Prosedur Praktikum Kimia Analisa

PERCOBAAN 2
IODOMETRI DENGAN PENGENDAPAN
------------------------------------------------------------------------------------
Membuat Larutan Standart Thiosulfat 0,1 N ( Na2S2O4 5H2O )

1. Timbang dengan teliti 25 gr Na2S2O4 5H2O dengan gelas arloji yang beratnya sudah
diketahui.
2. Pidahkan kedalam labu takar 100 ml, encerkan dengan aquades ( yang telah didihkan
terlebih dahulu ) sampai batas volume 1000 ml.
3. Beri pengawet Hg ( CN )2 atau chloroform.
4. Simpan dalam botol berwarna coklat.

Menstandarisasi larutan 0,1 N Na2S2O4 5H2O dengan K2Cr2O7

1. Timbang 0,2 gr K2Cr2O7 pada gelas arloji ( berat sudah diketahui ) dan larutkan
dengan aquedes sampai volume 50 ml ( 0,1 K2Cr2O7 )
2. Timbang 0,3 gr KI Kristal.
3. Pipet 25 ml larutan K2Cr2O7 0,1 N dan masukkan dalam Erlenmeyer 250 ml.
4. Tambahkan 0,3 gr KI Kristal.
5. Tambahkan lagi 6 ml HCI pekat.
6. Titrasi I2 yang di bebaskan dengan larutan thiosulfat dari buret sampai timbul warna
kuning hijau, kemudian tambahkan larutan kanji / amylum sebanyak 2 ml sehingga
timbul warna biru.
7. Titrasi terus dilanjutkan sehingga warna biru tersebut berubah menjadi warna hijau
biru, yang akhirnya menjadi putih/bening berarti titik akhir tercapai.
8. Catat volume larutan thiosulfat yang diperlukan.

TUJUAN :

1. Menentukan kadar Pb2+ dalam larutan dengan cara iodometri.

2. Menentukan kadar Cu dalam larutan.

DASAR TEORI :

Reaksi yang terlibat dalam kesetimbangan disebut reaksi oksidasi reduksi atau redoks.
Reaksi redoks dikelompokkan menjadi 2 yaitu sistem redoks biasa dimana antara bentuk
reduksi dan oksidasi zat, hanya elektron yang dipertukarkan, kedua adalah sistem redoks dari
asam basa gabungan. Pada sistem ini tidak hanya elektron yang dipertukarkan tapi juga
proton. Dan reaksi yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas dalam titrasi.
Salah satu metode titrasi yang menggunakan prinsip oksidasi reduksi adalah lodometri.
Metode titrasi lodometri ada 2 yaitu lodometri langsung atau lebih dikenal dengan iodimetri
dan metode iodimetri tak langsung atau iodometri.

Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Teknik Kimia FTI – ITS 1

Prosedur Praktikum Kimia Analisa

ALAT DAN BAHAN :

1. Asam Acetat glasial

2. Natrium Acetat
3. K2Cr2O7 4%
4. HCl 1: 1
5. KI 0,1 N
6. Indikator Amylum
7. Labu Takar 100 ml
8. Pipet Volume 25 ml
9. Erlenmeyer
10. Pipet mata
11. Buret
12. Kertas pH
13. Kertas saring

PROSEDUR PERCOBAAN :

A. Menentukan Kadar Pb2+ dalam larutan dengan cara Iodometri.

1. Minta larutan tugas pada asisten dalam labu takar 100 ml,encerkan sampai volume
100 ml dengan aquades sambil dikocok hingga homogen.
2. Pipet 25 ml, masukkan dalam Erlenmeyer 250 ml.
3. Tambahkan dengan asam acetat pekat teknis ( 1: 4 ) sebanyak 10 ml dan
tambahkan lagi dengan 10 ml Na acetat dalam Erlenmeyer tersebut.
4. Ukur pH nya 4 – 5 ( asam ).
5. Tambahkan larutan K2Cr2O7 4% sebanyak 10 ml sehingga terjadi endapan Pb
kromat.
6. Saring endapan dengan kertas saring dan cuci endapan dengan aquades.
7. Lalu endapan tersebut di larutkan dengan HCI ( 1:1 ) dan setelah larut,
tambahkan 10 ml larutan 0,1 N KI, aduk dengan baik.
8. I2 yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standart thiosulfat dari buret sambil
dikocok sehingga warna menjadi kuning pucat.
9. Beri indikator amylum/kanji 2 tetes, kocok dengan baik hingga homogen dan
warna larutan jadi biru.
10. Titrasi dilanjutkan sehingga titik akhir titrasi tercapai sewaktu warna larutan
berubah dari biru ke hijau terang/jernih. Catat volume larutan thiosulfat yang
diperlukan.
11. Pekerjaan dilakukan 2 kali ( duplo ) kemudian hasilnya dirata-rata.

