LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

“PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Distilasi & Titik Didih”

Tanggal Praktikum: Senin, 14 September 2015

Tanggal Laporan: Senin, 28 September 2015

Disusun Oleh:

Abdul Hakim (1147040001)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UIN SUNAN GUNUNG DJATI

BANDUNG

2015
 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR:

Dstilasi & Titik Didih

I.Tujuan percobaan

Pada percobaan ini Pemisahan Dan Pemurnian Zat Cair: Dstilasi & Titik Didih tujuannya yaitu:

1.1 Menjelaskan konsep pemisahan dan pemurnian zat cair.

1.2 Menentukan titik didih dan perbedaan titik didih yang jauh antara aseton dan air.
1.3 Memisahkan campuran dengan distilasi bertingkat berdasarkan kepolaran.

II. Teori dasar

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik
pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat
dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan.
Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan
termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori
bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model
ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. (Stephani,2009:3)
macam – macam destilasi, yaitu :
* Destilasi sederhana
* Destilasi bertingkat (fraksional)
* Destilasi azeotrop
* Destilasi vakum
* Refluks / destruksi
* Destilasi kering
Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat hanya pada titik didih antara zat
yang akan dipisahkan.
Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan
didapatkan. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat
 maka dalam pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena titik
didihnya hamper sama sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat.
(Stephani:2009)

A. Destilasi sederhana
Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel tersebut mempunyai
perbedaan titik didih yang cukup tinggi. Sehingga pada suhu tertentu cairan akan mengandung
lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap tersebut akan diembunkan didalam suatu
pendingin dan akan ditampung dalam suatu wadah, sehingga akan terpisah kedua campuran
tersebut. (robbaniryo.2011)

B. Destilasi bertingkat
Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu tentang hubungan
antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa berserta komposisinya. Dalam distilasi
bertingkat pada suhu tertentu akan terjadi cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai
komposisi yang berbeda. Uap selalau mengandung komponen yang lebih mudah menguap
demikian sebaliknya. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda, dengan demikian
komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu.
Perubahan komposisi sebagai fungsi suhu dapat digambarkan sebagai diagram kesetimbangan
komposisi uap dan cairanya. (robbaniryo.2011)

C. Hukum Raoult
Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah sama dengan
tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu tertentu dikalikan dengan fraksi
molnya dalam campuran tersebut. (http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/
kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal)
Hukum Raoult hanya dapat diaplikasikan pada campuran ideal. Persamaan untuk campuran dari
larutan A dan B, akan menjadi demikian.
Pada persamaan ini PA dan PB adalah tekanan uap parsial dari komponen A dan B. Dalam
suatu campuran gas, tiap gas mempunyai tekanan uapnya sendiri, dan ini disebut tekanan parsial
yang independent. Bahkan apabila anda memisahkan semua jenis gas-gas lain yang ada, satu-
satunya jenis gas yang tersisa akan masih mempunyai tekanan parsialnya. Tekanan uap total dari
sebuah campuran adalah sama dengan jumlah dari tekanan parsial individu tiap gas.
Po adalah tekanan uap dari A dan B apabila keduanya berada dalam keadaan terpisah
(dalam larutan murni).
xA dan xB adalah fraksi mol A dan B. Keduanya adalah fraksi (bagian/proporsi) dari jumlah total
mol (A maupun B) yang ada.
Sifat fisika dan kimia bahan
Nama bahan Sifat fisika Sifat kimia
Aseton Titik didih = 56°C, titik beku = -95°C Bersifat polar, merupakan
tidak berwarna basa lewis lemah
Methanol Titik didih = 64,7°C, titik lebur = -97°C Flammable, toxic
Benzene Titik leleh =-5,5°C, titik didih 80°C Toxic, korossif, bersifat non
polar

III. Alat & Bahan

Alat Jumlah Bahan Jumlah

Termometer 2 buah Air dingin Secukupnya
Gelas kimia 250 mL 2 buah Akuades 35 mL
Gelas kimia 100 mL 2 buah Aseton 20 mL
Labu distilasi 2 buah Metanol 15 mL
Hot plate 2 buah
Kondensor 2 buah
Selang 4 buah
Tabung reaksi 8 buah
Pipet tetes 2 buah
Batu didih 3 buah
Statif dan klem 2 dan 5 buah
Gelas ukur 50 mL 1 buah
Gelas ukur 5mL 1 buah
 Bongkahan kecil es Secukupnya

