BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu

Penelitian ini dilaksanakan di PT. PP. London Sumatra Indonesia, Tbk
(Begerpang Palm Oil Mill). Dan Pengujian contoh di Balai Riset Dan
Standardisasi Industri (BARISTAND) Medan. Dimulai bulan Mei sampai
dengan Juli 2017.

3.2 Rancangan Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan Rancangan Acak Lengkap
(RAL) Faktorial dengan 2 faktor perlakuan, sebagai berikut :
Faktor 1 : Ukuran Serat (M) dengan 3 taraf, yaitu :
M1 = Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS) Utuh (24 kg)
M2 = Empty Fruit Bunch Press (24 kg)
M3 = Empty Fruit Bunch Press Cacah Manual (24 kg)
Faktor 2 : Waktu Pengomposan (A) dengan 2 taraf, yaitu :
A1 = Pengomposan 2 minggu (5 Ltr untuk 1 kali penyiraman LCPKS)
A2 = Pengomposan 4 minggu (5 Ltr untuk 1 kali penyiraman LCPKS)

Diperoleh kombinasi perlakuan sebanyak 6 kombinasi, yaitu:

M1A1 M2A1 M3A1
M1A2 M2A2 M3A2

3.3 Bahan dan Peralatan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
- Serat TKKS Utuh
- Serat Empty Fruit Bunch Press
- Serat Empty Fruit Bunch Press Cacah Manual Menggunakan parang atau
gunting sehingga mendapatkan ukuran serat yg lebih kecil.
- Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit

25
 Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah :
- Terpal
- Timbangan
- Gembor
- Cangkul
- Parang/Gunting
- Garukan sampah

3.4 Tahapan Penelitian

Tahapan penelitian meliputi ;
1. Penyediaan Bahan Baku Tandan Kosong Kelapa Sawit
Menyediakan Bahan Baku Serat TKKS Utuh, Serat Empty Fruit Bunch
Press, Untuk serat Empty Fruit Bunch Press di cacah kembali memakai
gunting atau parang untuk memperkecil ukuran dan memperluas
permukaannya.

2. Pencampuran Bahan Baku

Setelah bahan baku selesai dikelompokkan sesuai ukuran serat, segera
dilakuan penyiraman dengan limbah cair pabrik kelapa sawit (LCPKS).

3. Inkubasi TKKS
Proses inkubasi dikerjakan dengan membungkus kompos memakai plastik
terpal sehingga temperatur dan kelembabannya terjaga. Selama proses
inkubasi berlangsung, suhu kompos akan meningkat tajam hingga
mencapai 70oC selama 2-3 minggu. Hal ini menandakan proses
dekomposisi sedang berlangsung secara intensif. Suhu kompos akan
kembali normal apabila kompos sudah matang.
Ciri-ciri kompos yang sudah matang yaitu warnanya cokelat kehitaman,
temperaturnya normal, dan seratnya remah mudah dihancurkan. Kompos
yang sudah matang pun bisa diteliti memakai metode kimia, di mana rasio
C/N awalnya 50-60 berubah menjadi di bawah 25.

26
 4. Analisa Kualitas Kompos
Kompos yang sudah matang akan di uji kualitas kandungan unsur hara.

3.5 Pengamatan dan Indikator

3.5.1 Unsur Hara
 Nitrogen Total (N) (SNI 2803:2010)
Nitrogen dalam contoh dihidrolisis dengan asam sulfat membentuk
senyawa ammonium sulfat. Nitrat dengan asam salisilat membentuk
nitrosalisilat, kemudian direduksi dengan natrium tiosulfat membentuk
senyawa ammonium. Suling senyawa ammonium dalam suasana alkali,
tampung hasil sulingan asam borat. Titrasi dengan larutan asam sulfat
sampai warna hijau berubah menjadi merah jambu.