B. Menentukan Kadar Cu dalam larutan.

1. Minta larutan tugas pada asisten saudara dan masukkan pada labu takar 100 ml.
2. Encerkan dengan aquades sehingga volume 100 ml sambil dikocok hingga
homogen.
3. Pipet 25 ml larutan tersebut, dan masukkan Erlenmeyer 250 ml.

Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Teknik Kimia FTI – ITS 2

Prosedur Praktikum Kimia Analisa

4. Tambahkan 10 ml larutan KI dalam Erlenmeyer tersebut.

5. Tambahkan larutan asam acetat sedikit atau campuran asam acetat dan Na acetat.
6. Titrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan standart thiosulfat sampai warna kuning
pucat.
7. Tambahkan larutan indikator kanji ( amylum ) sebanyak 2 ml, sehingga warna
larutan menjadi biru.
8. Titrasi hingga titik akhir tercapai dengan ditandai warna larutan berubah dari biru
ke putih/jernih. Catat volume larutan thiosulfat yang diperlukan.
9. Untuk mendapatkan hasil yang baik pH larutan harus dibuat 4 – 4,5.
10. Percobaan dilakukan 2 kali ( duplo ), kemudian hasilnya dirata-rata.

PERTAYAAN :

1. Apa beda Iodometri dengan Iodimetri?

2. Mengapa penambahan indikator amylum ( kanji ) tidak pada permulaan titrasi?
3. Mengapa indikator amylum mudah rusak dan bagaimana cara supaya agak awet?

Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Teknik Kimia FTI – ITS 3

Prosedur Praktikum Kimia Analisa

Percobaan 3
Titrasi Potensiometri
------------------------------------------------------------------------------------
TUJUAN :

Menentukan titik akhir reaksi netralisasi secara potensiometri dan dengan indikator.

DASAR TEORI :

Potensiometri merupakan metode analisa kimia berdasarkan hubungan antara

potensial elektroda relative dengan kosentrasi larutan dalam suatu sel kimia. Metode ini
berguna untuk menentukan titik setara suatu titrasi secara instrumental sebagai pengganti
indikator visual. Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah potensiometer atau pH meter
dengan elektroda kerja dan referensi yang tercelup dalam larutan yang diukur. Hasil
pengukuran berupa harga potensial elektroda yang dapat dibuat kurva hubungan antara
potensial ( E ) dan volume pereaksinya ( V ).

ALAT DAN BAHAN :

1. pH Meter
2. Mikro buret.
3. Erlenmeyer 250 ml
4. Beaker glass 300 ml
5. Pipet volume 10 ml
6. Pengaduk magnit.
7. Kertas tisue.
8. Larutan H3PO4 0,2 F.
9. Larutan Na3PO4 0,2 F.
10. Larutan NaOH 0,5 F dan HCI 0,5 F.
11. Larutan indikator MM dan PP.
12. Aquadest.

PROSEDUR KERJA :

1. Ambil larutan H3PO4 0,2 F dengan pipet volume, masukkan kedalam Erlenmeyer ( 4
buah ) masing-masing sebanyak 10 ml.
2. Kedalam 2 erlenmeyer pertama ( no 1 dan 2 ) tambahkan masing-masing 2 tetes
indikator MM dan 50 ml aquadest, sedang kedalam erlenmeyer yang lain ( no 3 dan 4
) tambahkan masing-masing 2 tetes indikator PP dan 50 ml aquadest. Kocok larutan
sehingga homogen.
3. Isi buret dengan larutan NaOH 0,5 F dan titrasi larutan diatas ( 2 ) sampai tercapai
titik ekivalen. Untuk 2 larutan pertama ( no 1 dan 2 ) sampai warna merah tepat

Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Teknik Kimia FTI – ITS 4

Prosedur Praktikum Kimia Analisa

hilang, sedang untuk 2 larutan yang lain ( no 3 dan 4 ) sampai tepat timbul warna
merah. Catat jumlah volume larutan NaOH yang diperlukan tiap titrasi.
4. Ambil larutan H3PO4 0,2 F dengan pipet volume, masukkan dalam beaker glass (2
buah) masing-masing sebanyak 10 ml. Tambahkan kepada masing-masing beaker
glass aquedest sehingga volume larutan + ½ dari volume beaker glass, aduk
menggunakan pengaduk magnit hingga homogen.
5. Masukkan kedua elektrode kedalam larutan encer tersebut ( 5 ) dan tentukan baik pH
maupun potensialnya ( E ).
6. Melalui buret tambahkan larutan NaOH 0,5 F sebanyak 1 ml kedalam larutan tersebut
dan setelah beberapa menit ukurlah pH dan E larutannya. Catatlah hasil pengukuran
pH dan E tersebut.
7. Lanjutkan pembacaan dan pencatatan pH maupun E larutan pada setiap penambahan
larutan NaOH 0,5 F sebanyak 1 ml, sehingga akhirnya diperoleh pH larutan = + 11,0
dan E = + 300.
8. Kerjakan juga larutan yang lain ( yang kedua ).
9. Setelah pekerjaan selesai, dengan cara yang sama kerjakan untuk larutan Na3PO4 0,2
F yang dititrasi dengan larutan HCI 0,5 F, untuk titrasi yang akhir ini sampai pH = +
2,6 dan E =+ 2,25.
10. Setelah semua pekerjaan selesai, matikan alat pH meter, rendam elektrode dalam
aquedest.

TUGAS :

Buat grafik-grafiknya serta tentukan titik ekivalen dari jenis reaksi netralisasi tersebut.

PERTAYAAN :

1. Apa yang dimaksud dengan potensiometri?

2. Sebutkan macam-macam elektroda?
3. Apa saja keunggulan elektrode kaca dibandingkan dengan elektrode hidogen?

Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Teknik Kimia FTI – ITS 5

Prosedur Praktikum Kimia Analisa

Percobaan 4
Spektrofotometri
------------------------------------------------------------------------------------
TUJUAN :

1. Menentukan absorbtivitas molar larutan standart permanganat dan kromat secara

spektronic 20
2. Menentukan kosentrasi permanganat dan kromat dalam campuran secara spektronic 20
dengan panjang gelombang 450 nm dan 520 nm.
3. Mencari panjang gelombang terapan maksimum dari larutan permanganat dan kromat.

DASAR TEORI :

Salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu objek adalah warna. Pada analisa
spektrokimia, spektrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisa spesies kimia
dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik sehingga spektrofotometri
merupakan suatu jenis analisa kualitatif dan kuantitatif spesies kimia yang melakukan
pengukuran terhadap besarnya menyerapan energi oleh suatu sistem kimia sebagai fungsi dan
panjang gelombang radiasi.

Pada analisa spektrofotometri ini, alat yang digunakan adalah spektrofotometer.

Spektrofotometer adalah instrument untuk mengukur transmitan atau absorbans suatu contoh
sebagai fungsi panjang gelombang. Alat ini terdiri dari spectrometer dan fotometer.
Spectrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan
fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi.

I.PENENTUAN PERMANGANAT DAN KRONAT DALAM CAMPURAN SECARA

SPEKTRONIK-20

ALAT DAN BAHAN :

4. Spectronic-20 ( Boucsh & Lomb )

5. Kuvet
6. Labu takar 100 ml
7. Pipet volume 1 ml.
8. Larutan KMnO4 standart 10-3M
9. Larutan K2CrO4 standart 10-3M
10. Larutan NaOH encer
11. Aquadest

Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Teknik Kimia FTI – ITS 6

Prosedur Praktikum Kimia Analisa

PROSEDUR KERJA :

