LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS DASAR TITRASI PENGENDAPAN

OLEH : KELOMPOK 3
Nama : Rifqi Munip Riska ( 061330401022 ) ( 061330401023 )

Sarah Swasti Putri ( 061330401024 ) Siti Nurjanah Tri Utami Putri ( 061330401025 ) ( 061330401026 )

Vevy Dwi Andini ( 061330401027 ) Vinta Mefisa Kelas : 1KD ( 061330401028 )

Dosen Pembimbing : Ir. Nyayu Zubaidah, M.Si.

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA 2013

TITRASI PENGENDAPAN ( PENENTUAN KLORIDA )

1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan, kami mampu : a. Melakukan standarisasi b. Menentukan pada proses titrasi pengendapan dengan metode Mohr

2. RINCIAN KERJA
1. 2. Standardisasi larutan AgNO3 Penentuan kadar klorida pada cuplikan

3. DASAR TEORI
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan endapan antara analit dan titrasi . contoh reaksi : AgNO3 NaCl AgCl NaNO3

Semakin kecil kelarutan endapan maka semakin sempurna reaksinya . titrasi ini juga sering dinamakan dengan argentometri. Karena sebagaian besar titrasi ini menggunakan larutan perak nitrat (AgNO3) Argentometri terbagi dalam tiga macam metoda berdasarkan indikator yang digunakan untuk penentuan titik akhir : a. Metoda Mohr Pada metode ini akan terbentuk endapan warna. Indikator yang digunakan adalah K2CrO4 dengan AgNO3 sebagai titran. Titran ini digunakan untuk menentukan garam klorida dengan titrasi langsung, dan menentukan garam perak dengan titrasi tidak langsung. Pada titik akhir titrasi akan terbentuk endapan perak kromat (AgCrO4) yang berwarna merak kecoklatan.

b. Metoda Volhard Pada metoda ini akan terbentuk endapan kompleks berwarna. Metoda ini berdasarkan pada pengendapan perak. Tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion besi (III) sebagai indikator dan KSCN atau NH4SCN sebagai titran. Ag+ SCN Fe2+ + SCN AgSCN FeSCN 2+ ( merah )

Metoda volhard digunakan untuk penentuan perak, klorida, bromida, iodida, oksalat, karbonat dan arsenat. c. Metoda Fajans Pada metoda ini yang digunakan adalah indikator adsorbsi. Salah satu indikator absorbsi yang paling terkenal adalah FLURESCEIN. Flurescein adalah sebuah asam organik lemah yang dilambangkan dengan HFL. Jika flurescein ditambahkan kedalam bejana titrasi. Anion Fl ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif (AgCl) Ag+ [F] Agregat yang dihasilkan berwarna merah muda Metoda Fajans digunakan untuk penentuan klorida , bromida, Iodida, dan lain sebagainya.

Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga indikator yang dapat dipergunakan . metoda Mohr menggunakan ion kromat CrO42untuk mengendapkan AgCrO4 berwarna coklat. Metoda Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk kompleks berwarna ion tiosianat SCN. Dengan metoda Fajans menggunakan indikator adsorbsi Seperti suatu sistem asam basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asam basa. Maka pembentukan endapan dapat dapat juga digunakan sebagai petunjuk akhir suatu titrasi. Pada Metoda Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion perak dengan indikator ion kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapatan perak kromat yang berwarna kemerah-merahan dianggap sebagai suatu titik akhir titrasi.

Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indicator dekat pada titik ekivalen. Perak kromat lebih larut ( sekitar 8,4 x 10-5 mol/liter ) daripada perak klorida ( 1x 10-5 mol/ liter ). Jika ion perak ditambahkan kepada sebuah larutan yang mengandung ion klorida dalam konsentrasi yang besar dan ion kromat dalam konsentrasi yang kecil . maka perak klorida akan terlebih dahulu mengendap membentuk endapan berwarna putih . perak kromat baru akan terbentuk sesudah konsentrasi ion perak meningkat sampai melampui harga Kkel perak kromat. Metoda Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion bromida dengan perak nitrat. Selain itu juga dapat menentukan ion sianida dalam larutan yang sedikit alkalis .

