Peralatan
a) spektrofotometer;
d) pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL; dan 10,0 mL;
e) gelas piala;
Larutkan 1,246 g kaliumheksakloroplatinat K2PtCl6 dan 1,00 g kobal klorida CoCl2.6H2O dengan 100 mL HCl
pekat ke dalam labu ukur 1000 mL
Encerkan dengan air bebas mineral hingga 1000 mL. Larutan induk Pt-Co ini mempunyai nilai warna 500 unit
Pt-Co.
CATATAN Larutan induk warna 500 unit PtCo ini tersedia secara komersial
a) buat deret larutan kerja dari larutan induk warna 500 Unit Pt-Co. dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3
kadar yang berbeda secara proporsional yang berada pada rentang pengukuran;
b) lindungi larutan baku dari penguapan dan kontaminasi ketika larutan tidak dipakai;
c) simpan dalam kondisi gelap bila tidak digunakan dan penyimpanan hanya untuk 1 bulan
Bahan
Masukkan 50 mL HCl pekat ke dalam gelas piala 250 mL yang berisi 50 mL air bebas mineral.
Larutkan 20 g CuSO 4.5H2O dalam 500 mL air bebas mineral, lalu encerkan hingga 1000 mL.
1) cuci 25 g butir kadmium (20 - 100 mesh) dengan HCl 6N lalu bilas dengan air sampai pH netral;
2) rendam butir Cd-Cu dengan 100 mL larutan CuSO4 2 % selama 5 menit sampai warna biru memucat. Buang
larutannya, dan ulangi langkah ini dengan larutan CuSO4 baru sampai terbentuk endapan coklat;
g) larutan pekat ammonium klorida-etilendiamin tetra asetat (NH4Cl-EDTA); Larutkan 13 g NH4Cl dan 1,7 g
dinatrium-EDTA dengan 900 mL air bebas mineral dalam gelas piala 1000 mL. Atur pH 8,5 dengan NH 4OH
pekat lalu tepatkan menjadi 1000 mL dengan air bebas mineral.
Masukkan 300 mL NH 4Cl-EDTA pekat dalam gelas piala 500 mL,encerkan dengan air bebas mineral menjadi
500 mL.
i) larutan pewarna;
Kedalam 800 mL air bebas mineral dalam gelas piala 1000 mL, tambahkan 100 mL asam fosfat (H3PO4) 85 %
dan 10 g Sulfanilamid. Setelah larut tambahkan 1 g NED, kocok sampai larut. Tepatkan menjadi 1000 mL
dengan air bebas mineral. Larutan ini stabil selama 1 bulan dengan penyimpanan dalam botol gelap pada
temperatur 4 °C ± 2 °C (refrigerator ).
Peralatan
a) spektrofotometer visible;
b) pH meter;
f) gelas piala 100 mL; 250 mL; 500 mL dan 1000 mL;
g) oven;
h) desikator;
k) botol semprot.
Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan.
a) keringkan serbuk kalium nitrat (KNO3) dalam oven pada suhu 105°C selama 24 jam, kemudian dinginkan
dalam desikator;
b) timbang 0,722 g kalium nitrat (KNO3), kemudian larutkan dengan 100 mL air bebas mineral di dalam labu
ukur 1000 mL hingga tanda tera;
d) awetkan dengan menambahkan 2 mL CHCl3/L. CATATAN Larutan ini stabil maksimal 6 bulan.
Buat deret larutan kerja dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar yang berbeda dalam labu ukur
100 mL secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran.
Bahan
a) larutan natrium hid larutan natrium hidroksida (NaOH) 0,16 %; roksida (NaOH) 0,16 %;
Timbang 1,6 g kristal NaOH dan masukkan kristal NaOH ke dalam gelas ke dalam gelas piala 1000 mL piala
1000 mL yang yang telah berisi air bebas mineral, secara perlahan-lahan sambil di aduk.
Tambahkan dengan air bebas mineral sampai 1000 mL. Pindahkan larutan ini ke dalam botol plastik bertutup.
Timbang 3,27 g AgNO3 dan masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL yang yang telah berisi air bebas mineral,
secara perlahan-lahan sambil di aduk sampai 1000 mL.
