LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR: DESTILASI DAN

TITIK DIDIH
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT: KRISTALISASI
DAN SUBLIMASI
Tanggal percobaan: Kamis, 11 Mei 2023
Dosen Pengampu: Dr. Asep Supriadin, S.Si, M.Si.

Oleh:

Nama : Ilham Maulana Syahidan (1217040031)

Kelas : Kimia 4A (2)

Kelompok : 4 (empat)

JURUSAN KIMIA SAINS

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UIN SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG

I. TUJUAN
1. Memisahkan senyawa aseton-air dengan menggunakan metode destilasi
sederhana.
2. Memisahkan senyawa azeotrop (methanol-air-benzena) menggunakan
destilasi bertingkat.
3. Membuat kristal asam benzoate dalam air.
4. Menentukan titik leleh kristal asam benzoate.
5. Membuat kristal dari sublimasi Naftalena.
6. Menentukan titik leleh dari kristal hasil sublimasi Naftalena.

II. DASAR TEORI

1. Destilasi
Destilasi merupakan metode pemisahan yang menggunakan
prinsip berdasarkan perbedaan tingkat volatilitas larutan untuk
mendapatkan suatu hasil sintetis yang lebih murni tanpa adanya zat
pengotor (Pangestu, 2022).
Volatilitas larutan merupakan sebuah kemudahan larutan tersebut
untuk menguap. Volatilitas memiliki hubungan dengan titik didih, dimana
titik didih suatu zat yang rendah maka tingkat volatilitasnya akan semakin
tinggi (Ward, 2023).
Prinsipnya destilasi memanfaatkan perbedaan dari titik didih
komponen campuran yang akan dipisahkan. Dimana, komponen dengan
titik didih yang paling rendah diantara campuran akan mengalami
penguapan terlebih dahulu dan komponen yang titik didihnya tinggi akan
menetap. Setelah itu, uap yang terlebih dahulu terbentuk dapat
dikondensasi terlebih dahulu menjadi cairan komponen yang lebih murni
(Pangestu, 2022).
Titik didih merupakan suhu ketika tekanan uap larutan sama
dengan tekanan atmosfer. Pada titik didih ini, larutan akan berubah
fasanya dari cairan menjadi gas. Pada destilasi titik didih menjadi hal yang
sangat mendasar. Karena digunakan hukum Raoult dan Dalton. Pada
hukum Raoult, tekanan uap komponen larutan tunggal dari campurannya
 akan sama dengan tekanan uap murninya dan fraksi molnya. Pada hukum
Dalton, tekanan total yang diberikan oleh campuran gas akan sama dengan
jumlah tekanan parsial dari semua konstituen. Maka tekanan uap akan
sangat berpengaruh pada metode destilasi (Anonymous, 2022).
Destilasi memiliki berbagai macam jenisnya. Contohnya adalah
destilasi sederhana, destilasi bertingkat, destilasi azeotrope, destilasi uap,
destilasi vakum, dan masih banyak lagi.

2. Destilasi Sederhana
Destilasi sederhana merupakan destilasi yang paling banyak
digunakan di laboratorium karena sangat mudah dan simple. Destilasi ini
sering digunakan untuk memisahkan komponen dari campuran senyawa
yang memiliki perbedaan titik didih yang sangat jauh sehingga dapat
memudahkan proses destilasi (Pangestu, 2022).

3. Destilasi Bertingkat
Destilasi bertingkat merupakan metode destilasi dengan teknisnya
sama dengan destilasi sederhana, namun lebih kompleks dengan adanya
kolom fraksinasi. Destilasi ini bertujuan untuk memisahkan komponen
senyawa dengan perbedaan titik didih yang berdekatan. Campuran
komponen akan diuapkan menuju kolom fraksinasi, setelah menjadi uap
akan didinginkan oleh kondensor. Dengan adanya panas dari uap lain yang
naik akan menyebabkan cairan tadi menguap kembali dan naik ke kolom
yang lebih tinggi (Pangestu, 2022).

4. Kristalisasi
Kristalisasi merupakan suatu metode pemurnian yang sangat tinggi
dengan dengan membentuk sebuah kristal dari suatu larutan induk yang
homogen dan kemurniannya sampai dengan 100% (Haryanto, 2017)
III. PRINSIP DASAR
1. Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair: Destilasi dan Titik Didih
Pada percobaan ini digunakan metode pemisahan berupa destilasi.
Pada destilasi sederhana untuk memisahkan senyawa aseton-air memiliki
prinsip pemisahan berdasrkan pada perbedaan tingkat volatilitas pada
suhu dan tekanan tertentu (Alfatih, 2015).
Kemudian digunakan destilasi bertingkat yang memiliki prinsip
mirip dengan destilasi sederhana: berdasarkan perbedaan tingkat
volatilitas dua senyawa atau lebih, namun dengan rangkaian alat
kondensor lebih baik dan titik didih yang berdekatan (Walangarae, 2013).
Pada pemisahan methanol-air (azeotrope) dapat digunakan metode
pemisahan destilasi azeotrope dengan cara menambahkan senyawa yang
dapat memecah azeotrope menggunakan destilasi sederhana, senyawa
yang ditambahkan juga lebih volatile. Cara lain untuk destilasi azeotrope
dapat dilakukan dengan destilasi bertingkat (Erni, 2008)

2. Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat: Kristalisasi dan Titik Leleh

Pada percobaan ini dilakukan rekristalisasi asam benzoate untuk
memurnika kristalnya dari zat pengotor. Dengan prinsip berdasrkan
perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimmurnikan dengan zat
pengotornya. Dimana zat pengotor yang konsentrasinya rendah akan
terlarut atau tetap dalam larutan, sementara konsentrasi analit yang besar
akan mengendap (Pinalla, 2011).
Suatu kristal endapan terbentuk, kemurniannya dapat ditingkatkan
dengan cara pengendapan, kemudian disaring, dilarutkan ulang, dan
diendapkan ulang. Ion pengotor akan hadir dalam konsentrasi yang lebih
rendah selama pengendapan (Underwood, 1999).
Pada percobaan ini juga dilakukan sublimasi untuk mendapatkan
kristal murni. Yang berprinsip pada perbedaan titik didih yang besar dari
suatu zat padat yang menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian tinggi
(Antonious, 2012).
IV. ALAT DAN BAHAN
1. Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair: Destilasi dan Titik Didih
A. Alat
Digunakan alat berupa satu set alat destilasi sederhana, digunakan
satu set alat destilasi bertingkat, enam buah tabung reaksi ukuran
normal, satu buah gelas ukur 10 ml, dua buah gelas ukur 5 ml, dua
buah heat mantel, tiga buah statif dan klem, satu buah bak air, dan dua
buah selang.

B. Bahan
Digunakan bahan-bahan yaitu aquades secukupnya, 12 ml aseton,
methanol sebanyak 8,3 ml, dan benzene sebanyak 8,3 ml.

2. Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat: Kristalisasi dan Titik Leleh

A. Alat
Alat yang digunakan pada praktikum “Pemisahan dan Pemurnian
Zat Padat: Rekristalisasi dan Titik Leleh” adalah tabung reaksi besar,
magnetic stirrer, thermometer, 2 buah kaca arloji, 2 buah spatula, 2
buah gelas kimia 100 ml, gelas kimia 50 ml, hot plate, batang
pengaduk, kertas saring, erlemeyer, corong buchner, labu buchner 2
buah pipa kapiler, minyak, 2 buah penjepit kayu dan botol semprot.

B. Bahan
Bahan yang digunakan adalah asam benzoate 1,5 gram, karbon
0,25 gr, sebuk Naftalena (naftalena) 1 gr, es dan aquadest secukupmya.

V. PROSEDUR
1. Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair: Destilasi dan Titik Didih
a. Kalibrasi thermometer
Alat thermometer dimasukkan ke dalam wadah berisikan air dan
es. Ditunggu sampai adanya penurunan suhu pada thermometer.
 b. Destilasi sederhana
Alat destilasi dirangkai terlebih dahulu. Setelah alat siap,
dimasukkan aseton-air (1:1) sebanyak 40 ml ke dalam labu bundar.
Labu bundar dipasangkan kembali ke alat destilasi. Setelah itu,
destilasi dimulai. Destilat ditampung dalam gelas ukur sebanyak 5 ml
dan dilakukan berulang. Destilat kemudian dipindahkan ke dalam
tabung reaksi.

c. Destilasi bertingkat
Rangkaian alat destilasi bertingkat dirangkai terlebih dahulu. Pada
labu bundar dimasukkan campuran benzene-metanol-air (1:1:1)
sebanyak 25 ml. Labu bundar dipasangkan kembali ke rangkaian
destilasi. Dilakukan destilasi sampai dihasilkan destilat. Pada setiap 5
ml destilat dipindahkan ke tabung reaksi.

2. Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat: Kristalisasi dan Titik Leleh

a. Kalibrasi Termometer
Pertama-tama aquades dimasukkan ke dalam gelas kimia ukuran
1000 mL. Kemudian dipanaskan dengan hot plate dan dicelupkan
termometer pada gelas kimia tersebut. Kemudian dinaikkan suhu pada
hot plate dan diamati hingga tercapai suhu konstan sebesar 80°C.

b. Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air

Pertama-tama dimasukkan ± 1,5 gram asam benzoat ke dalam
gelas kimia 100 mL. Kemudian dipanaskan diatas hotplat dan diaduk.
Kemudian ditambahkan secara perlahan pelarut air panas pada gelas
kimia. Lalu ditambahkan karbon aktif sebanyak 0,25 gram sedikit
demi sedikit. Setelah itu dipanaskan dan diaduk hingga warna karbon
aktif menghilang dan asam benzoat melarut. Kemudian, ke dalam labu
erlenmeyer dengan penuangan yang sangat cepat lalu didinginkan labu
erlenmeyer tersebut. Lalu kristal yang terbentuk dipisahkan dengan
corong buchner. Kemudian kristal tersebut dikeringkan. Selanjutnya
 kristal ditimbang dan dimasukkan ke dalam pipa kapiler. Lalu
dipanaskan pada minyak dan dicatat suhu yang dibutuhkan untuk
membuat kristal tersebut meleleh.

c. Sublimasi
Pertama-tama dimasukkan sebanyak ± 1 gram naftalena ke dalam
gelas kimia ukuran 150 mL. Lalu dipanaskan di atas hot plate dan
ditutup gelas kimia dengan kaca arloji yang berisi es. Kemudian
dilakukan pemanasan sampai seluruh naftalena menyublim. Setelah
itu, ditimbang massa kristal yang terbentuk. Kemudian kristal tersebut
dimasukkan ke dalam pipa kapiler dan dipanaskan dalam minyak.
Terakhir dicatat suhu yang dibutuhkan untuk melelehkan seluruh
kristal pada pipa kapiler.

VI. TABEL HASIL PENGAMATAN

1. Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair: Destilasi dan Titik Didih
1.1.Tabel Pengamatan

No. Cara Kerja Pengamatan

1. Kalibrasi thermometer
- Masukkan air - Teramati wadar terisi air
secukupnya ke dalam sebanyak setengah volumenya
wadah - Teramati es batu dalam botol
- Masukkan es batu masuk kedalam wadan dan air
sebanyak 2 botol menjadi dingin
- Teramati termometer tercelup
- Celupkan termometer dalam wadah yang berisi air
dingin
- Didapatkan suhu pada
- Amati air raksa pada thermometer menurun ketika
termometer dimasukkan ke dalam air
berisikan es.
2. Destilasi sederhana
- Rangkai alat destilasi
sederhana sesuai
petunjuk aslab dan
prosedur - Pada campuran aseton – air (1:1)
- Masukkan aseton – air sebanyak 24 ml, didapatkan 5 ml
(1:1) sebanyak 24 mL pertama pada tabung reaksi
ke dalam labu dasar dalam waktu 63,6 s. Dengan suhu
bulat pada 65℃. Didapatkan pula dua
- Tambahkan batu didih fasa, dengan fasa atas bening dan
sebanyak 1 buah fasa bawah sedikit keruh.
- Panaskan hingga - Pada 5 ml kedua didapatkan
mendidih selama 183,84 s. Dengan suhu di
- Amati perubahan dan 91 ℃. Didapatkan fasa bawah
catat suhu saat sedikit keruh dan fasa atas
pertama kali distilat bening.
menetes - Pada 5 ml ketiga didapatkan
selama 442,8 s. Dengan suhu di
96℃. Tidak ada fasa berbeda.
Larutan sangat sedikit keruh.

- Catat suhu, waktu dan

volume distilat setiap
5 mL
3. Destilasi bertingkat
(Azeotrop Terner)
- Rangkai alat distilasi
bertingkat
- Masukkan metanol –
air (1:1) sebanyak
 16,6 mL ke dalam - Teramati campuran metanol-air
labu dasar bulat masuk kedalam labu dasar bulat
- Tambahkan batu didih sebanyak 8,3 mL:8,3 mL
sebanyak 1 buah
- Panaskan hingga
mendidih
- Amati perubahan dan - Teramati campuran menjadi
catat suhu keruh tidak berwarna
- saat pertama kali - Pada destilasi methanol-air-
distilat menetes benzena sebanyak 25 ml.
Didapatkan destilat pertama
sebanyak 5 ml selama 133,8 s.
Dengan suhu di 50℃. Didapatka
tiga buah fasa. Fasa atas, tengah,
dan bawah.
- Destilat kedua didapatkan
sebanyak 5 ml selama 208,2 s.
Dengan suhu di 51℃. Terdapat
dua fasa. Fasa atas dan fasa
bawah.
- Destilat ketiga didapatkan
sebanyak 2,4 ml selama 312,6 s.
Dengan suhu berada di 72℃.
Hanya ada satu fasa.