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

Neraca analitis Kaca arloji Erlenmeyer 250 ml Buret 50 ml Pipet ukur 25 ml Gelas kimia 100 ml, 250 ml Labu takar 100 ml, 250 ml Spatula Bola karet 1 buah 2 buah 6 buah 2 buah 1 buah 2,3 buah 2,2 buah 2 buah 1 buah

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

AgNO3 Indikator K2CrO4 NaCl p.a Cuplikan yang mrengandung Cl

6. PROSEDUR KERJA
6.1. Standardisasi Larutan Baku AgNO3 Menimbang 4,25 gram perak nitrat dan menambahkan air aquadest sampai 250 ml dalam labu takar. Menjaga jangan sampai terkena sinar matahari Menimbang dengan teliti juga cuplikan Natrium Klorida yang murni dan kering seberat 0,20 gram dalam tiga erlenmeyer 250ml Melarutkan tiap contoh kedalam 50 ml air aquadest dan menambahkan 2 ml 0,1 M kalium kromat, Mentitrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi perubahan warna menjadi kemerah-merahan yang stabil

6.2.

Penentuan Klorida

Menimbang dengan teliti cuplikan, Melarutkan ke dalam air sampai 100 ml Mengambil 25 ml alikot memasukkan kedalam erlenmeyer 250 ml Menambahkan tiga tetes indicator kalium kromat Mentitrasi dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi perubahan warna menjadi kemerah-merahan yang stabil.

7. Data Pengamatan

7.1. Standardisasi Larutan Baku / Standar AgNO3 No 1 2 3 Gram Analit (NaCl) 200 mg 200 mg 200 mg Volume Titran (AgNO3) 42 ml 43 ml 43 ml

Rata rata

42,67 ml

7.2.

Penentuan Cl Dengan AgNO3

a. KCl
No 1 2 3 Volume Analit 25 ml 25 ml 25 ml Rata rata Volume Titran (AgNO3) 37 ml 36 ml 36 ml 36,33 ml

b. NH4Cl
No 1 2 3 Volume Analit 25 ml 25 ml 25 ml Rata rata Volume Titran (AgNO3) 50 ml 51 ml 50 ml 50,33 ml

8. PERHITUNGAN

8.1.

Standardisasi Larutan AgNO3

Menentukan Normalitas secara teori

N =

gr BE X V

4,25 gram 169,88/1 x 0,25L

0,1 N

Menentukan volume AgNO3 secara teori :

Gr NaCl BE NaCl 200 mg 58, 5 = V. AgNO3 x N AgNO3 = V AgNO3 x 0,1 N

V AgNO3 = 34,18 ml

Menentukan normalitas AgNO3 secara praktek

Gr NaCl BE NaCl 200 mg 58, 5 = V. AgNO3 x N AgNO3 = 42,67 ml x N AgNO3

N AgNO3 = 0,08 N

% kesalahan Normalitas
% kesalahan = teori praktek Teori = 0,1 N 0,08 N 0,08 N = 25 % 8.2. Penentuan Klorida dengan AgNO3 X 100 X 100

a. KCl
% Cl secara teori % Cl- = BM Cl BM KCl = 35,5 74,55 = 47,65 % X 100

X 100

Volume AgNO3 secara teori % Cl- = V AgNO3 x N. AgNO3 x BE Cl Gr sampel 47,65/100 = V AgNO3 x 0,1 N x 35,5 250 mgram = 33,5 ml x 100 % x 100 %

Menentukan % Klorida dalam contoh secara praktek

% Cl- = V AgNO3 x N. AgNO3 x BE Cl Gr sampel = 36,33 ml x 0,08 N x 35,5 250 mgram = 41,2 % x 100 %

x 100 %

% kesalahan kadar Cl% kesalahan = teori praktek Teori = 0,4765 0,412 0,4765 = 13,5% X 100 X 100

b. NH4Cl
% Cl secara teori % Cl- = BM Cl BM NH4Cl = 35,5 53,5 = 66,3 % X 100 X 100