- Timbang teliti 0,5 g contoh yang telah dihaluskan masukkan ke dalam labu
kjeldhal.
- Tambahkan 25 mL larutan asam sulfat-salisilatl goyang hingga merata dan
biarkan semalaman.
- Esoknya tambahkan 4 g Na2S2O2.5H2O kemudian panaskan pada suhu
rendah hingga gelembung habis. Naikan suhu secara bertahap maksimum
300oC (sekitar 2 jam) dan biarkan dingin.
- Encerkan dengan air suling, pindahkan ke dalam labu takar 500 mL kocok
dan tepatkan sampai tanda garis.
- Pipet 25 mL, masukkan ke dalam labu suling tambahkan 150 mL air suling
dan batu didih.
- Suling setelah penambahan 10 mL larutan NaOH 40% dengan penampung
hasil sulingan 20 mL larutan asam borat 1 % yang ditambah 3 tetes
indikator Conway.
- Hentikan penyulingan bila hasil sulingan mencapai 100 mL.
- Titrasi dengan larutan H2SO4 0,05 N sampai titik akhir titrasi tercapai
(warna hijau berubah menjadi merah jambu).
- Lakukan pengerjaan larutan blanko.

27
 ( )
Nitrogen total (N) % =

dengan :
V1 adalah larutan H2SO4 yang digunakan untuk titrasi sampel, mL
V2 adalah volume H2SO4 yang digunakan untuk titrasi blanko, mL
N adalah Normalitas larutan H2SO4
14,008 adalah berat atom nitrogen
P adalah pengenceran
W adalah berat contoh, mg
KA adalah kadar air, %

 Fosfor total (P) sebagai P2O5 (SNI 2803:2010)

Kadar P2O5 ditentukan secara kolorimetri, ortofosfat yang terlarut
direaksikan dengan ammonium molibdatvanadat membentuk senyawa
kompleks molibdovanadat asam fosfat yang berwarna kuning.

Persiapan larutan contoh

- Timbang dengan teliti 1 g contoh yang halus, masukkan ke dalam gelas
piala 250 mL.
- Tambahkan dengan 20 – 30 mL HNO3 p.a.
- Didihkan perlahan-perlahan selama 30 – 45 menit untuk mengoksidasi
bahan yang mudah teroksidasi, dinginkan.
- Tambahkan 10 – 20 mL HClO4 70 – 72 %.
- Didihkan perlahan-lahan sampai larutan tidak berwarna dan timbul asap
putih pada gelas piala, dinginkan.
- Tambahkan 50 mL air suling dan didihkan beberapa menit, dinginkan.
- Pindahkan dalam labu ukur 500 mL dan tepatkan dengan air suling sampai
tanda tera dan homogenkan.
- Saring dengan kertas saring Whatman No. 41.
- Tampung ke dalam erlenmeyer.

28
 Prosedur
- Pipet 5 mL larutan contoh dan masing-masing larutan standar fosfat ke
dalam labu ukur 100 mL.
- Tambahkan 45 mL air suling, diamkan selama 5 menit.
- Tambahkan 20 mL pereaksi molibdovanadat dan encerkan dengan air
suling hingga tanda tera dan kocok.
- Biarkan pengembangan warna selama 10 menit.
- Lakukan pengerjaan larutan blanko.
- Optimasi spektrofotometer pada panjang gelambang 400 nm.
- Baca absorbansi larutan contoh dan standar pada spektrofotometer.
- Buat kurva standar.
- Hitung kadar P2O5 dalam contoh.

Fosfor total P2O5 =

dengan :
C adalah mg P2O5 dari pembacaan kurva standar
P adalah faktor pengenceran
W adalah berat contoh, mg
KA adalah kadar air, %

 Kalium (K) sebagai K2O (SNI 2803:2010)

Kalium bereaksi dengan natrium tetrafenilborat dalam suasana basa lemah,
membentuk endapan kalium tetrafenilborat, kelebihan natium
tetrafenilborat dititar dengan benzalkonium klorida.

