Isi HCL 2N pada tempat HCL pada Calcimeter, kemudian timbang (c)
Buka kran HCL, sehingga menetes ke dlm tempat tanah sambil digoyangkan
Perhitungan: Gas CO2 yang keluar = (c d) gr = (c d)gr mol 44 Jadi berat CaCO3 = (c d) gr mol x 100 g 44 100 : berat molekul CaCO3 [CaCO3]% =x 100% Kl = kadar lengas (kadar air)
Cara Kerja :
Sisa suspensi tanah untuk pengukuran OH dalam aquades digunakan untuk pengukuran DHL, dengan cara langsung diukur dengan alat konduktometer. Baca sampai ketelitian tiga desimal dalam satuan mmhos.
Dari hasil pengukuran DHL, tentukan % garam total dalam tanah (salinitas) dengan menggunakan rumus : t = tterukur - 25C
EC25 = ECt (t.)0,02.ECt) Salinitas (%) = (0,109 x EC25)+ 0,01
5. PENETAPAN N-total
Alat-alat: - Tabung Kyedahl - Labu destilasi - Erlenmeyer Khemikalia : - H2SO4 pekat - NaOH 0,1 N - H2SO4 0,1 N - Indikator metil merah+brown cresol hijau - Campuran katalisator (K2SO4 dan CuSO4) perbandingan 20 : 1
Langkah Kerja
1. Destruksi
Timbang tanah kering angin 0,5 mm sekitar 1 gr, masukkan ke dalam tabung Kyedahl
Tambahkan campuran serbuk CuSO4 dan K2SO4 kurang lebih 1-2 sendok kecil
Kocok sampai merata dan setelah itu dipanaskan dengan hati-hati sampai asapnya hilang dan larutan menjadi putih kehijaun/tak berwarna kemudian dinginkan ( jam). dilakukan di dalam lemari asam
aquades dengan disemprot ke dalam dinding kyedahl kira-kira 3 kali semprotan (25 ml),.
2. Destilasi
Tempatkan erlenmeyer tersebut di bawah alat destilasi sedemikian rupa sehingga ujung alat pendingin tercelup ke dalam permukaan larutan asam sulfat 0,1 N.
masukkan 10 ml H2SO4 0,1N, tambahkan 2 tetes indikator metil merah+brown cresol hijau hingga warna menjadi kemerahan ke dlm erlenmeyer
25 ml
NaOH pekat
Lakukan destilasi + 30 menit tambahkan larutan H2SO4 0,1 N sebanyak 5 ml , apabila berubah warna tidak merah
Bilas ujung atas bawah alat pendingan dengan aquades dan ditampung dalam erlenmeyer.
3. Titrasi NaOH 0,1N sampai warna hampir hilang atau kehijauan. Lakukan cara yang sama pada blanko
Perhitungan:
1 mgeq NH3 = 1mgeq H2SO4 = mg mol H2SO4 2 mg mol NH3 = 1 mgeq H2SO4
1 mg mol NH3 = mg mol H2SO4 = 17 mg NH3 = 14 mg N
N%
N(%) = x 100% B = Volume titran untuk blanko A = Volume titran untuk contoh Ka = Kadar air contoh tanah 0,5 mm n = normalitas (0,1 N)
Khemikalia : - Na-acetat, NH4-acetat - Alkohol (C2H5OH) 98% - H2SO4 0,1 N - Campuran HBO3 2% dan indikator Methyl Red+Brown Cresol hijau
Masukkan ke gelas piala 50 ml tambahkan NH4acetat 20 ml sampai terendam dan biarkan semalam
tempatkan sampel pada corong gelas beralaskan kertas saring Whatman no. 41 yang dipasangkan di atas erlenmeyer
lakukan 10x hingga volume larutan yang tersaring kirakira 150 ml..
