ASTM C-25

1. Insoluble Matter Including Silicon Dioxide (Standard Method)

Prosedur
1. Timbang 0.5 g quicklime atau 1 g hydrated lime (ukuran lolos 250 µm). Jika sampel yang
digunakan adalah hydrated lime panaskan pada suhu 950 C ͦ selama 15 menit atau lebih
menggunakan cawan platina
2. Pindahkan sampel tersebut kedalam cawan platina yang lain yang sebelumnya telah diisi 10
ml aquadest, aduk hingga terbentuk slurry
3. Tambahkan 5-10 mL HCl dan digest sampai larut sempurna
4. Uapkan larutan hingga kering pada penangas uap, saat hampir kering tutup cawan dengan
penutup kemudian keringkan dalam oven dengan 105 C ͦ selama 1 jam
5. Keluarkan dari oven dan dinginkan
6. Basahi sampel tersebut dengan 20 mL HCl (1+1) dan letakkan diatas penangas air selama 10
menit
7. Saring residu yang tidak larut menggunakan kertas saring (sesuaikan ukuran kertas)
8. Bilas kertas saring dan residu tersebut dengan HCl hangat (5+95), lanjutkan bilas dengan
aquadest panas sebanyak 2 kali pengulangan, simpan kertas saring + residu tersebut
9. Filtrat diuapkan hingga kering, ekstrak residu dengan HCl seperti sebelumnya, panaskan
selama 1 hingga 2 menit
10. Saring menggunakan kertas saring kedua, bilas seperti sebelumnya dan filtrat disimpan
untuk penentuan Fe, Al, Ca, dan Mg dan gabungkan kedua kertas saring yang mengandung
residu lalu pindahkan kedalam cawan platina, timbang dan catat beratnya
11. Keringkan dalam oven 105 C ͦ , lanjutkan panaskan dalam furnace suhu 1000 ͦC selama 30
menit
12. dinginkan dalam desikator,lalu timbang dan catat beratnya

%Insoluble matter including SiO2 = Berat residu X 100

Berat sample awal

2. Insoluble Matter Including Silicon Dioxide (Optional Perchloric Acid Method)

Prosedur
1. Timbang 0.5 g quicklime atau 1 g hydrated lime (ukuran loloas 250 µm).
2. Pindahkan sampel tersebut kedalam beaker glass 250 mL, basahi dengan aquadest,
kemudian tambahkan 10 mL HNO3 pekat dengan hati-hati
3. Tambahkan 20 mL HClO4 dan didihkan sampai muncul asap putih, jika larutan menjadi keruh
tambahkan beberapa mL HNO3 sampai larutan menjadi jernih, kemudian panaskan lagi
4. Dengan menggunakan wadah yang tertutup, didihkan perlahan selama 15 menit untuk
mengeringkan silica sepenuhnya (jangan biarkan isinya padat atau kering), jika terlalu kering
tambahkan HClO4 dan ulangi proses dehidrasi seperti sebelumnya
5. Dinginkan, lalu tambahkan 50 mL aquadest, panaskan hingga mendidih kemudian saring
6. Bilas residu dengan aquadest panas secara menyeluruh (minimal 15 kali pengulangan)
 7. Uji dengan menggunakan kertas pH sampai filtrat bebas asam
Note: simpan filtrat untuk analisa Fe, Al, Ca, dan Mg, Kertas saring dan residu harus dibilas
bebas dari garam perklorat untuk mencegah terjadinya ledakan kecil ketika dipanaskan
8. Pindahkan kertas saring dan residu tersebut kedalam cawan porselen yang telah ditimbang
beratnya
9. Keringkan dalam oven 105 ͦC, lanjutkan panaskan dalam furnace suhu 1000 ͦC selama 30
menit
10. dinginkan dalam desikator,lalu timbang dan catat beratnya

% Insoluble matter including SiO2 = Berat residu X 100

Berat sample

3. Combine Oxide (Fe,Al,P,Ti,Mn)

a. Pembuatan larutan metil merah 0.2 %
Larutkan 2 g indicator metl merah dengan 1 L etilalkohol 95 %

b. Prosedur
1. Filtrate yang disimpan pada proses penentuan penentuan silica (volume 10-15 mL, jika
kurang tambahkan HCl)
2. Tambahkan 1 mL larutan Bromin jenuh (untuk mengoksidasi Fe yang mungkin telah
tereduksi)
3. Panaskan filtrat tersebut untuk menghilangkan kelebihan bromin
4. Encerkan dengan aquadest hingga volume 200-250 mL, tambahkan beberapa tetes
larutan metil merah 0.2%, panaskan hingga mendidih
5. Tambahkan NH4OH (1+1) sampai warna larutan menjadi kuning jelas
Note: NH4OH yang digunakan harus bebas CO2 jika warna memudar selama pemanasan tambahkan lagi
indikatornya
6. Panaskan larutan yang mengandung endapan sampai mendidih, didihkan selama 50-60
detik
7. Angkat dan biarkan mengendap (biarkan kurang dari 5 menit)
8. Saring menggunakan kertas saring dan bilas endapan 2 sampai 3 kali tanpa penundaan
dengan NH4Cl 2 % panas
9. Sisihkan filtrate dan larutkan semua endapan pada kertas dengan 40 ml HCl panas (1+3)
10. Bilas kertas saring secara menyeluruh dengan HCl panas (1+19) dilanjutkan pembilasan
dengan aquadest (simpan kertas saringnya)
11. Panaskan larutan hingga mendidih dan endapkan dengan NH 4OH seperti proses
sebelumnya
12. Saring endapan menggunakan kertas saring 4 atau 5 kali dengan NH 4Cl 2%. Gabungkan
dan simpan filtrate untuk analisa Ca dan Mg
Note : Jika menggunakan HClO4 telah digunakan, endapan akhir harus dibilas setidaknya 8 kali untuk
menghilangkan semua sisa garam perklorat
13. Tempatkan endapan dan kertas saring tersebut dalam cawan platina (timbang dan catat
beratnya sebelumnya), kemudian keringkan dioven suhu oven 105 ͦC, lanjutkan panaskan
dalam furnace suhu 1000 Cͦ
14. Dinginkan dalam desikator dan timbang hingga diperoleh berat konstan
 %Combined Oxides = Berat residu akhir x 100
Berat sampel awal

