LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK

Disusun Oleh :

NAMA MAHASISWA :
1. AGUS IRAWAN SAPUTRA NIM. 061640411588
2. ANGGUN PRATIWI NIM. 061640411589
3. FATHUL WAHAB NIM. 061640411594
4. MITHA PRATIWI NIM. 061640411600
5. NOVIANTI NIM. 061640411932
6. TAMARA CHOSYATILLAH NIM. 061640411608
7. TRI FITRIA ADI KUSUMA NIM. 061640411609
8. ZELLA ASTRI NIM. 061640411611

KELAS/KELOMPOK : 1 EGB/ 1
JUDUL PRAKTIKUM : GRAVIMETRI
TANGGAL PRAKTIKUM : 14 OKTOBER 2016
INSTRUKTUR : LETY TRISNALIANI ,S.T.,M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK ENERGI
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
TAHUN AJARAN 2016
 GRAVIMETRI
(PENENTUAN SULFAT)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan sulfat secara gravimetrik.

II. DASAR TEORI

Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara

mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang dianalisa. Analit
secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun
dari solvennya. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan
cara mengendapkan unsur / senyawa yang dianalisa. Pengendapan dilakukan
dengan mereaksikan unsur / senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap,
yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian
dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran
sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan
penimbangan.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil
adalah:
1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang
tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan.
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai
kemurnian yang cukup tinggi.

Stoikiometrik
Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga
ini berat analit dalam contoh dihitung. Persentase analit A adalah :

berat A
%A x 100
berat contoh

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu

faktor gravimetrik. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam
9 dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik
memberikan jumlah gram analit didalam contoh.

Berat A = Berat P x Faktor gravimetrik

Berat P x Faktor gravimetrik

Maka : %A  x 100
Berat contoh
Pengendapan

Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan

pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah
terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel
yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam
ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi
ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai
berikut :

1. Pembentukan inti (nukkari)

2. Pertumbuhan inti

Dari kedua proses diatas diharapkan laju nukkari lebih kecil

dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit
partikel dengan ukuran yang relatif besar. Material yang demikian akan lebih
mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan keadaan
partikel kecil.
Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu
proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu
pengendapan dari endapan yang diinginkan. Selain itu dapat juga terjadi
proses post prenpitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengatur setelah
pengendapan dari zat yang diinginkan.

Teknik Pencucian dan Penyaringan Endapan

Dalam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam
bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengatur yang tidak
diharapkan.

Gambar 2. Cara melipat kertas saring

Untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan

corong dan kertas saring maupun krus saringan.
Bermacam-macam jenis kertas saring yang dapat digunakan untuk
analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas
ini telah dikerjakan dengan asam-asam klorida dan fluarida selama dibuat
sehingga berkadar zat anorganic rendah dan apabila dibakar akan
meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan. (untuk kertas
berdiameter 11 cm mempunyai kadar abu 0,13 mg)
Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan
pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya
dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. Disini endapan dipisahkan dari
cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu endapan ada dalam
kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melarutkan larutan pencuci
melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan
kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan
terlebih dahulu cairan induk kedalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak
mungkin tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut
diaduk dengan cairan pencuci, selanjutnya larutan pencuci tersebut
dituangkan kedalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat
diulang sesering mungkin.

Pembakaran Endapan

Setelah kertas sering mengering dicorong, maka bagian atas kertas

dapat untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati
untuk menghindari sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya
tersebut dipindahkan kedalam krus.
Langkah-langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut :

1. Pengeringan endapan dan kertas saring

Dapat dilakukan pada suhu 1000C – 1250C didalam tanur. Jika
pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada
suatu pembakar. Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring
dalam segitiga tersebut dari porselin dan tempatkan api kecil dibawah
krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh
menyentuh trus.
2. Pengarangan kertas
Setelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka
sedikit agar udara dapat masuk. Kemudian pemanasan ditingkatkan untuk
pengurangan kertas. Besarkan sedikit nyala apinya dan ditempakan
kembali kebawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh
terbakr dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk
memadamkannya.
3. Membakar habis karbon dari kertas
Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya
berkobar menjadi api telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat
ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan dengan
berangsur-angsur. Sisa karbon dan terorganic dibakar habis pada tahap ini.
Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari
hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali-kali krus diputar semua
bagian dipanasi dengan sempurna.
4. Pembakaran tahap akhir
Untuk mengakhiri pembakaran letakkan krus tegak dengan
mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada
suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan
hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua
penimbangan kurang dari 0,5 mg. Penentuan sulfat sebagai Barium Sulfat.
 Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat,
dengan zat pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan
penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan
pengeringan dan pemijaran pada suhu 6000C – 8000C.