- Catat suhu, waktu dan

volume distilat setiap
5 mL

1.2.Perhitungan
- Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair
a. Destilasi sederhana
 Vakhir
%R aseton = × 100%
Vawal
15 mL
%R aseton = × 100%
24 mL
%R aseton = 62%

- Destilasi bertingkat
Vakhir
%R metanol = × 100%
Vawal
7 mL
%R metanol = × 100%
8,3 mL
%R metanol = 84,33%

Vakhir
%R benzena = × 100%
Vawal
5 mL
%R benzena = × 100%
8,3 mL
%R benzena = 60,24%

-
Perhitungan komposisi campuran
a. Aseton-air (1:1) 24 mL
1
- 𝑎𝑠𝑒𝑡𝑜𝑛 = × 24 = 12 mL
2
1
- air = 2 × 24 mL = 12 mL

b. Metanol-air (1:1) 16,6 mL

1
- 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 2 × 16,6 mL = 8,3 mL
1
- air = 2 × 16,6 mL = 8,3 mL

- Grafik
a. Grafik hubungan volume distilasi terhadap suhu distilasi
 Hubungan Volume Distilasi Terhadap Suhu Distilasi
120
91 92

Suhu Distilasi ( ̊C)

100 y = 2,7x + 55,667
R² = 0,7777 72
80 65
y = 2,5514x + 34,363 50 51
60
R² = 0,6012
40
20
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Volume Distilasi (mL)

Distilasi Sederhana Distilasi Bertingkat

b. Grafik hubungan volume distilasi terhadap waktu distilasi

Hubungan Volume Distilasi terhadap Waktu

Distilasi
458
500
Waktu Distilasi (s)

400 y = 39,5x - 160,33

321
y =R²22,951x
= 0,9512
+ 20,711
300 R² = 0,9469 227
183
200 143
63
100
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Volume Distilasi (mL)

Distilasi Sederhana Distilasi Bertimgkat

2. Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat: Kristalisasi dan Titik Leleh