Ambil larutan yang ada dalam erlenmeyer , gantikan dengan erlenmeyer yang bersih
Masukkan tanah dan kertas saring yang telah dicuci dengan alkohol ke dalam labu destilasi
Tuangkan 15 ml alkohol 98%, tuangkan lagi sebanyak 15 ml. Ambil larutan hasil saringan dan buang.
tambahkan aquades sebanyak 250 ml dan NaOH 25 ml dengan gelas ukur, usahakan mengalir lewat dinding labu
destilasi selama 30 menit (dihitung saat mulai mendidih) ,tampung hasil destilasi dengan campuran larutan HBO3 2% dengan campuran indikator Methyl merah dan Brown Cresol hijau. Sampai warna menjadi biru kehijauan.
hasil destilasi kemudian dititrasi dengan H2SO4 0,1N hingga warna berubah menjadi merah muda. Catat volume titran yang diperlukan
Perhitungan:
7. PENETAPAN Ca2+
Alat-alat : - Erlenmeyer 50 ml - Alat titrasi - Pipet Khemikalia : - KCN 2,5% - Na-EDTA - Indikator murexide
Cara Kerja
Pipet 5 ml aliquot (hasil langkah 3 dalam penetapan KTK) masukkan ke dalam erlenmeyer. Tambahkan 1 ml Na2OH .HCl 3% dan 2 ml KCN
Titrasi larutan dengan Na-EDTA hingga warna berubah dari merah/kuning menjadi ungu/purple. Catat volume titran
Perhitungan: (me/100 gr) Ca2+ = 1000 x Vol.Aliquot x fl x vol titran me/100 gram Bt Vol.Pemipetan 200 Bt = berat tanah kering mutlak Bt = 5 gr x 100 100+Ka fl = faktor larutan Na-EDTA terhadap Ca2+ = 0,2326 mg/ml
7. PENETAPAN Mg2+
Alat-alat : - Erlenmeyer 50 ml - Alat titrasi - Pipet Khemikalia : - KCN 2,5 % - NH4OH 25 % - Na EDTA - NH2OH.HCl 3% - Indikator Eriocrom Black T
Cara Kerja
Pipet 5 ml aliquot dan masukkan kedalam erlenmeyer. Tambahkan 1 ml NH2OH.HCl 3% dan 2 ml KCN
Titrasi larutan dengan NaEDTA hingga warna berubah dari coklat/merah menjadi biru. Catat volume titran.
fl = faktor larutan Na EDTA terhadap CaCO3 (me/100 gr tanah) fl = faktor larutan Na EDTA terhadap Ca2+ epm CaCO3 = 0,02 x ppm CaCO3 epm Ca2+ = 0,05 x ppm Ca2+ epm Mg2+ = epm CaCO3 epm Ca2+ (me/100gr tanah)
Cara Kerja
Sisa aliquot digojok, kemudian diencerkan 5 kali dengan menggunakan aquades
Ukur dengan menggunakan alat flame fotometer kemudian baca angka Na+ dan K+ pada alat
Na
PpmNa 230
Perhitungan
: pembacaan x 10 x 1000
100 Bt
100 Bt
Khemikalia : - Larutan pengekstraksi 35 ml NH4F 0,1N - Larutan SnCl2 encer - Larutan standard P (P2O5) - Aluminium Molybdat
Cara Kerja
Saring larutan tanah dengan kertas Whatman no.42., ulangi sampai filtrat jernih.
Tunggu 56 menit
ml larutan SnCl2 encer dan baru, gojok dan tambahkan aquades sampai tanda. Buat grafik transmisi pada kertas semilogaritmik. Hasil analisa dikoreksi dengan berat tanah kering mutlak
ukur dengan colorimeter 700 mu.Siapkan kurva standard yang mengandung ml larutan SnCl2 encer, dalam barisan 0,1 1,0 mg P/ml.
Perhitungan
Pembacaan grafik x 0,01 x 1000 x 35 Bt 2