A. Menentukan Absorptivitas molar larutan KMnO4 dan K2CrO4

1. Hidupkan alat spectronic – 20 dan biarkan selama ± 15 menit.

2. Atur sehingga jarum menunjuk skala serapan ( A ) pada ∞ atau % T pada angka 0
pada λ ± 450 nm.
3. Masukkan kuvet berisi larutan blangko ( aquedest ) pada spectronic – 20.
4. Atur sehingga jarum menunjuk skala serapan = 0, atau T = 100%.
5. Ganti kuvet berisi blangko dengan kuvet berisi 1 ml larutan KMnO 4 10-3 M yang
diencerkan jadi 10 ml, tentukan serapannya.
6. Ganti kuvet berisi KMnO4 dengan kuvet berisi 1 ml larutan K2CrO4 10-3 M yang telah
diencerkan jadi 10 ml, tentukan serapannya.
7. Ganti kuvet ini dengan kuvet berisi aquedest ( blangko ) untuk λ = 520 nm.
8. Tentukan kemudian serapan dari larutan KMnO4 dan K2CrO4 ( dengan cara kerja 5
dan 6 ) pada λ = 520 nm.

B. Menentukan kosentrasi KMnO4 dan K2CrO4 dalam campuran

1. Ambil 1 ml larutan contoh yang mengandung campuran KMnO 4 dan K2CrO4

masukkan dalam labu takar 100 ml, tambah beberapa tetes larutan NaOH encer dan
encerkan dengan aquedest sehingga volume 100 ml.
2. Pipet 10 ml, masukkan dalam kuvet dan tentukan serapannya dengan baik pada λ=
450 nm dan λ =520 nm.
3. Catat semua serapan ( A ) dalam tabel.
4. Bila semua pekerjaan telah selesai, matikan alat spektronik – 20 dan bersihkan
kembali semua alat-alat yang telah digunakan.

II. PENENTUAN Cr3+ DAN Co 2+ DALAM CAMPURAN TANPA PEMISAHAN

DENGAN SPEKTROFOTOMETER SPEKTRONIC - 20

ALAT DAN BAHAN :

1. Spektrofotometer spectronic – 20
2. Kuvet
3. Labu takar 100 ml
4. Pipet volume 1 ml
5. Larutan khrom ( III ) nitrat 0,05 M
6. Larutan kobalt ( II ) nitrat 0,1880 M

PROSEDUR KERJA :

1. Keaditifan Absorbans larutan Cr3+ dan Co 2+

a. Siapkan larutan – larutan :
1. 0,02 M Cr 3+
2. 0,0752 M Co 2+

Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Teknik Kimia FTI – ITS 7

Prosedur Praktikum Kimia Analisa

3. Larutan campuran Cr3+ dan Co+ yang mengandung 0,02 M Cr3+ dan 0,0752 M Co2+
b. Ukur absorbans ketiga larutan diatas pada panjang gelombang : sebagai berikut
( dengan air sebagai blangko ): 375 – 400 – 405 – 415 – 425 – 440 – 455 – 470 – 480
– 490 – 500 – 520 – 530 – 540 – 550 – 570 – 575 – 580 – 625 dapat dibaca langsung
nilai A ( Absorbans ) pada masing-masing panjang gelombang tsb ( dari skala A ).
Tetapi sebenarnya lebih baik kalau yang dibaca % T dan kemudian mengubah nilai
%T ini menjadi nilai A. Terutama untuk nilai-nilai A yang agak tinggi sebaiknya
dibaca dulu % T. Berdasarkan data-data yang diperoleh, buatlah ( dalam satu kertas
grafik ) spektrum absorpsi masing-masing dari ketiga larutan diatas ( Absorbans
terhadap panjang gelombang ), kemudian spektrum absorpsi jumlah dari spektrum
absorpsi Cr3+ dan spektrum absorpsi Co2+. Periksalah keaditifannya.

2. Nilai k
a. Dari grafik-grafik yang telah dibuat diatas, tentukan kira-kira letak puncak maksimum
spectrum Co+3 dan Co+2 yang sama, tentukanlah puncak itu dengan lebih teliti, yaitu
dengan mengukur pada tiap panjang gelombang: puncak Cr+3 antara λ1 – λ2
dan puncak Co+2 antara λ1–λ2 puncak maksimum Cr+3= λCr puncak maksimum Co+2 =
λCo
b. Siapkan larutan-larutan Cr+3 dan larutan-larutan Co+2 ( larutan standart ) masing-
masing dengan kosentrasi :
Cr +3 : 0,01;0,02;0,03;0,04;0,05;0,06 M
Co +2 : 0,0188;0,00376;0,0564;0,0752;0,1504 M
Ukurlah absorbans masing-masing pada λCr dan λCo. Maka dapat dibuat 4 ( empat )
kurva standart :
1. Cr+3 pada λCr
2. Cr+ pada λCo
3. Co+2 pada λCr
4. Co+ pada λCo

Hitunglah nilai k pada masing-masing panjang gelombang tersebut.

