GRAVIMETRI

TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetrik.

DASAR TEORI

Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara menisdasi dan menimbang
unsure atau senyawa yang di analisis. Analit secara fisik dipisahkan darisemua komponen lainnya
dari contoh maupun dari solvennya. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan
cara mengendapkan unsure atau senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap yang akan
menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan,
pencucian, pengeringan, pembakaran, sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya
dilakukan penimbangan.

Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah:

1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kualitas analit yang tidak mengendap
secara analitik tidak ditemukan.

2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian
yang cukup tinggi.

• Stoikiometri

Dalam produk gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini
berat analit dalam contoh hitung. Presentase analit A adalah :

%𝐴 =𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐴
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑋 100%

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu factor gravimetrik. Faktor ini
di definisikan sebagai jumlah gram analit dalam g dari endapan. Perkalian endapan P dengan faktor
gravimetrik memberikan jumlah gram analit dalam contoh.

Berat A = berat P x factor grafimetrik

Maka :

%A= Berat P x faktor gravimetrik

berat contoh x 100
• Pengendapan

Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai
terjadi, maka sejumlah partikel kecil disbut inti yang terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan
berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya
partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi untuk
partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktifdari proses sebagai berikut :

1. Pembentukan inti (nukleus)

2. Pertumbuhan inti
Dari kedua proses di atas diharapkan laku nukleus lebih kecil dibandingkan dengan laju
pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relative besar. Material
yang demikian akan lebih mudah dipasang dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan
keadaan partikel kecil.

Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang membawa
serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan yang diinginkan.
Selain itu dapat juga terjadi proses post presipitasi yaitu proses terdeposit nya suatu zat pengotor
setelah mengendap dari zat yang diinginkan.

•Teknik pencucian dan penyaringan endapan.

Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan,
endapan ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak diharapkan.

Gambar 2. Cara Melipat Kertas Saring

Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan
kertas saring, maupun krus saringan.Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan.
Untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas dan bebas abu. Kertas ini telah
dikerjakan dengan asam-asam klorida dan flourida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganik
rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan (untuk
kertas yang berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu
0,13 mg).

Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu,
sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersama pada tahap
penyaringan. Di sini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk padat. Pada waktu
endapan dalam kertas saringan, maka endapan dapat dicuci dengan melewatkan larutan pencuci
melalui saringan, tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan.
Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam
saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia.Endapan yang
tertinggal tersebut diadukdengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan
ke dalam saringan yang meninggalkan endapan.
Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.

• Pembakaran Endapan
Setelah kertas saring mongering dicorong, maka bagian di atas kertas dilipat untuk
membungkus dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari sobeknya kertas
basah, endapan dan kertas saring nya tersebut dipindahkan ke dalam krus.

Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :

1. Pengeringan endapan dan kertas saring

Pengeringan endapan dan kertas saring dapat dilakukan pada suhu 100oc –125oc di dalam
tanur. Jika pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu
pembakaran. Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miringdalam segitiga porselin dan
tempatkan api kecil dibawah krus.Harus dihindari pemanasanyang terlalu kuat, nyala api tidak
boleh menyentuh krus.

2. Peng-arangan kertas

Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka agar udara dapat masuk,
kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas.Besarkan sedikit nyala api nya dan
tempatkan kembali di bawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar dengan
nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya.

3. Membakar habis karbon dari kertas

Setelah kertas di arangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api telah
dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah, hal ini
dilakukan dengan berangsur-angsur. Sisa karbon dan terorganik dibakar habis pada tahap ini.
Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna yangterbukti dari hilangnya zat berwarna
gelap. Sebaiknya sekali-sekali krus di putar agar semua bagian dipanasi dengan sempurna.

4. Pembakaran tahap akhir

 Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk
memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu,
pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dia
penimbangan kurang dari 0,5 mg.

• Penentuan Nikel sebagai

Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat pengendap BaCl2.
Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk
kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 600oc-800oc.

III. DAFTAR ALAT

• Gelas Kimia 2 buah
• Gelas Ukur 1 buah
• Corong panjang 10cm 1 buah
• Krus porselin 1 buah
• Ubber policeman 1 buah
• Bunsen, Kaki tiga, Kasa 1 : 1 : 1 buah
• Segitiga porselen 1 buah
• Penangas uap 1 buah
• Desikator 1 buah

IV. DAFTAR BAHAN

• NiSO4 padat
• Larutan BaCl2 5%
• Kertas saring whatman no.40
•HCL

V. LANGKAH KERJA
1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, memasukkan ke dalam gelas kimia 400ml dan melarutkan
kedalam 25 ml air.
2. Menambahkan 0,3 - 0,6 ml HCl pekat kemudian mengencerkan sampai 200ml.
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%.
Mengaduklarutan selama penambahan BaCl2.
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada supernatant
dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih
5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di atas
penangas uap selama 1 jam, sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk
larutanbening di atasnya.Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml.
 6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan
endapan.
7. Menyaring endapan dengan cara sebagai berikut :

- Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no.40).

