LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

GRAVIMETRI

OLEH :

Nama : Andrian Putra Pratama ( 061840411729 )

Anjaliva Zahra ( 061840411730 )

Novlika Nur Hikmah ( 061840411737 )

Rara Harlivia ( 061840411738 )

Romy Apriansyah Ysf ( 061840411743 )

Kelas : 1 EGD

Instruktur : Ir. Aisyah Suci Ningsih, M.T

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

2018/2019
 GRAVIMETRIK (PENENTUAN SULFAT)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan, kami dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetrik.

2. DASAR TEORI
Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang
unsur atau senyawa yang dianalisis. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya
dari contoh maupun solvennya. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara
mengendapkan unsur/senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap yang akan menghasilkan suatu
zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian,
pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan
penimbangan.

Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetri dapat berhasil adalah :

1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap
secara analitik tidak ditemukan.

2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian yang
cukup tinggi.

STOIKIOMETRIK

Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh
dapat dihitung. Persentase analit A adalah :

%A= Berat A X 100 %

Berat contoh

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik. Faktor ini
didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam gram dari endapan

Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit di
dalam contoh.

Berat A = berat P x faktor gravimetrik

Maka :

% A = berat P x faktor gravimetrik x 100 %

berat contoh
PENGENDAPAN

Apabila tetapan kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai terjadi,
maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan
berlangsung pada partikel – partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya
partikel dalam ukurannya sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi ukuran
partikel dengan endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut :

1.Pembentukan inti (nukleasi)

2. Pertumbuhan inti

Dari kedua proses di atas diharapkan laju nuleasi lebih kecil dibandingkan dengan laju
pertumbuhan inti sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif besar. Material
yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan
keadaan partikel kecil.

Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi, yaitu proses yang membawa
serta suatu zat yang biasanya terlarut. Pada waktu pengendapan dari endapan yang diinginkan,
selain itu dapat juga terjadi pada proses post presipitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat
pengotor setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.

TEKNIK PENCUCIAN DAN PENYARINGAN ENDAPAN

Dalam proses gravimetrik, zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan, endapan
ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak diharapkan untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang.
Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas saring maupun krus saringan.

Bermacam – macam jenis kertas saring yang dapat dipergunakan. Untuk analisa kuantitatif
harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam – asam
klorida dan fluorida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganik rendah dan apabila dibakar akan
meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan (untuk kertas berdiameter 11cm mempunyai
kadar abu 0,13 mg).

Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu sebelum
dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan.
Disini endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melewatkan larutan
pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam
endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam
saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal di dalam gelas kimia. Endapan yang
tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan ke
dalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.

PEMBAKARAN ENDAPAN

Langkah – langkah pembakaran endapan sebagai berikut :

Pengeringan endapan dan kertas saring

Dapat dilakukan pada suhu 1000C – 1250C di dalam tanur. Jika pembakaran harus segera
diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu sumber. Menempatkan krus yang tertutup
pada kedudukan kering dan miring dalam segitiga terbuat dari porselin dan menempatkan api kecil
di bawah krus. Hindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.

1. Peng – arangan kertas

Setelah endapan dan kertas kering sama sekalim tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat
masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. Besarkan sedikit nyala apinya
dan tempatkan kembali di bawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar
dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya.

2. Membakar habis karbon dari kertas

Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api telah
dilalui. Maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Hal ini
dilakukan dengan berangsur – angsur. Sisa karbon dan ter organik dibakar habis pada tahap ini.
Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna
gelap. Sebaiknya sekali – sekali krus diputar agar semua bagian dipanasi dengan sempurna.

3. Pembakaran tahap akhir

Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk
memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu.
Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua
penimbangan kurang dari 0,5 mg.

PENENTUAN NIKEL

Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat pengendap BaCl2.
Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian
dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 6000C – 8000C.
3. DAFTAR ALAT
 Gelas kimia
 Gelas ukur
 Corong panjang 10 cm
 Krus porselen
 Ubber policeman
 Bunsen, kaki tiga, kasa
 Segitiga porselen
 Penangas uap
 Desikator

4. DAFTAR BAHAN
 NiSO4 padat
 Larutan BaCl2 5%
 Kertas saring whatman no.40
5. LANGKAH KERJA
1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ml dan melarutkan dalam
air 25 ml.
2. Menambahkan 0,3 – 0,6 ML HCl pekat, kemudian mengencerkan sampai 200 ml
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%, mengaduk
larutan selama penambahan BaCl2.
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada supernatan
dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di atas penangas
uap selama 1 jam sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening
diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ML.
6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan.
7. Menyaring endapan dengan cara berikut :
8. Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no.40).
9. Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtratnya ke dalam gelas
kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk endapan pada filtrat,
kembalikan lagi ke dalam gelas kimia. Bila tidak , membuang larutan jernih terebut dan
meletakkan gelas kimia dibawah corong.
10. Memindahkan endapan ke kertas saring dengan membilas air panas dari botol semprot.
11. Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion Cl (tes filtrat
dengan AgNO3).
12. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang sebelumnya.
13. Memijarkan perlahan – lahan sampai krus berwarna merah.
14. Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin.
6. DATA PENGAMATAN
 Berat kertas saring : 1,0920 gr
 Berat kertas saring + krus : 55,6670 gr
 Berat kertas saring + krus + endapan : 58,0670 gr
 Berat endapan : 2,4 gr
 Berat cuplikan ( setelah pemanasan) : 0,2250 gr
 BM cuplikan : 154,73 gr/mol
 BA komponen : 96,064 gr/mol
 % SO4 dalam NiSO4 : 46,56 %