Lakukan standarisasi larutan AgNO2 ini dengan larutan standar NaCl menggunakan metoda argentometrik dengan
indikator kalium kromat (K2CrO4)
d) asam barbiturat-piridin
larutkan 15 g asam barbiturat dengan sedikit air bebas mineral dalam labu ukur 250ml
tambahkan 75 mL piridin, kemudian tambahkan 15 mL HCl pekat, kocok dan dinginkan sampai suhu ruang;
encerkan menjadi 250 mL tepatkan sampai tanda tera dengan air bebas mineral
CATATAN 1 Pembuatan asam barbiturat piridin harus dilakukan dalam ruang asam.
CATATAN 2 Larutan ini tahan hingga 6 bulan jika disimpan dalam lemari pendingin.
e) larutan kloramin-T
Larutkan 1 g kloramin-T dalam 100 mL air bebas mineral, masukkan dalam lemari.
Larutan ini tahan selama 1 minggu dan simpan dalam lemari pendingin. pendingin.
f) bufer asetat
Larutkan 410 g natrium asetat trihidrat (NaC2H2O2. 3H2O) ke dalam air bebas mineral sampai volume 500 mL,
tambahkan asam asetat hingga pH 4,5
Peralatan
a) spektrofotometer UV-Vis;
c) pipet volumetrik ukuran 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL; 10,0 mL dan 25,0 mL;
i) kondensor Allihn;;
j) pemanas elektrik;
k) pompa vakum;
Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan sesuai petunjuk di bawah
Pengawet : Setelah contoh air dan air limbah dimasukkan ke dalam wadah, kemudian tambahkan larutan
NaOH 1 N dalam wadah sampai pH lebih besar dari 12
Lama Penyimpanan :14 hari Kondisi Penyimpanan : dalam lemari pendingin dengan suhu 4 °C ± 2°C
CATATAN : Sampel diambil dengan sedikit mungkin aerasi (penambahan air atau oksigen).
Timbang sekitar 1,6 g NaOH dan 2,51 g KCN dan masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL.
Lakukan standarisasi terhadap 25 mL larutan induk ini dengan perak nitrat (AgNO 25 mL sebagai titran. )
Standarisasi ini dilakukan setiap akan digunakan karena konsentrasi ion sianida mudah berubah setiap
Pipet 10 mL larutan induk sianida 1000 mg/L, encerkan hingga 100 mL menggunakan larutan pengencer NaOH
0,16 % (1 mL ≈ 100 μg CN)
Pipet 10 mL larutan baku 100 mg/L, encerkan hingga 100 mL menggunakan larutan pengencer NaOH 0,16 %
(1 mL ≈ 10 μg CN )
Pipet 10 mL larutan kerja larutan kerja 10 10 mg/L, encerkan mg/L, encerkan hingga 100 hingga 100 mL mL
menggunakan larutan menggunakan larutan pengencer NaOH 0,16 % (1 mL pengencer NaOH 0,16 %
(1 mL ≈≈ 11 μg CN )
a) serbuk Alkil Sulfonat Linier (LAS) atau natrium lauril sulfat (C 12H25OSO3Na);
b) larutan indikator fenolftalin 0,5%;
Larutkan 0,5 g fenolftalin dengan 50 mL alkohol 95% di dalam gelas piala 250 mL. Tambahkan 50 mL air
suling dan beberapa tetes larutan NaOH 0,02 N sampai warna merah muda
c) larutan natrium hidroksida (NaOH) 1N;
Larutkan 4,0 g NaOH dengan 50 mL air suling di dalam labu ukur 100 mL, tambahkan air suling sampai
tepat tanda tera dan dihomogenkan.
d) larutan sulfat (H2SO4) 1N;
Ambil 2,8 mL H2SO4 pekat, kemudian masukkan ke dalam labu ukur 100 mL yang berisi 50 mL air suling.
Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera dan dihomogenkan.
e) larutan sulfat (H2SO4) 6N;
Ambil 20 mL H2SO4 pekat, kemudian masukkan ke dalam gelas piala 200 mL yang berisi 120 mL air
suling dan dihomogenkan.
f) larutan biru metilen;
Larutkan 100 mg biru metilen dengan 100 mL air suling dan dihomogenkan. Ambil 30 mL larutan tersebut
dan masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, tambahkan 500 mL air suling, 41 mL H2SO4 6N dan 50 g
natrium fosfat monohidrat (NaH2PO4.H2O), kocok hingga larut sempurna kemudian tambahkan air suling
hingga tepat tanda tera dan dihomogenkan.
g) kloroform (CHCl3) p.a;
h) larutan pencuci;
Ambil 41 mL H2SO4 6N dan masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL yang berisi 500 mL air suling.