IV. Cara kerja

A. Kalibrasi thermometer
Diisi gelas kimia 250 mL dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10 cm.
ditambahkan sedikit air dingin sampai sebagian bongkahan mengambang di permukaan
air. Dimasukkan termometer ke dalam air es ini hingga kedalaman 7 atau 8 cm. diaduk
air es pelan – pelan dengan termometer. Ketika suhunya tidak turun lagi, dan stabil
selama 10 – 15 detik, dicatat skala termometer tanpa mengangkat termometer dari dalam
air es. Jika pembacaan skala berada dalam trayek 1°𝐶 dibawah/diatas 0°C, maka
termometer tersebut layak dipakai.
B. Distilasi biasa
Dipasang peralatan distilasi sederhana. Dimasukkan 40 mLcammpuran aseton-air (1:1)
ke dalam labu. Dimulai pemanasan dengan pemanas listrik sambil dilakukan pengadukan
secara magnetic hingga mendidih. Atur pemanasan agar supaya distilat menetes secara
teratur dengan kecepatan satu tetes per detik. Diamati dan dicatat suhu dimana tetesan
pertama mulai jauh. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk
menampung distilat murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih
sebenarnya sampai suhu konstan. Dicatat suhu dan volume distilat secara teratur setiap
selang jumlah penampungan distilat tertentu, misalnya setiap 5 mL peampungan distilat,
sampai sisa yag didistilasi tinnggal sedikit.
C. Distilasi bertingkat: azeotrope terner
Dimasukkan kira – kira 25 mL methanol-air (1:10 ke dalam labu bundar 100 mL dan
ditambahkan benzene sebanyak setengah dari volume tersebut. Dipasang peralatan untuk
distilasi bertingkat, lalu dilakukan disstilasi secara teratur, dengan mencatat suhu dan
volume distilat. Diganti penampung setiap saat anda mengira sudah mencapai titik didih
zat murni dan dihentikan distilasi apabila sisa campuran dalam labu tinggal 3 – 4 mL lagi.

V. Hasil pengamatan

No Perlakuan Hasil
 A. Kalibrasi termometer

1. Gelas kimia ditambahkan bongkan es Gelas kimia + air

2. Suhu konstan <1 dan 0> selama 10-15

detik

Suhu (°𝐶) Waktu (t)

Gelas kimia dimasukkan termomter dan diaduk
awal 20 0
akhi 0 15

B. Distilasi sederhana
1. Campuran 40 mL aseton-air (1:1) Labu distilasi + campuran aseton-air
dimasukan ke dalam labu distilasi
2. Campuran ditambahkan batu didih (A) Labu distilasi + campuran + batu didih
3. Campuran A dipanaskan sampai Tetesan pertama yang jatuh pada:
menghasilkan distilat dan dicatat tetesan Tabung Suhu (°C) Volume
pertamanya pada tabung reaksi reaksi (mL)
1 50 4
2 58 0,3
Pemanasan diatur sebesar 200°C pada
hot plate/kompor listrik
C. Distilasi bertingkat
1. Campuran 25 mL metanol-air (1:1) Labu distilasi + campuran methanol-
dimasukkan ke dalam labu distilasi (A) air
2. Campuran A ditambahkan 12,5 mL Campuran A + benzene
benzene (B)
 3. Campuran B dipanaskan sampai Tetesan pertama yang jatuh pada:
menghasilkan distilat dan dicatat tetesan Tabung Titik didih Suhu (°C)
pertamanya reaksi
1 Methanol 65
2 Benzene 70
3 Air 83
4 Air 99
Volume sisa campuran 8 mL