Volume AgNO3 secara teori % Cl- = V AgNO3 x N. AgNO3 x BE Cl Gr sampel 66,3/100 = V AgNO3 x 0,1 N x 35,5 250 mgram = 46,6 ml x 100 % x 100 %

Menentukan % Klorida dalam contoh secara praktek

% Cl- = V AgNO3 x N. AgNO3 x BE Cl Gr sampel = 50,33 ml x 0,08 N x 35,5 250 mgram = 57,17 % x 100 %

x 100 %

% kesalahan kadar Cl-

% kesalahan = teori praktek Teori = 0,663 0,5717 0,663 = 13,7%

X 100

X 100

9. ANALISIS PERCOBAAN Pada percobaan ini kami melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi pengendapan dengan metoda Mohr. Pada percobaan ini yang bertindak sebgai standar primer adalah AgNO3 dan standar sekunder NaCl, KCl sebagai Analit dan indikator adalah kalium kromat. Pada standardisasi larutan Baku AgNO3 kami menganalit NaCl sebanyak 0,2 gram dan 25 ml aquadest dan ketika kami tambahkan indikatr kalium kromat sebanyak 2 ml maka larutan akan berubah warna menjadi kuning dan dititrasikan dengan baku AgNO3 sehingga terjadi perubahan warna kemerah-merahan dan

terdapat endapan, diperlukan 42 ml ; 43 ml ; 43 ml AgNO3 untuk mentitrasikan NaCl hingga terjadi perubahan warna merah-kemerahan. Pada penentuan Cl kami menimbang 1 gram cuplikan dan kami tambahkan dengan 3 tetes indikator kalium kromat dalam 25 ml alikot. Warna larutan yang berawal berwarna bening akan berubah menjadi kuning setelah ditambah dengan 3 tetes indikator kalium kromat dan larutan tersebut dititrasikan dengan larutan baku AgNo3 hingga terjadi perubahan warna dari kuning hingga berwarna kemerahmerahan dan terdapat endapan Cl , pada cuplikan KCl diperlukan 37 ml ; 36 ml ; 36 ml AgNO3 untuk mentitrasikan KCl hingga berubah warna menjadi kemerah-merahan dan terdapat endapan Cl. Sedangkan pada cuplikan NH4Cl diperlukan 50 ml ; 51 ml ; 50 ml AgNO3 untuk mentitrasikan NH4Cl hingga berubah warna menjadi kemerahmerahan dan terdapat endapan Cl.

10. KESIMPULAN
Berdasarkan data pengamatan didapat N AgNO3 adalah % Cl pada KCl adalah % Cl pada NH4Cl adalah = 0,08 N = 41,2 % = 57,17 %

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan endapan antara analit dan titran. Semakin kecil kelarutan endapan maka semakin sempurna reaksinya. Metoda Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion Biomida dengan perak nitrat.

11.DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. 2013 : Politeknik Negeri Sriwijaya.

12.PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan argentometri ? 2. Pada titrasi yang telah anda lakukan diatas. Tuliskan apa yang bertindak sebagai : o Standar primer o Standar sekunder o Analit o Indicator 3. Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan argometri ?

Penyelesaian :
1. Argentometri adalah analisis volumetri, berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum atau totrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umunya) dengan menggunakan larutan standar AgNO3 2. Standar Primer Standar Sekunder Analit Indicator : AgNO3 : NaCl : KCl : Kalium Kromat

3. Tabel titrasi pengendapan yang bukan argentometri Ion yang ditemukan SO42Titran Pb(NO3)2 Pb(NO3)2 Ba(ClO4)2 BaCl2 PO43C2O42Cl, Br Pb(Ac)2 Pb(Ac)2 Pb(Ac)2 Hg2(NO3)2 Indicator Ditizon Eritrosin B Torin Alizarin merah S Bromofluorescein Klorofluorescein Fluorescein Biru bromfenol

13.GAMBAR ALAT

KACA ARLOJI

GELAS KIMIA 250 ML

PIPET UKUR 25 ML

LABU TAKAR 250 ML

SPATULA

PENGADUK

NERACA ANALITIK

BOLA KARET

ERLENMEYER 250 ML

BURET 25 ML

SARUNG TANGAN

MASKER