Tambahkan 50 g natrium dihidrogen fosfat monohidrat (NaH2PO4.H2O), kocok hingga larut sempurna
kemudian tambahkan air suling hingga tepat tanda tera dan dihomogenkan.
i) hidrogen peroksida (H2O2) 30%;
j) isopropil alkohol (i-C3H7OH);
k) serabut kaca (glass wool)
Peralatan
a) spektrofotometer;
b) timbangan analitik;
c) corong pemisah 250 mL (dianjurkan dengan cerat dan tutup terbuat dari teflon);
f) pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL dan 5,0 mL; dan g) pipet ukur 5 mL dan10 mL
Bahan
b) air suling yang mempunyai daya hantar listrik (DHL) 0,5 µmhos/cm sampai dengan 2 µmhos/cm;
g) kloroform, CHCl3;
h) kalium dikromat, K2Cr2O7 0,025 N;
timbang 2,784 g KBrO3 anhidrat, tambahkan 10 g kristal kalium bromida, KBr kemudian larutkan dengan air
suling sampai 100 mL;
larutkan 5 g kristal metil jingga dengan air suling sampai 100 mL;
pipet 10 mL H3PO4 85%, kemudian tambahkan 90 mL air suling dalam labu ukur 100 mL;
larutkan 6,205 g Na2S2O7 dan 0,25 g NaOH dengan air suling sampai volume 1000 mL dalam labu ukur;
encerkan 2,777 mL asam sulfat pekat dengan air suling sampai 100 mL;
encerkan 11,111 mL asam sulfat pekat dengan air suling sampai 100 mL;
larutkan 104,5 g K2HPO4 dan 72,3 g KH2PO4 dalam 1000 mL air suling, pH harus 6,8;
u) larutan 4 - aminoantipirin:
v) larutan kalium ferisianida, K4Fe(CN) 6: larutkan 8,0 g kristal kalium ferisianida dalam 100 mL air suling,
larutan ini mempunyai waktu simpan selama 1 minggu
Peralatan
a) spektrofotometer uv/vis;
d) buret 50 mL;
Apabila contoh uji tidak dapat segera dianalisis, contoh uji dapat diawetkan dengan cara penambahan asam
sulfat, H2SO4 sampai pH lebih kecil sama dengan 2 dan simpan pada temperatur 4℃.
Bahan
Buat air suling bebas nitrit dengan salah satu cara di bawah ini:
2) Ke dalam 1000 mL air suling tambahkan sedikit kristal KMnO4 (+ 5 mg) dan Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 (+ 5 g).
Destilasi dengan menggunakan gelas borosilikat. Buang 50 mL destilat pertama lalu tampung destilat. Destilat
harus bebas permanganat (tes dengan menambahkan larutan DPD (N,N-Dietil-p-Phenilendiamin), warna merah
menunjukkan adanya permanganat.
3) Ke dalam 1000 mL air suling tambahkan 1 mL H2SO4 p dan 0,2 mL larutan MnSO4 (36,4 g MnSO4.H2O /
100 mL air suling). Tambahkan 1-3 mL larutan KMnO4 (400 mg KMnO4 / 1000 mL air suling) Destilasi.
b) Glass wool.
Larutkan 5 gram sulfanilamida dalam campuran 300 mL air suling dan 50 mL HCl pekat. Encerkan dengan air
suling sampai 500 mL
e)Larutan NED-Dihidroklorida.
Larutkan 500 mg N-(1-naphthyl)-ethylene diamine dihydrochloride (NED Dihidroklorida) dalam 500 mL air
suling. Simpan dalam botol gelap dalam refrigerator. Ganti setiap bulan atau bila berwarna coklat.
Larutkan 3,350 g Na2C2O4 dalam air suling bebas nitrit dan tepatkan sampai 1000 mL.
Larutkan 19,607 g Fe(NH4)2 (SO4)2. 6H2O dalam air suling bebas nitrit, tambahkan 20 mL H2SO4 pekat dan
tepatkan sampai 1000 mL.
Larutkan 1,232 gram NaNO2 dalam air suling bebas nitrit sampai 1000 mL. Awetkan dengan 1 mL CHCl3.
