LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK
ACARA I
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

DISUSUN OLEH:
SELY WULAN WIDYA NINGSIH
G1A020058

PROGRAM STUDI BIOLOGI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS MATARAM
2021
 ACARA I
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
a. Pemisahan dan pemurnian campuran dengan sublimasi
b. Pemisahan dan pemurnian campuran dengan rekristalisasi
2. Waktu Praktikum
Jumat, 5 November 2021
3. Tempat Praktikum
Lantai I, Laboratorium Kimia Lanjut, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Mataram

B. LANDASAN TEORI
Kristal adalah ataom atom, ion ion, atau molekul molekul zat padat yang
memiliki susunan berulang dan jarak yang teratur dalam tiga dimensi. Ditinjau
dari struktur atau atom penyusunnya, kristal dibedakan menjadi tiga yaitu, kristal
tunggal (monocrystal), polikristal (polycristal), danamorf. Kristal tunggal
mempunyai struktur tetap karena atom atom atau molekul molekul penyusunnya
tersusun secara teratur dalam pola tiga dimensi dan pola-pola ini berulang secara
periodik dalam rentang yang panjang dan tak terhingga. Tak seperti zat pada
kristal, zat amorf tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya
zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka
temperatur (Antonius, dkk, 2020).
Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan
suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur
dalam rentangan suhu yang beasr. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena
tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal.
Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur
kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO,
K2SO4dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat
mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat
menggantikan kedudukan partikel lain.Contohnya, Na+ tidak dapat menggantikan
K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang
mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya
karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat
berstruktur rombohedarl dan monoklin (Silva, 2017).
Rekristalisasi adalah Teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran
atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat
tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai. Cara ini
bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar.
Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang
dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam
larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Umam,
2019).
Dalam proses kristalisasi sering kali terjadi inklusi - terperangkapnya
impuritas dalam kristal. Sehingga perlu dilakukan pemurnian kristal dengan cara
rekristalisasi. Penelitian ini bertujuan untuk mengkaji beberapa metode
rekristalisasi yang tepat untuk pemurnian sehingga diperoleh kristal dengan
kemurnian yang lebih tinggi. Disamping untuk pemisahan bahan padat dari
larutan, kristalisasi juga sering digunakan untuk memurnikan bahan padat yang
sudah berbentuk kristal. Proses pemurnian ini disebut kristalisasi ulang atau
rekristalisasi (Ahmmed, 2019).
Sublimasi ialah perubahan wujud zat dari padat ke gas atau dari gas ke
padat. Yang apabila partikel penyusun suatu zat padat diberikan kenaikan suhu
sebesar tertentu. Maka partikel tersebut akan menyublin menjadi gas. Dan
sebaliknya, apabila suhu gas tersebut diturunkan, maka gas akan segera berubah
wujudnya menjadi padat kembali. Dalam proses dalam pemisahan campuran ini
secara sublimasi ialah dengan cara memanaskan zat padat yang terlarut pada zat
padat yang sehingga zat padat yang ingin kita ambil akan berubah menjadi gas.
 Gas yang dihasilkan pun akan ditampung, yang kemudian didinginkan kembali
( Oxtoby, dkk, 2001).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-Alat Praktikum
a. Batang pengaduk
b. Corong kaca 100 mm
c. Erlenmeyer 250 mL
d. Filter flash 250 mL
e. Gelas arloji
f. Glas kimia 100 mL
g. Gelas ukur 50 mL
h. Hot plate
i. Klem
j. Pipet tetes
k. Pompa vakum
l. Rangkaian alat sublimasi
m. Statif
n. Timbangan analitik
2. Bahan-Bahan Praktikum
a. Aquades (H2O(l))
b. Es batu (H2O(s))
c. Garam dapur (NaCl(s))
d. Kertas saring
e. Naftalena (C10H8(s))
f. Tissue
D. SKEMA KERJA
1. Rekristalisasi garam dapur
6 gram garam dapur (NaCl(s))
 Dilarutkan dengan aquades 15 mL
 Dipanaskan diatas hot plate dan diaduk hingga mendidih
 Disaring campuran larutan tersebut diatas hot plate
Hasil
 Diinkubasi agar suhu tetap stabil
 Dilakukan penggodokan untuk mempercepat terjadinya reaksi
hingga terbentuk Kristal
 Jika belum terbentuk Kristal dipanaskan kembali larutan