3. Analisa contoh campuran.

Tetapkan komposisi campuran yang diberikan dengan jalan mengukur A( absorbans )
larutan itu pada λCr dan λCo dan dari nilai-nilai k yang telah diperoleh diatas.

PERTAYAAN :

1. Apa yang dimaksud dengan spektrofotometri?

2. Jelaskan dengan singkat Hk. Dasar Absorptimetri?
3. Mengapa pada tiap pergantian panjang gelombang (λ) harus dibuat kurva kalibrasi
baru,jelaskan !
4. Bagaimana cara mencari panjang gelombang (λ) suatu contoh/zat/sampel dengan
spektrofotometer?
5. Apa yang disebut pita panjang gelombang,jelaskan!

Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Teknik Kimia FTI – ITS 8

Prosedur Praktikum Kimia Analisa

Percobaan 5
Gravimetri
------------------------------------------------------------------------------------
DASAR TEORI :

Gravimetri adalah salah satu cara analisa kuantitatif pada suatu senyawa yang telah
diketahui dengan cara mengukur berat komponen ( senyawa ) yang dikehandaki dalam
keadaan murnisetelah melalui proses pemisahan. Proses pemisahan komponen dilakukan
dengan memisahkan komponen tersebut dari komponen-komponen lain yang tidak
diinginkan dan juga memisahkan komponen dengan pelarut yang digunakan. Dan ada
beberapa syarat yang harus dipenuhi dalam analisa gravimetri yaitu :

1. Kelarutan endapan sangat kecil.

2. Endapan yang terjadi harus murni.
3. Endapan harus mudah,cepat disaring dan dicuci
4. Endapan yang ditimbang harus mempunyai rumus yang pasti.

A.PENENTUAN KADAR Ni SEBAGAI KOMPLEK DIMETHYL GLYOXIME

METODE :

Nikel diendapkan dari larutannya yang panas dan asam dengan penambahan larutan
Dimethyl Glyoxime ( DMG ), kemudian diikuti dengan penambahan NH4OH sedikit
berlebih.

Ni+2 + 2H DMG ------- Ni ( DMG ) 2 + 2 H+

Endapan disaring, dicuci dengan air dingin, kemudian dikeringkan. Ditimbang sebagai Ni
( DMG )2 dengan faktor :

Ni/Ni ( DMG )2= 0,2032

ALAT DAN BAHAN :

1. Beaker glass 400 ml.

2. Sinter Cruss.
3. Eksikator.
4. Oven dan penanggas air.
5. Pipet ukur 10 ml.
6. NiSO4 7 H2O
7. HCI encer ( 1:1 )
8. Larutan DMG 1 % dalam alkohol.
9. Larutan ammonia 1 N
10. Larutan AgNO3

Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Teknik Kimia FTI – ITS 9

Prosedur Praktikum Kimia Analisa

PROSEDUR KERJA :

1. Minta larutan tugas pada asisten dalam erlenmeyer volume 400 ml, yang dilengkapi
dengan batang pengaduk.
2. Tambahkan 5 ml larutan HCI pekat ( 1:1 ) dan encerkan menjadi 200 ml.
3. Panaskan sampai suhu 70 – 80 oC, tambahkan pereaksi DMG sedikit berlebih ( 30 – 35
ml ), dan segera disusul dengan larutan ammonia encer tetes demi tetes langsung kedalam
larutannya, sambil tetap diaduk, sehingga terbentuk endapan merah. Tambahkan sedikit
larutan amonia berlebih sampai larutannya agak berbau NH3.
4. Letakkan diatas penanggas air selama 20 – 30 menit dan cobalah dengan larutan reagent,
apakah pengedapan telah sempurna.
5. Biarkan endapan selama 1 jam.
6. Saring endapan melalui sintercruss yang sebelumnya telah dipanaskan pada 110oC –
120oC dan ditimbang sampai berat tetap, sesudah didinginkan didalam eksikator.
7. Cucilah endapan dengan air dingin, sampai bebas klorida, dan keringkan pada 110 oC –
120oC selama 45 – 60 menit.
8. Dinginkan didalam eksikator, timbang dengan teliti.
9. Pengeringan ( pemanasan ) diulangi, timbang sampai berat tetap.