III. DAFTAR ALAT

1. Gelas Kimia 2
2. Gelar Ukur 2
3. Corong panjang 2
4. Krus Porselin + tutup 2
5. Rubber Policeman 2
6. Bunsen, Kaki Tiga 2
7. Segitiga Porselen 2
8. Penangas Uap
9. Desikator
10. Kaca Arloji
11. Penjepit kayu

IV. DAFTAR BAHAN

1. NiSO4 padat
2. Larutan BaCl2 5%
3. Kertas saring Whotman No. 40

V. LANGKAH KERJA
1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml dan
dilarutkan dalam 25 ml air.
2. Menambahkan 0,3 – 0,6 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml.
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan
BaCl2 5% mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melarutkan tes
pada supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan arloji, kemudian meletakkan gelas kimia
diatas penangas uap selama 1 jam, sampai semua endapan terendapkan
dan terbentuk larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai
kurang dari 150 ml.
6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui
kesempurnaan endapan.
7. Menyaring endapan dengan cara berikut :
a. Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring Whatman No.
40)
b. Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung
filtrasnya ke dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan
BaCl2. Bila terbentuk endapan pada filtrat, kembalikan lagi kedalam
 gelas kimia. Bila tidak buang larutan jernih tersebut. Meletakkan
gelas kimia dibawah corong.
c. Memindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari
botol semprot.
d. Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya
bebas ion Cl (tes filtrat dengan AgNO3).
8. Memindahkan kertas saring kedalam krus porselin yang telah ditimbang
sebelumnya.
9. Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah
10. Mendinginkan didalam desikator, setelah dingin timbang krus.

Catatan :
Pada pemijaran terakhir endapan dibasahi dengan sedikit H2SO4 lalu pijarkan
kembali. Sebelum digunakan krus dengan corong dipijarkan kemudian
ditimbang sampai beratnya stabil, lalu disimpan didalam desikator.

VI. DATA PENGAMATAN

Berat Kertas Saring : 0. 559 gr
Berat Kertas Saring + krusibel + tutup : 42.023 gr
Berat Kertas Saring + krusibel + tutup + endapan : 43.736 gr
Berat endapan : 0,237 gr
Berat cuplikan (NiSO4) : 0,42 gr
BM cuplikan (NiSO4) : 262.86 gr/mol
BM komponen (SO4) : 96 gr/mol
BM BaSO4 : 233 gr/mol
%SO4dalam NiSO4 : 32.53 %

VII. PERHITUNGAN
Berat Endapan (Setelah Penambahan):

1. (Berat Krus + Tutup + Endapan setelah pemanasan ) – (Berat Krus

+ Tutup)

= 41.661 gr – 41.424 gr
= 0. 237 gr

2. BM SO4 = Ar S + 4 Ar O
= 32 + (4×16)
= 96 gr/mol

3. BM BaSO4 = Ar Ba + Ar S + 4 Ar O
= 137 + 32 + 64
= 233 gr/mol
 BM SO4
Ba(SO4) = x Berat Endapan
BM BaSO4

96 gr/mol
= x 0.237
233 gr/mol
= 0. 412 x 0.237
= 0.0976 gr

4. % SO4 dalam NiSO4

BM SO4
Berat Endapan ×
BM BaSO4
% SO4 = × 100
Berat NiSO4

96 gr/mol
0,237 gram × 233 gr/mol
= × 100
0,3 gram

= 32. 53%

VIII. PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan gravimetrik?
Jawab :
Gravimetrik adalah analisis kimia secara kuantitatif
berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau
senyawa dalam bentuk semurni mungkin dengan melalui
perhitungan berat.

2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada

gravimetrik.
Jawab :
a. BaCl2
b. AgNO3
c. 8 hidroksikulonolin
d. Dimetil glioksim
e. 2-Nitroso

3. Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada analisa gravimetri.