Standarisasi Larutan
a. Larutan benzalkonium klorida (BAC)
- Dalam erlenmeyer 125 mL terdapat 1 mL larutan STPB, tambahkan 20-25
mL air suling, 1 mL NaOH 20 %, 2,5 mL HCHO, 1,5 mL (NH4)2C2O4 4 %
dan 6 - 8 tetes indikator titan yellow. Titrasi dengan larutan BAC sampai
titik akhir berwarna merah, gunakan buret semimikro 10 mL.
(Larutan BAC 2 mL = 1 mL larutan STPB)

29
b. Larutan natrium tetraphenylboron
Larutkan 2,5 g KH2PO4 dengan air suling dalam labu ukur 250 mL,
tambahkan 50 mL larutan (NH4)2C2O4 4 %, tepatkan sampai tanda tera dan
homogenkan. Ambil 15 mL larutan tersebut masukkan dalam 100 mL labu
ukur, tambahkan 2 mL NaOH 20 %, 5 mL HCHO dan 43 mL larutan
STPB, tepatkan dengan air suling, homogenkan dan biarkan 5 – 10 menit
dan saring.
Ambil 50 mL filtrat masukkan dalam erlenmeyer 125 mL, tambahkan 6 –
8 tetes indicator titan yellow dan titrasi kelebihan larutan dengan larutan
BAC.

Perhitungan :
F = 34,61 / (43 mL – mL BAC) = K2O / mL larutan STPB

Prosedur
- Timbang teliti 2,5 g contoh yang siap uji dalam 250 mL gelas piala.
- Tambahkan 50 mL (NH4)2C2O4 4 %, 125 mL air suling dan didihkan
selama 30 menit, dinginkan.
- Pindahkan ke dalam labu ukur 250 mL, tepatkan sampai tanda tera dengan
air suling.
- Saring atau diamkan hingga jernih.
- Ambil 15 mL larutan tersebut, masukkan dalam labu ukur 100 mL.
- Tambahkan 2 mL NaOH 20 % , 5 mL HCHO;
- Tambahkan 1 mL STPB untuk tiap 1% K2O, tambahkan 8 mL untuk
berlebihan.
- Tepatkan sampai tanda tera dengan air suling, aduk dan biarkan 5 – 10
menit, saring dengan kertas saring Whatman No. 12;
- Ambil 50 mL filtrat masukkan ke dalam erlenmeyer 125 mL, tambahkan 6
– 8 tetes indikator Titan yellow dan titar dengan larutan standar BAC.

% K2O = (mL penambahan STPB – mL BAC) x F x

30
 Sulfur (S) (SNI 19-2896-1998)
Dipipet masing-masing 2 ml ekstrak dan deret standar S ke dalam tabung
kimia. Ditambahkan masing-masing 7 ml asam campur dan 2,5 ml larutan
BaCl2- tween kemudian kocok dengan pengocok tabung sampai homogen.
Biarkan 5 menit dan kemudian diukur dengan spektrofotometer pada
panjang gelombang 432 nm.

 Kalsium (Ca) (SNI 19-2896-1998)

Dipipet 1 ml ekstrak dan deret standar masing-masing ke dalam tabung
kimia dan ditambahkan 9 ml larutan La 0,25 %. Kocok menggunakan
pengocok tabung sampai homogen. Ca diukur dengan AAS.

 Tembaga (Cu) dan Seng (Zn) (SNI 19-2896-1998)

Dipipet masing-masing 1 ml ekstrak contoh dan deret standar campuran
Cu dan Zn ke dalam tabung kimia. Tambahkan 9 ml air bebas ion dan
kocok (pengenceran 10x). Cu dan Zn diukur langsung dari ekstrak contoh
menggunakan AAS.

31
3.6 Bagan Alur Penelitian

Pengambilan Sampel

Limbah Cair Kelapa Sawit

5 Ltr

Tandan Kosong Empty Fruit Bunch Press EFB Press cacah manual
Kelapa Sawit Utuh M2 (4 kg) M3 (4 kg)
M1 (4 kg)

Proses Pengomposan
A1 = 2 Minggu
A2 = 4 Minggu

Analisa Laboratorium
Unsur Hara

Laporan Penelitian

Selesai

32
3.7 Jadwal Penelitian
Bulan
No Jenis Kegiatan
12 1 2 3 4 5 6 7 8
1 Pengajuan Judul
2 Seminar Proposal
3 Survei Lapangan
4 Persiapan Alat dan
Bahan
5 Pengomposan TKKS
dan penyiraman
LCPKS
6 Analisa di
Laboratorium
7 Analisa data
9 Penyusunan Laporan
Penelitian
10 Seminar Tugas Akhir

33