PERTAYAAN :

1. Berikan rumus Ni dimethyl glyoxime?

2. Apa yang disebut kompleks shelat ? berikansatu contoh lagi!
3. Mengapa penambahan reagent tidak boleh terlalu berlebih?
4. Untuk apa harus dipanaskan dipenaggas air?
5. Pada pH berapa Ni dimethyl glyoxime mengendap?

B.PENETAPAN Ca SEBAGAI Ca OKSALAT :

ALAT DAN BAHAN :

1. CaCI2
2. HCI
3. Indikator MR
4. Ammonium Oksalat
5. NH4OH ( 1:1 )
6. Larutan AgNO3 encer
7. Larutan NH4 Oksalat encer ( 0,1 – 0,2 % )
8. Beaker glass 400 – 600 ml
9. Pengaduk kaca
10. Gelas arloji
11. Pipet mata
12. Krus penyaring

Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Teknik Kimia FTI – ITS

10
Prosedur Praktikum Kimia Analisa

PROSEDUR KERJA:

1. Contoh dari asisten encerkan sampai ± 200 ml dan tambahkan dengan 2 tetes indikator
MR.
2. Panaskan larutan sampai mendidih kemudian dengan sangat pelan – pelan tambahkan
larutan dari 2 gram Amonium Oksalat dalam 50 ml air.
3. Kemudian kedalam larutan yang panas ini (± 80 oC). Sambil diaduk,tambahkan larutan
amoniak encer ( 1:1 )tetes demi tetes sampai campuran bereaksi netral atau basa lemah
( perubahan warna dari merah ke kuning )
4. Diamkan larutan ini selama sedikitnya satu jam.
5. Setelah semua endapan terkumpul didasar beaker glass, pada larutan jernih diatas
endapan ditambah beberapa tetes larutan amonium oksalat untuk memastikan proses
pengendapan telah sempurna.
6. Pisahkan larutan yang jernih melalui kruss penyaring porselin yang telah diketahui
beratnya, pindahkan endapan dari gelas kimia kedalam kruss penyaring ini dengan cara
semprotkan air dari botol semprot, sehingga semua endapan yang masih terlekat pada
gelas kimia dan batang pengaduk harus dipisahkan ( dengan botol gelas yang berujung
penyapu kuat/policermin ).
7. Cuci endapan dengan larutan amoniak oksalat yang sangat encer dan dingin ( 0,1 – 0,2
% ) sedikit 5 kali atau sampai air cucian tak memberi reaksi clorida ( 5 ml air cucian +
asam nitrat encer dan beberapa tetes larutan perak nitrat ).
8. Krus dan endapan kemudian dikeringkan dalam pengering ( drying oven ) pada suhu
100oC selama 2 jam.
9. Masukkan krus dalam exicator ( isi H2SO4 pekat )
10. Timbang dengan teliti sampai berat tetap ( dalam 2 penimbangan yang berturut – turut,
tidak memperlihatkan perbedaan yang lebih besar dari 0,0005 gr ).

PERTAYAAN :

1. Endapan ditimbang sebagai apa ?

2. Berapa ml larutan amonia oksalat saudara diberikan untuk mengetahui pasti semua Ca 2+
diendapkan dari 50 ml larutan contoh ( cuplikan )
3. Penambahan amonia oksalat dilakukan dalam suasana asam, kemudian sambil diaduk
dengan baik pada 80oC, ditambahkan larutan amonia encer, hal ini dilakukan dalam hal
apa ?
4. Pada akhir prosedur ini endapan dicuci, hal ini dilakukan untuk apa ?