PERHITUNGAN

 Berat kertas saring + krus : 1,0920 gr + 54,5750 gr = 55,6670 gr

 Berat kertas saring + krus + endapan : 58,0670 gr
 Berat endapan : 58,0670 gr - 55,6670 gr = 2,4 gr
 Berat krus + cuplikan : 54,8000 gr
 Berat cuplikan : 54,8000 gr – 54,5750 gr = 0,2250 gr
 % Endapan ( Teori ) : BM SO4__ x 100 % = 96,064 gr/mol x 100% = 62,08 %
BM NiSO4 154,73 gr/mol
 Berat SO4 : Berat cuplikan x % Endapan ( Teori ) = 0,2250 gr x 0,6208 = 0,13968 gr
 % SO4 dalam NiSO4 : Berat SO4___ x 100 % = 0,13968 gr x 100 % = 46,56 %
Berat Sampel 0,3 gr
 % Kesalahan : Teori – Praktek x 100 % = 62,08% - 46,56% x 100 % = 25 %
Teori 62,08%
7. PERTANYAAN
1. Apa yang dimaksud dengan gravimetrik ?

Jawab.

Gravimetrik adalah salah satu bagian analisis yang dilakukan dengan cara mengisolasi dan

Menimbang unsur/senyawa yang dianalisis

2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetrik !

Jawab.

- BaCl2
- Dimetilglioksimat (C4H8O2N2)
- AgNO3
- 2 - Nitroso
- B – Naftol

3. Tuliskan langkah – langkah dalam analisis gravimetrik !

Jawab.

 Menimbang 0,3 gr NiSO4, Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ML dan melarutkan
dalam air 25 ML.
 Menambahkan 0,3 – 0,6ML HCl pekat, kemudian mengencerkan sampai 200ML.
 Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%,
mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.
 Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada supernatan
dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
 Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di atas
penangas uap selama 1 jam sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan
bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ML.
 Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan
endapan.
 Menyaring endapan.
 Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang sebelumnya.
 Memijarkan perlahan – lahan sampai krus berwarna merah.
 Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin
ANALISIS DATA

Gravimetrik adalah cara menganalisa yang berdasarkan prinsip penimbangan berat endapan
yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya. Proses yang dilakukan adalah proses
praktikum percobaan yang sudah cukup sesuai dengan teori.

Pada praktikum gravimetrik dilakukan beberapa tahap, yaitu pemanasan, pendinginan,

pengeringan dan penimbangan. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah BaCl2 , NiSO4
dan kertas saring.

Awalnya melakukan penimbangan NiSO4 0,3 gr dan BaCl2 5 gr. Selanjutnya menambahkan
HCl pekat 5 ML dan mengencerkan sampai 200 ML. Setelah itu larutan tadi dipanaskan dengan
hotplate dengan cara menaruh kaca arloji di atas gelas kimia. Setelah mendidih tambahkan larutan
BaCl2 setetes demi setetes sampai membentuk endapan. Kemudian menyiapkan erlenmeyer yang di
atasnya sudah ditaruh corong yang dilapisi dengan kertas saring. Kemudian endapan dipisahkan
dengan cairan bening, endapan ditimbang lalu dimasukkan ke dalam krusible. Setelah itu krusible
ditaruh di atas api bunsen untuk melakukan proses peng – arangan. Selama proses peng – arangan
krusible dibalik – balik supaya proses peng – arangan merata. Setelah kertas saring yang berisi
endapan telah menjadi abu yang berwarna putih, lalu mengangkat krusible dan memasukkan ke
dalam desikator. Setelah dingin, baru endapan ditimbang.
KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan dapat disimpulkan bahwa :

 Gravimetrik merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi
dan menimbang unsur/senyawa yang dianalisis.
 Prinsip Gravimetri ialah untuk mendapatkan bahan atau zat yang diingin kan beserta
berat nya secara murni.
 BaCl2 adalah zat yang mengendapkan larutan NiSO4.
 Dari hasil percobaan diketahui terdapat 46,56 % SO4 dalam 0,3 gr NiSO4 dengan persen
kesalahan 25 %
 Dibutuhkan kesabaran dan ketelitian agar data yang diperoleh sesuai dan akurat.
DAFTAR PUSTAKA

1. Kasie Laboratorium Kimia Terapan 2018 Penuntun Praktikum Kimia Anorganik.

Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya
2. Ajslog.blogspot.com/2014/12/gravimetri-penentuan-sulfat.html
3. Dzikries.blogspot.com/2015/07/laporan-praktikum-gravimetri.html
4. www.scribd.com/doc/7730358/GRAVIMETRI
LAMPIRAN ALAT

GELAS KIMIA CORONG GELAS

BOTOL AQUADEST KACA ARLOJI

PIPET TETES SPATULA

NERACA ANALITIK KRUS PORSELEN

BUNSEN KAKI TIGA

GELAS UKUR SEGITIGA PORSELEN

 DESIKATOR

SARUNG TANGAN

MASKER