- Menuangkan terlebih dahulu larutan jernih nya, lalu menampung filtratnya ke dalam gelas
kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2.Bila terbentuk endapan pada
filtrat,kembalikan lagi kedalam gelas kimia, bila tidak buang larutan jernih tersebut,
meletakkan gelas kimia di bawah corong.
- Memindahkan endapan ke kertas saring untuk di bilas air panas dari botol semprot.
- Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtrat nya bebas ion Cl (tes

filtrat dengan AgNO3).

8. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah di timbang sebelum nya.
9. Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah.
10. Mendinginkan di dalam desikator , setelah dingin menimbang krus.

Catatan:

Pada pemijaran terakhir endapan dapat di basahi dengan sedikit H2SO4 lalu di pijarkan
kembali

Sebelum menggunakannya. Krus kosong di pijarkan kemudian ditimbang sampai berat nya
stabil, lalu menyimpannya di dalam desikator.

VI. DATA PENGAMATAN

a. Berat kertas saring : 0,5521 gr
b. Berat krusible kosong : 70,8451 gr
c. Berat krusible + kertas
: 71,3972 gr
saring
d. Berat krusible + kertas
: 72,8000 gr
saring + endapan
e.berat endapan : 1,4028 gr
f. berat cuplikan setelah
: 0,2192 gr
pemanasan
g. BM cuplikan : 154,73 gr

h.BA komponen : 96,064 gr

 i.% SO4 dalam NiSO4 (teori)
j. % SO4 dalam NiSO4
(Praktek)
k.%kesalahan
VII. DATA PERHITUNGAN
a. Berat kertas saring
b. Berat krusible kosong
c. Berat krusible + kertas
saring
d. Berat krusible + kertas
saring + endapan
e.berat endapan
f. berat cuplikan setelah
pemanasan
g. BM cuplikan
h.BA komponen
- % SO4 dalam NiSO4 (Praktek) = BM SO4
: 62,08%
: 73,06%
: 17,68%
: 0,5521 gr
: 70,8451 gr
: 71,3972 gr
: 72,8000 gr
: 1,4028 gr
: 0,2192 gr
: 154,73 gr
: 96,064 gr
X 100%
berat NiSO4
0,2191
= X 100%
0,3
 = 73,06 %

𝐵𝑀 𝑆𝑂4
- % SO4 (Teori) = 𝐵𝑀 𝑁𝑖𝑆𝑂4 X 100%

96,064
= 154,73 X 100%

= 62,08%
%𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖 .% 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘
- % Kesalahan = x 100 %
%𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖

10,98%
= x 100 %
62,08%

=17,68%

VIII. PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan gravimetrik ?
Jawab :
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan
kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.Metode gravimetri memakan
waktu yang cukup lama,adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor
koreksi dapat digunakan.
2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada
gravimetrik?
Jawab :
1) BaCl2
2) AgNO3
3) 8-hidrokso kuinolin
4) 2-Nitroso
5) B-naftol
6) Dimetri glikosim
7) NaB (C6H12)
3. Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik ?
Jawab :
1) Pengendapan
2) Penyaringan
3) Pencucian
4) Pengeringan dan pembakaran
5) Penimbangan
6) Perhitungan

IX. ANALISIS DATA

Analisa gravimetrik termasuk ke dalam analisa kuantitatif karena percobaan ini dilakukan
untuk menentukan berat komponen penyusun endapan setelah terjadi reaksi. Berdasarkan
percobaan yang dilakukan dapat dianalisis bahwa kadar komponen penyusun NiSO4, yakni Ni2+
SO4- dan diketahui dengan mencari persen gravimetrinya.
Pada percobaan ini Sample yang digunakan adalah NiSO4 dan bertujuan untuk
menentukan jumlah sulfat pada NiSO4. Langkah percobaan yang pertama adalah menimbang
sekitar 0.3gr NiSO4 padat lalu tambahkan aquadest 25ml. kemudian tambahkan 0.6 ml HCl dan
diencerkan hinggga 200 ml dengan aquadest. lalu ditetestan seletes demi setetes larutan BaSO4
5% sambil dipanaskan hot plate akan terjadi perubahan warna larutan. Kemudian teteskan kembali
larutan BaSO4 hingga tidak terjadi perubahan pada larutan NiSO4. Setelah di endapkan dan saring
menggunakan kertas saring, masukkan kertas saring ke dalam krus porselen dan bakar hingga
kertas saring hilang.Timbang hasil akhir cuplikan yang telah dibakar. Dimana cuplikan tersebut
yang telah dibakar adalah BaSO4, didapatkan berat sample sebesar 1,4028 gr

X. KESIMPULAN
Adapun kesimpulan praktikum sebagai berikut :
1) Didapatkan % SO4 secara teori adalah 62,08 %
2) Didapatkan % SO4 secara praktikum adalah 73,06 %
3) Didapatkan % kesalahan = 17,68 %

XI. DAFTAR PUSTAKA

• Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar”. Jurusan Teknik Kimia.
Politeknik Negeri Sriwijaya, 2022
XII. GAMBAR ALAT

gelas kimia corong

Gelas ukur krus porselen

Kaki tiga desikator

Bunsen segitiga