C.MENENTUKAN BERAT Pb Asetat 3 H20

ALAT DAN BAHAN :

1. Cawan penyaring ( crush goach )

2. Labu takar 100 ml
3. Pipet volume 25 ml
4. Eksikator
5. Water jet pump
Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Teknik Kimia FTI – ITS
11
Prosedur Praktikum Kimia Analisa

6. Oven
7. Kertas saring
8. Larutan tugas Pb Asetat 3 H2O
9. Serbuk asbes
10. Larutan K2CrO4 4 %

PROSEDUR PERCOBAAN :

Pembuatan Cawan Penyaring :

1. Mengambil serbuk asbes ( minta pada asisten ), kemudian diberi air, aduk sehingga
menjadi bubuk.
2. Ambil cawan penyaring, letakkan serbuk asbes kedalam cawan penyaring sehingga
permukaan lubang cawan porselin tetutupi asbes, kemudian air disedot/ditarik dengan
water jet pump.
3. Panaskan dalam oven selama 1 jam pada suhu 110 oC – 120 oC.
4. Keringkan cawan penyaring pada eksikator hingga dingin.
5. Setelah dingin lakukan penimbangan hingga beratnya konstan.
6. Catat hasilnya ( beratnya ).

Prosedur Analisa Endapan :

1. Ambil larutan tugas ( minta pada asisten ) dengan menggunakan labu takar 100 ml,
encerkan hingga 100 ml. Kocok hingga homogen.
2. Pipet 25 ml larutan tersebut, reaksikan dengan larutan K 2CrO4 hingga berlebih.
Kemudian panaskan hingga larutan induknya menjadi jernih dan endapannya menjadi
matang ( menjadi lebih besar dan mengumpul ).
3. Pisahkan endapan dari larutan induk dengan kertas saring dan lakukan proses
pencucian endapan dengan aquadest atau pisahkan endapan dari airnya dengan
menggunakan cawan penyaring diatas dan gunakan water jet pump agar lebih cepat
pemisahannya.
4. Masukkan cawan penyaring yang berisi endapan pada oven selama 1 jam pada suhu
110 oC-120 oC. keringkan pada eksikator hingga dingin.
5. Timbang hingga beratnya konstan.
6. Hitung berat endapan yang terjadi dan hitung berat Pb Asetat.

D.PENENTUAN KADAR Ni DARI BAJA – Ni±

ALAT DAN BAHAN :

1. Beaker glass 100 ml, 400 ml.

2. Gelas ukur 25 ml.
3. Kertas Lakmus
4. Penanggas air.
5. Crush Goach
6. Corong gelas.
7. Thermometer.
Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Teknik Kimia FTI – ITS
12
Prosedur Praktikum Kimia Analisa

8. Botol pencuci dan batang pengaduk.

9. Larutan contoh ± 1 gr kikiran baja.
10. HCI pekat dan encer.
11. HNO3 pekat.
12. Asam sitrat/asam tartrat.
13. Larutan NH4OH
14. Bubuk asbes.

PROSEDUR KERJA :

1. Timbang ± 1 gr kikiran baja, masukkan ke dalam beaker glass 100 ml atau 150 ml dan
larutkan logam ini dalam HCI pekat sedikit mungkin (± 20 ml cukup ), didihkan
sambil ditetesi HNO3 pekat untuk mengoksidasi besi ( besi II ) jadi ferri ( besi III )
2. Encerkan secukupnya dan saring untuk memisahkan yang tidak dapat larut. Bilasi
saringan dengan air panas beberapa kali. Tampung larutannya dalam beaker glass 400
ml yang bersih.
3. Tambahkan 5 gram asam sitrat atau tartrat, netralkan kemudian dengan NH4OH dan
selanjutnya asamkan lagi dengan HCI encer ( periksa dengan lakmus ).
4. Panaskan sampai 70 – 80oC, tambahkan sedikit DMG berlebih. Biarkan diatas
penanggas air, selama 20 – 30 menit.
5. Dinginkan larutan selama ± 1 jam, dan saring dalam crush gosch, test larutan dengan
larutan DMG lagi.
6. Cuci endapan dengan air panas beberapa kali sampai bebas CI.
7. Keringkan endapan pada 100 – 120 oC setiap kali selama 45 – 60 menit dan timbang
sampai berat konstan.

Laboratorium Kimia Analisa Jurusan Teknik Kimia FTI – ITS

13