4. Calcium Oxide By Gravimetric Method

a. Pembuatan larutan ammonium oksalat (jenuh)
Larutkan NH4C2O2 sebanyak 45 g dalam I L aquadest panas, dinginkan.
b. Pembuatan larutan (NH4)2C2O4 0.1 %
Larutkan (NH4)2C2O4 sebanyak 1 g dalam 1 L aquadest
c. Prosedur
1. Tambahkan 30 mL HCl (1+1) dan 20 mL H2C2O4 10% ke filtrate gabungan pengendapan
besi dan aluminium hidroksida sebelumnya
2. Panaskan hingga mendidih
3. Tambahkan NH4OH (1+3) perlahan sampai endapan terbentuk, tambahkan lagi NH 4OH
tetes demi tetes sambal terus diaduk hingga warna metil merah berubah menjadi
kuning
4. Tambahkan NH4C2O2 jenuh 25 ml (panas) sambal diaduk
5. Dinginkan minimal selama 1 jam, lalu saring dengan kertas saring
6. Bilas endapan dengan (NH4)2C2O4 0.1 %, pisahkan filtrate untuk penentuan Magnesium
(A)
7. Pindahkan kertas saring dan endapan tersebut kedalam cawan platina, keringkan
8. Panaskan dalam furnace suhu 1000 ͦC selama 10 menit
9. Dinginkan, kemudian larutkan oksida tersebut dengan 50 mL HCl (1+4), kemudian
encerkan hingga 100 mL dengan aquadest
10. Tambahkan indicator metil merah sampai warna indicator berubah menjadi kuning
11. Panaskan hingga mendidih
12. Endapan yang terbentuk disaring dan dibilas dengan NH 4Cl 2% (panas), keringkan dan
timbang beratnya

%Al2O3 =( % Combine oxides (Al2O3+FE2O3)) – (%Fe2O3)

13. Panaskan filtrate hingga mendidih, tambahkan 35 ml larutan jenuh (NH 4)2C2O4
14. Digest larutan tersebut kemudian saring kemudian bilas dengan (NH 4)2C2O4 0.1%
15. Gabungkan filtrate dengan filtrate yang disimpan sebelumnya (A), dan simpan kembali
untuk penentuan MgO (Y)
16. Endapan dan kertas saring dipindahkan ke cawan platina
17. Keringkan dalam oven 105 ͦC, lanjutkan panaskan dalam furnace suhu 1000 ͦC selama
30 menit (gunakan penutup cawan)
18. Dinginkan, lalu timbang beratnya hingga diperoleh bobot tetap (Ditimbang sebagai CaO)

% CaO = Berat CaO X 100

Berat sampel
5. Magnesium Oxide
a. Pembuatan larutan ammonium phosphate
Larutkan 250 g (NH4)2HPO4 dalam 1 L aquadest
b. Pembuatan larutan NH4OH (5+95)
Encerkan 50 mL NH4OH dengan 950 mL aquadest dan tambahkan 1 atau 2 mL HNO 3
c. Prosedur
1. Tambahkan 2 tetes indicator metil merah kedalam filtrat gabungan pada proses
penentuan kalsium (Filtrat Y)
2. Asamkan dengan HCl hingga 250 mL
3. Tambahkan 10 mL larutan (NH4)2HPO4 (250 g/L)
4. Dinginkan larutan hingga memperoleh suhu kamar
5. Tambahkan NH4OH perlahan sambal diaduk sampai Kristal magnesium ammonium fosfat
terbentuk
6. Tambahkan 15 sampai 20 ml NH4OH dan diaduk kembali
7. Diamkan semalaman
8. Saring dan bilas dengan larutan NH4OH (5+95)
9. Larutkan endapan dengan HCl panas (1+9) dan bilas kertas saringnya dengan HCl panas
(1+99)
10. Encerkan larutan hingga 100 ml, dinginkan pada suhu ruang
11. Tambahkan 1 ml (NH4)2HPO4 20%
12. Endapankan magnesium ammonium fosfat seperti sebelumnya dan biarkan selama 2 jam
ditempat yang dingin
13. Saring endapan dalam cawan gooch, kemudian bilas dengan NH 4OH encer (5+95)
14. Masukkan kedalam furnace pada suhu 400 C ͦ dan suhu dinaikkan menjadi 1100 ͦC selama
30 menit
15. Dinginkan dalam desikator
16. Timbangan endapan sebagai Mg2P2O7

% MgO = Berat Mg 2P2O7 x (36.2/berat sampel)