Larutkan 1,6 g KMnO4 dalam 1000 mL air suling. Biarkan sedikitnya 1 minggu, saring dengan glass wool dan
simpan dalam botol berwarna coklat.
Peralatan
g) neraca analitik.
a) Saring air suling dengan kertas saring bebas nitrit yang berukuran pori 0,45 µm, tampung hasil saringan.
Larutan ini digunakan sebagai blanko penyaringan.
b) Saring contoh uji dengan kertas saring bebas nitrit yang berukuran pori 0,45 µm.
c) Masukkan contoh uji ke dalam botol gelas berwarna gelap bebas dari kontaminasi nitrit.
Contoh uji disimpan pada pendingin 4℃ dengan waktu simpan tidak lebih dari 48 jam.
CATATAN Jika digunakan larutan FAS sebagai pengganti Na2C2O4, tidak perlu dilakukan pemanasan tetapi
memerlukan waktu reaksi selama 5 menit sebelum titrasi akhir dengan KMnO4.
Bakukan larutan ini pada saat akan digunakan dengan cara sebagai berikut:
a) Timbang 100 mg sampai dengan 200 mg Na2C2O4 anhidrat, masukkan ke dalam gelas piala 400 mL.
e) Titrasi dengan segera dengan larutan KMnO4 sampai warna merah muda (selama titrasi temperatur dijaga
tidak kurang dari 85℃).
f) Lakukan langkah pada butir c) sampai dengan e) terhadap air suling sebagai blanko.
a) Hitung volume larutan induk nitrit, NO2-N yang diperlukan untuk membuat 250 mL larutan intermedia nitrit,
50 mg/L NO2-N.
( D ) x ( C ) = ( 250 ) x ( 50 )
dengan pengertian: C adalah kadar NO2-N dalam larutan induk; D adalah volume larutan induk nitrit yang
diperlukan untuk membuat 250 mL, 50 mg/L NO2-N.
a) Encerkan 10 mL larutan intermedia dengan air suling sampai volume 1000 mL. b) Persiapkan setiap hari
atau setiap akan digunakan.
a) Pipet 0,0 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL; 10,0 mL; 15,0 mL dan 20,0 mL larutan baku nitrit (0,5 mg/L )
masing-masing ke dalam labu ukur 50 mL.
b) Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh kadar nitrit, NO 2 -N 0,00 mg/L; 0,01
mg/L; 0,02 mg/L; 0,05 mg/L; 0,10 mg/L; 0,15 mg/L dan 0,20 mg/L.
Bahan
b) larutan baku kalium klorida, KCl 0,01 M. Larutkan 0,7456 g kalium klorida, KCl anhidrat yang sudah
dikeringkan pada suhu 110℃ selama 2 jam dengan air suling dan encerkan sampai volume 1000 mL. Larutan
ini pada suhu 25℃ mempunyai daya hantar listrik 1413 μmhos/cm.
c) larutan baku kalium klorida, KCl 0,1 M. Larutkan 7,4560 g kalium klorida, KCl anhidrat yang sudah
dikeringkan pada suhu 110℃ selama 2 jam dengan air suling dan encerkan sampai volume 1000 mL. Larutan
ini pada suhu 25℃mempunyai daya hantar listrik 12900 μmhos/cm.
d) larutan baku kalium klorida, KCl 0,5 M. Larutkan 37,2800 g kalium klorida, KCl anhidrat yang sudah
dikeringkan pada suhu 110oC selama 2 jam dengan air suling dan encerkan sampai volume 1000 mL. Larutan
ini pada suhu 25oC mempunyai daya hantar listrik 58460 μmhos/cm.
Peralatan
a) timbangan analitik;
b) konduktimeter;
d) termometer; dan
Kalibrasi alat
e) Atur sampai menunjuk angka 1413 μmhos/cm (sesuai dengan instruksi kerja alat).
CATATAN Apabila DHL contoh uji lebih besar dari 1413 μmhos/cm, lakukan tahapan pada 3.4 dengan
menggunakan larutan baku KCl 0,1 M (DHL = 12900 μmhos/cm) atau KCl 0,5 M (DHL = 58460 μmhos/cm).
Prosedur
a) Bilas elektroda dengan contoh uji sebanyak 3 kali. b) Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai
konduktimeter menunjukkan pembacaan yang tetap. c) Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan
konduktimeter dan catat suhu contoh uji.