Cara kerja Pengamatan

• Kalibrasi termometer
- mengisi air kedalam gelas kimia -Aquadest dipanaskan
250 mL lalu memanaskan diatas hot
plate - termometer yang digunakan
- celupkan termometer kedalam adalah termometer alkohol
wadah - termometer stabil di 800C dan
thermometer siap digunakan
- menaikan suhu dan amati hingga
didapat suhu konstan sebesar 80 0C
• Kristalisasi asam benzoate
dalam air
- timbang 1,5 gram asam benzoate
- masukan kedalam gelas kimia
- Masukan ke dalam gelas kimia 100
mL
- Tambahkan air sedikit demi sedikit
sambil diaduk menggunakan
magnetic stirrer
- Panaskan diatas hotplate, hingga
asam benzoat larut
-Tambahkan 0,25 gram karbon aktif
sedikit demi sedikit ke dalam larutan
asam benzoat yang sedang
dipanaskan.
- Biarkan karbon aktif mengadsorpsi
pengotor pada asam benzoat selama
beberapa saat hingga larutan asam
benzoat terlihat lebih jernih.
- Segera saring larutan tersebut
dalam keadaan panas yang
ditampung dalam labu erlenmeyer
- Pisahkan kristal yang dihasilkan
dengan penyaringan corong Buchner
- Kristal yang dihasilkan pada kertas
saring dikeringkan
- kristal yang didapatkan ditimbang
- Masukkan kristal asam benzoat
yang dihasilkan ke dalam pipa
kapiler
- berat asam benzoate sebesar
1,5068 gram
- Asam benzoat + air berwarna
putih keruh
- asam benzoat larut
- Karbon aktif berupa serbuk
berwarna hitam dan
tertimbang: 0,2501 gram
- Larutan campuran berwarna
keruh kehitaman Setelah
beberapa saat, larutan asam
benzoat yang awalnya keruh
menjadi lebih jernih
- Didapatkan filtrat asam
benzoat yang berwarna putih
sepeti buih kapas
- kristal terdapat diatas
permukaan kertas saring
- kristal menjadi kering
- berat kristal 0,379 gram
 - Panaskan di atas minyak panas
untuk pengujian titik leleh kristal
asam benzoat
-Catat suhu ketika kristal asam
benzoat meleleh
• Sublimasi
- Timbang ± 1 gram naftalena
- Masukkan ke dalam gelas kimia
dan panaskan diatas hotplate yang
ditutup oleh kaca arloji berisi es
diatasnya.
- Lakukan pemanasan sampai
seluruh naftalena menyublim dan
membentuk kristal dibawah
permukaan kaca arloji
- Timbang massa kristal yang
dihasilkan
- Masukkan kristal naftalena ke
dalam pipa kapiler dan panaskan di
atas minyak panas untuk pengujian
titik leleh kristal naftalena
- Catat suhu ketika kristal naftalena
meleleh
VII. PEMBAHASAN
1. Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair: Destilasi dan Titik Didih
Pada percobaan pertama, diperlukan kalibrasi thermometer
terlebih dahulu. Thermometer yang digunakan dalam percobaan ini adalah
- Kristal asam benzoat
dimasukkan hingga ujung
lubang pipa kapiler yang
tertutup dan dipanaskan dalam
larutan minyak
- Didapatkan titik leleh kristal
asam benzoat pada suhu 102
0
C
- padatan naftalena sebesar
1,0033 gram
- naftalena menyublim dan
membentuk kristal dibawah
kaca arloji yang diatasnya
terdapat es
- massa kristal 0,0731 gram
- naftalena dalam pipa
- naftalena meleleh pada suhu
800C
thermometer raksa. Untuk menetapkan skala suhu diperlukan kalibrasi.
Kalibrasi dilakukan dengan cara memasukkan thermometer ke dalam
wadah berisi air dan es. Thermometer mengalami penurunan suhu dan
diam pada 20℃. Ini menandakan titik beku dari air. Temometer pun telah
terkalibrasi dan tidak akan ada penyimpangan suhu pada saat digunakan
dalam destilasi.
Percobaan kedua, yaitu memisahkan senyawa aseton – air
menggunakan destilasi sederhana. Pada destilasi digunakan batu didih
yang dimasukkan ke dalam campuran. Fungsi dari batu didih ini adalah
meratakan suhu pemanasan pada larutan agar homogen dan mengatur suhu
agar tidak melewati titik didih. Air merupakan suatu senyawa dengan
rumus molekul H2O yang memiliki peran penting bagi kehidupan di bumi
(Renita, 2021). Air juga bahkan disebut sebagai pelarut universal karena
karakternya yang dapat melarutkan hampir semua senyawa. Air termasuk
ke dalam molekul polar dan memiliki titik didih pada 100℃. Kemudian,
air memiliki berat molekul sebesar 18,02 gr/ml. Di dalam setiap
molekulnya terdapat suatu interaksi tarik-menarik karena adanya momen
dipol yang dapat disebut dengan ikatan hydrogen. Semakin banyak air
maka akan semakin banyak ikatan hydrogen. Maka untuk memanaskan air
yang banyak butuh waktu yang lama agar bisa menguap karena perlu
memutuskan ikatan hydrogen yang banyak. Lalu, untuk senyawa aseton.
Aseton merupakan senyawa organic turunan dari alkana yaitu keton.
Aseton memiliki rumus molekul C3H6O, dimana terdapat gugus karbonil
di tengah dan dua gugus metil lain atau dapat disebut dengan 2-propanon.
Aseton memiliki berat molekul sebesar 58,08 gr/mol dan titik didih pada
56℃. Aseton memiliki tampilan fisik yaitu berbau dan tak berwarna.
Kemudian, aseton memiliki sifat mudah larut dalam air.
Pada campuran aseton-air, aseton terlarut dalam air yang tidak
dapat dibedakan secara organoleptic karena keduanya sama-sama tidak
berwarna. Campuran tersebut dapat dimodelkan dalam persamaan kimia
berikut:
C3H6O(l) + H2O(l) → C3H6O(aq) + H2O(l)
 Karena campuran aseton-air memiliki perbedaan titik didih yang
cukup jauh yaitu dengan selisih sebesar 44℃ maka dapat dipisahkan
melalui destilasi sederhana. Pada destilasi sederhana yang berprinsip pada
perbedaan titik didih, senyawa aseton akan terlebih dahulu menguap.
Karena titik didihnya berada di 56℃. Didapatkan destilat pertama
sebanyak 5 ml dengan adanya fasa atas dan fasa bawah. Fasa bawah ini
memiliki tampilan yang sedikit keruh, sedangkan fasa atas jumlahnya
sangat sedikit dan bening. Alasan terjadinya dua fasa ini karena perbedaan
massa jenis. Aseton memiliki massa jenis yang lebih besar daripada air
yaitu 1,48 g/L. Sedangkan air memiliki massa jenis sebesar 1 g/L. Dapat
disimpulkan bahwa fasa bawah itu adalah aseton. Ketika didestilasi,
destilat pertama yang pasti dihasilkan adalah aseton. Namun, tetap ada
senyawa air yang masih tercampur dengan aseton dan itu adalah hal yang
wajar jika air yang ikut itu sedikit. Lalu, suhu yang didapatkan pada
destilat pertama adalah 65℃, yang mana memang sedikit lebih dekat ke
titik didih dari aseton. Maka aseton akan lebih banyak menjadi destilat
karena memiliki volatilitas lebih tinggi dari air. Terbukti dengan hanya
membutuhkan waktu selama 63 s. Kemudian pada destilat kedua,
didapatkan 5 ml destilat yang memiliki dua fasa. Dimana fasa bawah
sedikit keruh dan fasa atasnya bening. Pada destilat kedua ini fasa bawah
masih banyak dan fasa atasnya sedikit. Bisa disimpulkan kembali bahwa
fasa bawah adalah aseton dengan massa jenis yang lebih berat dan fasa
atas adalah air. Destilat kedua dihasilkan pada suhu 91℃ yang mana suhu
ini masih kurang 9℃ menuju titik didih air. Jadi hanya ada beberapa air
saja yang menguap. Kemudian, pada destilat ketiga didapatkan 5 ml
destilat dengan larutan yang bening. Tidak ada fasa di destilat ini.
Didapatkan bahwa destilat ini merupakan aseton yang sudah dapat
menguap dan menjadi destilat. Walaupun pada suhu 96℃ masih kurang
dari titik didih air untuk menguap. Didapatkan % rendemen dari aseton
sebanyak 62% dari destilasi asetone-air ini.
 Pada percobaan ketiga yaitu destilasi bertingkat, digunakan
campuran methanol-air-benzena. Dengan suatu persamaan reaksi sebagai
berikut:

