofen (40 mg/mL) dalam Metanol

Untuk mengetahui letak perbedaan serapan Ibuprofen konsentrasi 40mg/mL, spektrum

serapan Ibuprofen dalam Metanol spektrum serapan Metanol dengan spektrum, maka
dilakukan overlapping / tumpang tindih antara serapan Ibuprofen konsentrasi 40

Page | 29
 mg/mL spektrum serapan Metanol dengan spektrum dalam Metanol dapat dilihat pada
Gambar 8.7

Gambar 8.7. Tampilan Tumpang Tindih Spektrum Serapan Metanol dan Ibuprofen
(40mg/mL) dalam metanol.

Dari Gambar 8.7 dapat dilihat perbedaan yang signifikan antara spektrum serapan
Metanol dengan spektrum serapan Ibuprofen dalam Metanol. Terlihat perbedaan
spektrum antara Metanol dengan Ibuprofen dalam Metanol, perubahan spektrum yang
signifikan dapat dilihat pada bilangan gelombang 1709,0 cm-1.

Bilangan gelombang spesifik yang tidak dimiliki Metanol sehingga dapat

dilakukananalisis kuantitatif Ibuprofen pada bilangan gelombang tersebut.Pemilihan
bilangan gelombang didasarkan pada bilangan gelombang yang memberikan puncak
yang terbesar atau tertinggi.

Pada Gambar 8.7 terlihat bahwa puncak pada bilangan gelombang 1709,0 cm-1
memiliki tinggi puncak terbesar sehingga memiliki sensitifitas terbaik untuk penentuan
kadar.

Page | 30
 Hasil Penentuan Kadar Ibuprofen dalam Sediaan Tablet
Hasil penentuan kadar rata-rata Ibuprofen dalam sediaan tablet dapat dilihat pada Tabel
8.4

Tabel 8.4. Rentang Kadar Rata-rata Ibuprofen pada Sediaan Tablet

No. Nama Sediaan Kadar Sebenarnya rata (%) Kadar Rata-rata

(%)
1. Ibuprofen Generik 102,38% 10,238% ± 0,21%
(Sampel A)
2. Ibuprofen Generik 98,36% 98,36% ± 0,15%
(Sampel B)
3. Ibuprofen Merek 97,10% 97,10% ± 0,18%
(Sampel C)
4. Ibuprofen Merek 99,34% 99,34% ± 0,24%
(Sampel D)
5. Ibuprofen Merek 103,33% 103,33% ± 0,19%
(Sampel E)

Dari data di atas menunjukkan kadar Ibuprofen dalam sediaan tablet dengan generik dan
nama dagang yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan secara umum yaitu tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Uji Validasi Metode Spektrofotometri Inframerah

Data uji validasi ibuprofen dengan metode penambahan baku standard (Standard Addition
Method) disajikan pada Tabel 8.5

Page | 31
 Tabel 8.5 Data Hasil Uji Validasi Ibuprofen dengan Metode Penambahan Baku Standar
(Standard Addition Method)

Dari data diatas diperoleh Rata-Rata Deviation (SD) sebesar 0,01612. Hasil uji Persen
Perolehan Kembali, yaitu 100,00% akurasi ini memenuhi persyaratan uji akurasi dengan
Simpangan Baku (SB) Standard dimana rentang rata-rata Persen Perolehan Kembali adalah
98-102%.

Hasil uji presisi dengan parameter Simpangan Baku Relatif (SBR) (Relative Standard
Deviation (RSD) adalah 0,01612%. Hasil uji presisi ini memenuhi persyaratan presisi,
dimana nilai Simpangan Baku Relatif (SBR) / Relative Standard Deviation (RSD) yang
diijinkan adalah ≤ 2% (Harmita, 2004).

Page | 32
 Dari hasil penelitian juga dapat disimpulkan bahwa penetapan kadar Ibuprofen secara
Spektrofotometri Infra Merah memberikan Batas Deteksi (BD) Limit of Detection
(LOD) sebesar 0,023730 mg/mL dan Batas Kuantitasi (BD) Limit of Quantitation
(LOQ) sebesar 0,07902 mg/mL.

5. KESIMPULAN
Pada penetapan kadar Ibuprofen menunjukkan bahwa semua tablet yang dianalisis
dengan Ibuprofen Generik (PT.Rama), Ibuprofen Generik (PT.Yarindo) dan nama
dagang Farsifen® (PT.Ifars), Etafen® (PT. Errita Pharma), Novaxifen® (PT.
Novapharin) memenuhi persyaratan kadar umum tablet pada Farmakope Indonesia
Edisi IV, yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.

Dari hasil penelitian, Ibuprofen dalam sediaan tablet dapat ditetapkan kadarnya
menggunakan metode Spektrofotometri Infra Merah dengan menggunakan pelarut
Metanol. Hasil yang diperoleh memenuhi persyaratan uji validasi metode dengan
persen perolehan kembali (% recovery) sebesar 100,00%, Relative Standard
Deviation (RSD) sebesar 0,01612; batas deteksi (LOD) sebesar 0,02370 mg/mL, dan
batas kuantitasi (LOQ) sebesar 0,07902mg/mL.

Page | 33
 BAB IX
RESUME

Page | 34
 DAFTAR PUSTAKA

Vogel’s New Edition Textbook Of Quantitative Chemical Analysis Fifth Edition. Chapter
19:Infrared Spectrophotometry, page 741. Jeffery et al. 1989

Thermo N. Corporation. 2011 . Introduction to Fourier Transform Infrared Spectrometry.

Madison: Author.

Harnita. 2015. Analisis Fisikokimia Potensiometri dan Spektroskopi, Buku Kedokteran.

Depok, Indonesia.

Penetapan Serta Validasi Metode Spektrofotometri Inframerah Pada Penetapan Kadar

Ibuprofen Dalam Sediaan Tablet. Nst, Nerdy, Simbolon. 2020

Profil Spektra Infra Merah Serbuk Gelidium Zollingeri Dengan Analisis PCA. Izazi, Farizah
& Nailufa, Yuyun. 2022.

Karakterisasi Spektrofotometri IR Dan Scanning Electron Microscopy (SEM) Sensor Gas Dari
Bahan Polimer Poly Ethelyn Glycol (PEG). Gunawan, Budi & Azhari, Citra.

Analisis Kualitatif Kandungan Boraks Pada Bahan Pangan Daging Olahan Dan Identifikasi
Sumber Boron Dengan FTIR – ATR. Septiani, Triayu & Roswiem, Anna.

Dasli Nurdin. (1986). Eludasi Struktur Senyawa Organik. Bandung : Angkasa.

Garry D. Christian. (1971). Analitical Chemistry 2nd Edition. New York : John Wileys & Sons.

Khopkar SM. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Larry G Hargis. (1988). Analytical Chemistry. Principles And Technigues. New Jersey :
Prentice Hall Inc. 5. Pecsok and Shield. (1968) Modern Methods of Chemical Analysis. New
York : John Wiley & Sons.

Harmita.2015. Analisis Fisikokimia Potensiometri dan Spektroskopi, Buku Kedokteran.

Depok, Indonesia.

Page | 35
https://www.ncbi.nlm.nih.gov

https://sinta.kemdikbud.go.id/

PDF Drive - Search and download PDF files for free.

Search | Mendeley

BJU International - Wiley Online Library

The role of the pharmacist: Current Opinion in Cardiology (lww.com)

Sci-Hub: science for the people

Page | 36