Jawab :
a. Pengendapan
b. Penyaringan
c. Pencucian
d. Pengeringan
e. Pembakaran
f. Penimbangan
g. perhitungan
IX. ANALISA PERCOBAAN

Analisa Gravimetri adalah analisa yang dilakukan berdasarkan

proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa untuk
memperoleh suatu endapan dalam bentuk yang murni, sehingga
didapat rumus molekul zat yang tepat. Analisa Gravimetri termasuk ke
dalam analisa kuantitatif, karena dalam melakukan analisanya
memerlukan ketelitian dalam pengukuran volume, penimbangan zat,
dan ketelitian dalalm mengikuti prosedur yang benar.
Langkah-langkah yang umum dilakukan dalam analisa gravimetri
adalah melarutkan cuplikan zat dengan pelarut yang sesuai dengan
ditambahkan zat pengendap. Endapan akan terlihat jelas setelah proses
penangasan selama 1 jam dilakukan, pada proses penangasan ini
endapan akan terpisah dari filtratnya. Endapan bewarna putih inilah
yang selanjutnya dipisahkan dari filtratnya untuk dilakukan proses
selanjutnya yaitu pengeringan, pengarangan, pembakaran karbon pada
kertas saring dan pembakaran tahap akhir. Akan tetapi filtratnya perlu
dilakukan tes berulang-ulang untuk memastikan masih ada atau
tidaknya endapan dengan menambahkan pereaksi BaCI2 hingga larutan
tersebut benar-benar tidak ada endapan. Setelah itu, proses
penimbagan dilakukan untuk mengetahui berat yang didapat.
Pada percobaan gravimetric, digunakan sample NiSO4 sebanyak
0.3 gr dengan endapan BaSO4 yang sebelumnya NiSO4 telah
ditambahkan dengan BaCl2 setetes demi setetes sampai tidak ada lagi
endapan yang terjadi pada saat ditambahkan BaCl2. Pada percobaan
ini, kami menambahkan 150 tetes BaCl2 sehingga hasil fitrat
penyaringan ketika diteteskan BaCl2 tidak lagi menghasilkan endapan.
Adapun persaam reaksi pada percobaan ini adalah sebagai berikut :

NiSO4 + BaCl2  BaSO4 + NiCl2

NiSO4 dalam reaksi diatas sebagai sample yang mengandung

analit, sedangkan BaSO4 merupakan endapan yang dihasilkan dari
reaksi NiSO4 dan BaCl2.
Endapan BaSO4 didapat melalui penyaringan yang menggunkanan
kertas saring dan kemudian dilakukan pengeringan serta pembakaran
dengan endapan yang masih berada didalam kertas saring yang
dimasukkan kedalam krus dan dibakar diatas Bunsen sehingga menjadi
abu, setelah ditimbang berat endapan tersebut adalah 0. 237 gr.
Dalam melakukan percobaan gravimetri dibutuhkan ketelitian dan
kesabaran dalam melakukan penelitian ini yang sesuai dengan langkah
kerja dan prosedur.
X. KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan

sebagai berikut:
1. Analisa Gravimetri adalah analisa kimia secara kuantitaif
berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau
senyawa dalam bentuk semurni mungkin.
2. Langkah – langkah dalam melakukan analisa gravimetrik yaitu :
a. Penyiapan larutan
b. Pengendapan
c. Disgeston
d. Penyaringan
e. Pencucian
f. Pengeringan
g. Pembakaran
h. Penimbangan
i. Perhitungan

3. Hasil percobaan didapatkan data :

a. Berat endappan = 0.237 gr
b. % SO4 dalam NiSO4 = 32.53%

4. Dibutuhkan ketelitian dalam melakukan percobaan gravimetrik ini

dan dibutuhkan kesabaran dalam melakukan percobaan sesuai
langkah kerja dan prosedurnya.

5. Faktor – faktor kesalahan pada analisa gravimetrik :

a. Keakuratan dalam menimbang cuplikan
b. Ketidaktelitian dalam penyaringan
c. Pemanasan yang kurang sempurna
d. Kesalahan dalam mengatur suhu
XI. DAFTAR PUSTAKA

Penuntun Praktikum Kimia Anorganik.Gravimetrik Penentuan

Sulfat.2016.Politeknik Negeri Sriwijaya.Palembang.
LAMPIRAN (GAMBAR ALAT)

Desikator Kaca Arloji

GELAS KIMIA SPATULA

Gelas Kimia Spatula

Corong Panjang Segitiga Porselen

 Hot Plate Batang Pengaduk

Kaki Tiga Bunsen

Crussible dan tutup Penjepit Kayu

 Pipet Tetes Kawat Segiempat

Kertas Saring Whatman Neraca Analitik

Botol Aquades