CH3OH(l) + C6H6(l) + H2O(l) → CH3OH(aq) + C6H6(aq) + H2O(l

Methanol merupakan senyawa turunan alkana yaitu alcohol.

Nama lain dari methanol adalah metil alcohol dengan rumus molekul yaitu
CH3OH. Dimana atom karbon mengikat satu gugus OH. Methanol ini
memiliki sifat kepolaran yang sedikit rendah daripada air dan oleh sebab
itu, methanol dapat larut dalam air. Methanol memiliki massa jenis sebesar
0,7918 g/L dan titik didih pada 64,7℃ (Sekarputri, 2022). Benzene
merupakan senyawa hidrokarbon yang berbentuk siklik dengan 6 atom
karbon. Benzene merupakan senyawa aromatic yang memiliki bentuk
cincin terkondensasi. Rumus molekul dari benzene adalah C6H6. Benzene
memiliki massa jenis sebesar 0,8765 g/L dan titik didih pada 80,1℃ (Bitar,
2023).
Campuran methanol-air-benzena merupakan suatu campuran yang
sangat sulit untuk dipisahkan. Karena methanol dan air dapat menjadi
sebuah senyawa azeotrope. Azeotrope merupakan suatu campuran biner
atau lebih yang sangat sulit untuk dipisahkan oleh destilasi biasa. Dimana
titik didih campuran tersebut cenderung sama dan konstan. Lalu,
temperature kritisnya lebih rendah dibanding titik didih pada semua
komposisi. Campuran tersebut membentuk azeotrope yang titik didihnya
rendah. Dengan kemungkinan pertama, cairan sudah tercampur semua
sebelum mendidih dan kedua, pendidihan terjadi sebelum pencampuran
itu sempurna (Atkins, 1989). Oleh sebab itu, perlu digunakan destilasi
bertingkat untuk memisahkan senyawa campuran methanol-air-benzena
ini. Dimana tekanan masing-masing proses berbeda.
Batu didih tetap digunakan untuk destilasi bertingkat. Campuran
methanol-air-benzena memiliki perbedaan titik didih sebesar 19,9-35,3℃.
Untuk dipisahkan memakai destilasi sederhana sangatlah susah karena
memiliki titik didih yang tidak jauh berbeda. Kemudian, komponen-
komponen tersebut membentuk senyawa azeotrope. Maka digunakan
 destilasi bertingkat yang memiliki kolom fraksionasi. Pada kolom tersebut
terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada
setiap platnya. Semakin suatu larutan mencapai atas plat kolom fraksionasi
semakin tidak volatile senyawa tersebut. Saat uap mencapai kolom, maka
akan terkondensasi membentuk cairan.
Pada destilat pertama dihasilkan suatu cairan yang memiliki 3 fasa.
Destilat ini dihasilkan ketika suhu pemanasan mencapai 50℃. Dari ketiga
fasa tersebut yang lebih banyak adalah fasa paling atas. Kita dapat
simpulkan bahwa fasa atas yang banyak tersebut adalah methanol. Karena
memiliki titik didih yang tidak jauh dari titik pemanasan. Methanol
tersebut membawa sedikit air karena sangat susah untuk diputuskan dan
benzene. Pada destilat kedua didapatkan sebanyak 5 ml yang terdiri dari
dua fasa. Fasa atas memiliki volume lebih banyak daripada fasa bawah.
Fasa atas merupakan methanol dan fasa bawah adalah benzene. Hal itu
disebabkan karena massa jenis benzene lebih berat daripada methanol.
Methanol bisa lebih banyak karena titik pemanasan yang menghasilkan
destilat ini berada pada suhu 51℃. Kemudian, pada destilat ketiga
didapatkan sebanyak 2,4 ml pada suhu 72℃. Destilat ini hanya berfasa
satu. Dapat disimpulkan bahwa destilat tersebut merupakan benzene yang
memang titik didihnya tidak jauh dari titik pemanasan. Didapatkan
%rendemen methanol dan benzene sebesar 84,33% dan 60,24%.
Hubungan antara volume yang dibutuhkan untuk destilasi dengan
suhu dan waktu adalah berbanding lurus.

2. Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat: Kristalisasi dan Titik Leleh

Terlebih dahulu thermometer alcohol dilakukan kalibrasi agar
memiliki nilai skala untuk pengukuran suhu yang akurat. Dengan cara
memasukkannya ke dalam penangas air, suhu dari thermometer tersebut
naik menuju 80℃ dan tidak bergerak lagi. Yang menandakan bahwa pada
suhu tersebut adalah titik didih dari alcohol. Didapatkan thermometer yang
sudah terkalibrasi.
 Pada percobaan ini digunakan padatan asam benzoate yang akan
dikristalisasi. Asam benzoate merupakan senyawa organic yang berasal
dari senyawa turunan alkana yaitu asam karboksilat. Dengan rumus
molekul yaitu C6H5COOH dan struktur seperti berikut:

Padatan asam benzoate yang sudah ditimbang, kemudian

dilarutkan dalam air. Asam benzoate memiliki kelarutan yang buruk dalam
air dingin. Namun, ketika dilarutkan dalam air panas asam benzoate dapat
terlarut dan membentuk suatu larutan yang keruh. Berikut adalah
persamaan reaksinya.
C6H5COOH(s) + H2O(l) → C6H5COOH(aq) + H2O(l)
Setelah dilarutkan dalam air, asam benzoate ditambahkan karbon
aktif sedikit ketika masih dipanaskan. Karbon aktif merupakan suatu
senyawa yang memiliki sifat mengardsopsi yang sangat tinggi. Karbon
aktif biasa digunakan untuk bahan pengadsorpsi pengotor pada suatu
senyawa. Karbon ketika dipanaskan semakin kuat daya adsorpsinya.
Karena karbon menjadi teraktivasi. Setelah dicampurkan larutan menjadi
keruh dan kehitaman. Kemudian, dilakukan filtrasi. Didapatkan asam
benzoate yang lebih jernih. Hal ini menandakan bahwa asam benzoate
sudah lebih murni. Karena zat pengotornya sudah diadsorpsi oleh karbon
aktif. Ketika masih panas, asam benzoate dimasukkan ke dalam labu
erlenmyer. Disana terbentuk suatu kristal yang berwarna putih.
Pengkristalan ini dapat terjadi ketika adanya pembekuan atau ketika
keadaan lewat jenuh dari suatu larutan. Kristal tersebut dipisahkan dan
didapatkan sebanyak 0,379 gram. Untuk mengetahui apakah itu kristal
asam benzoate atau bukan adalah menguji titik lelehnya. Didapatkan titik
leleh dari asam benzoate pada suhu 102℃. Menurut literatur yang dilansir
 dari materikimia.com titik leleh dari asam benzoate keadaan normal
adalah 122,4℃.
Percobaan selanjutnya adalah sublimasi padatan naftalena.
Naftalena merupakan senyawa organic yang sifat aromatic dengan bentuk
dua benzene yang menyatu dan memiliki rumus molekul C10H8.

Padatan naftalena ditimbang sebanyak 1 gram dan dimasukkan ke

dalam gelas kimia yang ditutup kaca arloji. Kemudian, dipanaskan di atas
hot plate dan di atas kaca arloji ditambahkan es. Pada proses ini padatan
naftalena menyublim menjadi gas dan dari gas yang terbentuk menuju ke
atas pada kaca arloji.Ketika mencapai atas yang memiliki suhu lebih
dingin, gas tersebut kemudian mengalami pembekuan dan menjadi kristal.
C10H8(s) → C10H8(g) → C10H8(s)
Kristal-kristal tersebut merupakan senyawa murni dari naftalena
dan memiliki berat 0,0731 gram. Tentunya massa dari naftalena berkurang
karena mengalami proses pemurnian. Kemudian, kristal tersebut
ditentukan titik lelehnya. Didapatkan kristal leleh pada suhu 80℃.
Dilansir di halam pubchem.id titik leleh dari naftalena adalah 80,2℃.
Maka tepat sekali bahwa kristal ini merupakan naftalena yang murni.