Kurva

Distilasi Sederhana
57
56 y = 6x + 44
R² = 1
55
54
suhu

53
Series1
52
Linear (Series1)
51
50
49
0 0.5 1 1.5 2 2.5
volume
 Destilasi Bertingkat : azeotrop terner
120

100 y = 2.5306x + 48.883

R² = 0.9059
80
suhu

60
Series1
40 Linear (Series1)

20

0
0 5 10 15 20
volume

VI. Pembahasan

Kalibrasi termometer sebelumnya diukur suhu awal pada termometer. Suhu awal yang
kami ukur adalah sebesar 20°C. kalibrasi termometer dilakukan dengan menggunakan suhu dingin
yaitu menggunakan bongkahan es yang kemudian diukur dengan termometer sampai skala <1 dan
0>. Termometer yang kami kalibrasi tingkat kepekaan sangat tinggi karena pada saat pengukuran
awal suhu menunjukkan 20°C setelah 15 detik suhu turun pada skala termometer.

Pengujian pada distilasi biasa diujikan dengan campuran aseton-air dengan perbandingan
1:1. Dari data yang kami dapat setelah melakukan pengujian terdapat tidak keselarasan antara hasil
distilat dan volume yang kami panaskan. Secara teoritis, jika distilasi berjalan dengan sempurna,
maka volume distilat yang mengandung aseton dengan konsentrasi tinggi akan berada sekitar 20
mL, karena aseton dalam campuran bervolume 20 mL. Namun kami hanya dapat volume untuk
tampungan distilat pertama yaitu 4 mL dan distilat ke dua 0,3 mL. hal ini terjadi karena suhu
pemanasan tidak konstan yang selalu dinaikkan serta ada kebocoran yang terjadi pada kondensor,
sehingga volume yang diinginkan berkurang.

Dari data didapat tetesan pertama terjadi pada suhu 50°C. dengan titik didih air 100°C dan
aseton 56°C seharusnya secara kasar campuran 1:1 aseton-air mulai mendidih pada suhu sekitar
80°C. hal ini dipengaruhi oleh tekanan udara yang lebih rendah dari pada tekanan permukaan laut,
titik didih masing-masing bahan lebih rendah dari pada literature.
 Pengujian pada distilasi bertingkat campuran metanol-air-benzene didapatkan 4
tampungan distilat. Dimana pada tabung pertama yang menanpung metanol, tabung kedua untuk
benzene dan ketiga, keempat untuk air. Karena perbedaan titik didih ketiga larutan ini tidak
berbeda sehingga pengamatan yang kami dapat pun tidak terlalu jauh seperti literature. Hasil yang
didapat untuk pengujian campuran ini semua destilat yang ditampung pada tabung reaksi tepat
mengandung masing-masing larutan yang berbeda, sehingga tidak ada satupun destilat yang
membentuk 2 fasa.

VII. Kesimpulan

pada percobaan kali ini, dapat ditarik kesimpulkan sebagai berikut:

1. Destilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih

dari suatu campuran. Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat terdestilasi dari
pada zat yang bertitik didih tinggi seperti aseton titik didihnya < air, metanol < benzene
< air.
2. Aseton yang titik didihnya setengah dari pada air yaitu aseton 56°C sedangkan air
100°C (menurut literature) sehingga metode destilasi sederhana cocok digunakan pada
pengujian kali ini.
3. Titik didih juga dipengaruhi massa molekul dan kepolaran molekul yang artinya
molekul dengan jenis gugus fungsional polar yang sama, semakin besar massa
molekulnya, semakin tinggi titik didihnya.

Beberapa faktor yang mempengaruhi percobaan kali ini yaitu suhu, alat yang kurang
memadai, dan kesalahan alat yang kami gunakan kurang sangat menentukan keberhasilan
dari percobaan kali ini.

Daftar pustaka

Mayo, D.W, Pike, R.M, Forbes, D.C. (2011), Microscale Organic Laboratory: with
Multistep and Multiscale Synthesis, 5th edition, John Wiley & Sons, New York, p.85 – 91; 111 –
114.

Pasto, D, Johnson, C, Miller, M, (1992), experiments and Techniques in Organic

Chemistry, Prentice Hall Inc, New Jersey, p. 43 – 46;; 387 – 395.
 Williamson (1999), Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3 rd edition,
boston, p, 122 – 126; 39 – 65.

Fessenden, Fessenden (1986) kimia organik edisi ketiga jilid I.

www.academia.edu/9079741/pemiu_2_ekstraksi (27-09-2015 jam 18:22)