Residu
Fitrat (ditampung di erlenmeyer)
 Diinkubasi (jika tidak ada terbentuk kristal)
 Dijenuhkan dan diulangi jika tidak terbentuk Kristal
Hasil
 Larutan lewat jenuh didinginkan
Hasil (Kristal NaCl)
2. Sublimasi naftalena
1 gram naftalena kotor
 Dimasukkan ke dalam filter flask
 Dirangkai alat sublimasi
 Dilakukan sublimasi dengan bantuan pompa vakum
Hasil
 Dikumpilkan Kristal pada dinding tabung
 Ditimbang Hasil

Hasil
E. HASIL PENGAMATAN
Langkah Kerja
1. Rekristalisasi
 Dilarutkan 6 gram garam dapur
 Dipanaskan diatas hot plate dan
diaduk menggunakan bantuan
magnet yang berputar
 Disaring campuran larutan
tersebut diatas hot plate
 Diingkubasi agar suhu tetap stabil
 Dilakukan penggondokan untuk
mempercepat terjadinya reaksi
hingga terbentuk kristal
 Ditimbang berat bersih dari
kristal garam dapur yang
terbentuk
2. Sublimasi
 Dimasukkan 1 gram naftalena
kotor kedalam filter flask
 Dirangkai alat sublimasi
 Dilakukan sublimasi dengan
pompa vakum
Hasil Pengamtan
 warna larutan : keruh
 warna garam : putih bening
 warna larutan lebih bening
 pengotor tersimpan dikertas
saring
 terbentuk kristal berwarna putih
dan berukuran kecil
 Berat bersih kertas saring :
0,679gram
 Berat garam murni : 1,939gram
 berat naftalena : 1 gram
 warna naftalena : putih cerah
 suhu saat sublimasi : 80- 85C
 terbentuk kristal di dinding
erlenmeyer berwarna putih
 berat bersih kertas saring : 0,5
gram
 Kertas saring + naftalena murni :
1, 1638 gram
 Naftalena murni : 0, 6638 gram
F. ANALISIS DATA
1. Gambar Alat Percobaan Sublimasi

g Aa a

b
h
C c
d

e
f

Keterangan set alat dan fungsinya :

a. Sumbat : Untuk menutup filter flask agar gas tidak keluar
b. Penjepit : Untuk menjepit filter flask
c. Filter flask : Sebagai wadah untuk memisahkan naftalenamurni dari
pengotornya
d. Naftalena : Zat yang akan disublimasi
e. Hot plate : Sebagai pemanas
f. Pipet karet : mengalirkan tekanan
g. Statif : Sebagai penyangga filter flask
h. Sumbat : Untuk menutup filter flask agar gas tidak keluar
i. Vakum : Sebagai alat untuk mengikat uap naftalena sehingga
terbentuk padatan kembali

2. Persamaan Reaksi
a. Rekristalisasi Garam Dapur (NaCl)
NaCl(s) + H2O(l) Na+(aq) + Cl-(aq)
 b. Sublimasi Naftalena

3. Perhitungan
a. Rekristalisasi Garam Dapur (NaCl)
Diketahui:
Massa NaClkotor = 6 gram
Massa NaCl murni = 1,93 gram
Ditanyakan: % NaCl =...?
Penyelsaian :
massa NaCl murni
% NaCl= ×100 %
massa NaCl kotor
1,93 gram
¿ ×100 %
6 gram