VIII. KESIMPULAN
1. Campuran aseton-air dapat dipisahkan menggunakan metode destilasi
sederhana karena perbedaan titik didihnya yang cukup jauh.
Didapatkan aseton yang menjadi destilat dari destilasi sederhana ini.
Dengan rendemen sebesar 62%.
2. Campuran methanol-air-benzena yang merupakan senyawa azeotrope
bisa dipisahkan menggunakan destilasi bertingkat. Dari ketiga
 senyawa tersebut didapatkan rendemen dari methanol dan benzene
sebesar 84,33% dan 60,24%.
3. Padatan asam benzoate dapat dimurnikan dengan metode kristalisasi.
Dimana padatan asam benzoate dilarutkan terlebih dahulu oleh air dan
dipisahkan zat pengotornya, kemudian setelah dipanaskan, didiamkan
sampai terbentuk kristal. Kristal yang didapatkan sebanyak 0,379
gram.
4. Kristal asam benzoate pada percobaan ini memiliki titik leleh pada
suhu 102℃. Sedangkan dalam literatur lain berada pada 122,4 ℃.
5. Padatan naftalena bisa dimurnikan menjadi kristal naftalena melalui
metode sublimasi. Dimana padatan naftalena dipanaskan sampai
menghasilkan gas. Kemudian, gas tersebut didinginkan dan menjadi
kristal. Pada percobaan ini dihasilkan kristal naftalena seberat 0,0731
gram dari sampel padatan seberat 1 gram.
6. Didapatkan titik leleh kristal naftalena pada percobaan ini pada 80℃.
Pada literatur disebutkan bahwa titik leleh naftalena adalah 80,5℃.
Hal ini sangat sesuai dari praktik dan teori.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Alfatih, S. (2015). Pembuatan Bioethanol dari Buah Maja dengan Metode
Destilasi Bertingkat. Surabaya: Universitas Muhammadiyah
Surabaya.
Anonymous. (2022, April 11). Retrieved from SainsKimia.com:
https://sainskimia.com/hukum-raoult-tentang-larutan-dan-gas/
Antonious, D. (2012). Kristalisasi dan Sublimasi. Pontianak: Universitas
Tanjungpura.
Atkins, P. (1989). KIMIA FISIKA JILID 1. Jakarta: Erlangga.
Bitar. (2023, Mei 18). Retrieved from gurupendidikan.co.id:
https://www.gurupendidikan.co.id/benzena/
Erni, E. (2008). Pengaruh Penambahan NaCl dan CaCl2 terhadap Kadar
Ethanol. Jurnal Penelitian Sains & Teknologi, 157.
 Haryanto, B. (2017). PENGARUH PENAMBAHAN GULA TERHADAP
KARAKTERISTIK BUBUK INSTAN DAUN SIRSAK (ANNONA
MURICATA L.) DENGAN METODE KRISTALISASI. Jurnal
Penelitian Pascapanen Pertanian, 163-70.
Pangestu, A. (2022, Februari 12). pakarkimia.com. Retrieved Mei 21, 2023
Pinalla, A. (2011). Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk
Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat (AP). Majalah
Sains dan Teknologi Dirgantara, 64-70.
Renita. (2021, April 8). Retrieved from referensisiswa.my.id:
https://www.referensisiswa.my.id/2021/04/pengertian-air-adalah-
menurut-para-ahli.html
Sekarputri, N. (2022, June 9). Retrieved from solarindustri.com:
https://solarindustri.com/blog/apa-itu-metanol/
Underwood. (1999). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Walangarae, K. (2013). Rancang Bangun Alat Konvensi Air Laut menjadI
Air Minum dengan Proses Destilasi Sederhana menggunakan Pemanas
Elektrik. e-Jurnal Teknik Elektro dan Komputer, 1-2.
Ward, L. (2023, Februari 19). Retrieved from strephonsays.com:
https://id.strephonsays.com/difference-between-volatile-and-
nonvolatile-substances#menu-2

X. DOKUMENTASI
Modul 1 : Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair : Distilasi dan Titik Didih

Alat destilasi Hasil destilasi Hasil destilasi

sederhana Alat destilasi
bertingkat bertingkat sederha
Waktu destilasi
sederhana setiap
tetesan pertama
sampau 5 mL

Waktu destilasi
sederhana setiap
tetesan pertama
sampau 5 mL

Dokumentasi
Modul 2 : Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat : Kristalisasi dan Sublimasi

Alat bahan yang

digunakan
Rangkaian sublimasi kristalisasi

Massa naftalena

Kalibrasi termometer Massa asam Berat

benzoa Massa total kristal arang
Proses Proses
Penyaringan asam Rekristalisasi
pemanasan air penyaringan kristal
benzoat + charcoal

Uji titik leleh Titik leleh Titil leleh asam Massa total asam
naftalena 80°C benzoat 102°C benzoat

Massa kosong kaca

arloji Massa kosong kaca
arloji