= 0, 3216 × 100%
= 32,16 %
b. Sublimasi Naftalena
Diketahui:
massa naftalena kotor = 1 gram
massa naftalena murni = 0, 6638 gram
Ditanyakan: % naftalena =...?
Penyelsaian :
massa naftalena murni
% naftalena= × 100 %
massa naftalena kotor
 0.6638 gram
¿ × 100 %
1 gram
= 66,38 %
G. PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk memisahkan serta memurnikan zat padat
dengan cara sublimasi dan rekristalisasi. Pada praktikum kali ini digunakan 2 cara
pemisahan dan pemurnian zat padat, yaitu sublimasi dan rekristalisasi. Sublimasi
adalah suatu padatan diuapkan tanpa melalui peleburan dan hanya diembunkan
uapnya dengan mendinginkannya, langsung kembali dalam keadaan padat.
Pemurnian dengan metode sublimasi ini dapat dilakukan karena adanya perbedaan
kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan
pengotornya. Sublimasi dapat digunakan untk memisahkan komponen yang dapat
menyublim dari campurannya yang tidak dapat menyublim. Teknik kristalisasi
adalah suatu proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang
kemudian dilanjutkan dengan proses pendinginan larutan tersebut untuk
membiarkan zat tersebut mengkristal. Hal yang sangat menentukan keberhasilan
suatu proses rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat
adalah pelarut yang suka melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat
melarutkan dengan baik pada titik didihnya. Pemisahan dan pemurnian bertujuan
untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercampur atau tercemar.
Zat atau materi dapat dipisahan dari campurannya karena campuran tersebut
memiliki perbedaan sifat.
Percobaan pertama yaitu rekristalisasi zat padat. Pada percobaan ini
digunakan garam dapur (NaCl) sebanyak 6 gram yang akan dipanaskan untuk
melihat zat murninya dan dicampur dengan aquades (H 2O). Setelah garam dapur
dilarutkan dengan aquades, dilakukan pemanasan menggunakan hot plate
yang dimana larutan tersebut menjadi keruh. Hal ini dilakukan untuk
memperbesar kelarutan garam, selain itu garam akan sangat mudah larut
dalam air panas. Setelah dipanaskan, larutan tersebut akan disaring
menggunakan kertas saring. Penyaringan ini bertujuan untuk memisahkan
 garam dari zat pengotor yang tidak ikut larut dan bisa digunakan kembali
untuk proses rekristalisasi. Setelah itu dilakukan inkubasi untuk menjaga
suhunya tetap stabil. Selanjutnya akan dilakukan penggodokan untuk
membantu mempercepat terjadinya reaksi dan terbentuk kristal yang
berukuran kecil. Kristal yang terbentuk selanjutnya dipisahkan antara filtrate
dan residunya dan ditampung dalam Erlenmeyer filtrat yang sudah terbentuk.
Setelah dingin kristal ditimbang dan didapatkan berat kristal murni sebesar
1,939 gram dari 6 gram garam dapur. Adapun bentuk nya setelah di kristalkan
menjadi halus, butirannya lebih kecil dan berwarna putih, karena sudah jelas
penggotor dari garam sudah hilang pada saat proses kristalisasi dan
didapatkan garam yang murni.
Percobaan kedua yaitu sublimasi zat padat. Pada percobaan ini
digunakan naftalena sebanyak 1 gram. Naftalen merupakan senyawa yang
sangat mudah menyublim. Reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat.
Hal ini disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan
langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, yang kemudian terkondensasi
menjadi padatan atau kristal kembali. Sehingga pada proses sublimasi, kapur barus
yang dipanaskan tidak berubah menjadi senyawa lain, melainkan menjadi zat
murni naftalena yang berubah dari bentuk fase padat ke gas, kemudian ke padat
kembali. Naftalen mudah diisolasi karena senyawa ini menyublim dari larutan
sebagai serpihan kristal tidak berwarna dengan titik leleh 80 C. Pada saat
percobaan, uap naftalena akan terkena dinding tabung yang dingin karena
diinkubasi dalam es batu atau air es yang berfungsi untuk mendinginkan uap
naftalena sehingga naftalena yang mengalami sublimasi akan berubah menjadi
padatan.Dimana 1 gram naftalena menghasilkan naftalena murni sebesar
0,6638 gram dengan persentase sebesar 66,38 %. Hanya naftalena bersih yang
menempel pada tabung karena hanya molekul molekul naftalena yang berubah
dari fase gas sehingga mengalami kondensasi.

H. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Dalam proses pemisahan dan pemurnian naftalena dengan sublimasi.
Didapatkan massa kristal dari naftalena yaitu 0,6638 gram dari 1 gram
naftalena.
2. Dalam proses pemisahan dan pemurnian zat padat dengan rekristalisasi dapat
diperoleh jumlah kadar berat kristal murni dari garam dapur sebesar 1,939 gram
dari 6 gram garam dapur dengan warna dan bentuk yang halus dan putih atau
dikatakan lebih murni.
 DAFTAR PUSTAKA

Oxtoby, dkk., 2001, Kimia Modern, Jakarta : Erlangga.

Silva M, dkk., 2017, Preferential Crystallization For The Purification of Similar
Hydrophobic Polyphenols, Journal Chem Technol Biothecnol, 9(3): 1997-2010.
Ahmmed S, dkk., 2019, Effect of Purification on Sodium Chloride Produced From
Seawater Based on Solar Evaporation, Journal of Basic and Aplied Science,
2(1): 37-44.
Antonius, dkk., 2020, Kristalisasi dan Sublimasi, Jurnal Kimia, 3(1) : 10-18.
Umam, 2019, Pemurnian Garam Dengan Metode Kristalisasi Di Desa Bunder
Pamekasan Untuk Mencapai SNI Garam Dapur, Jurnal Ilmiah Pangabdhi, 5(1):
15-28.