LAPORAN KIMIA SEPARASI

DISTILASI CAMPURAN

DISUSUN OLEH :

1. ERWINDA KRISTIANTI/652018023
2. ISYEFI LAMRITA/652018010
3. CINTHYA INJILINA GA/652018038

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA
2018
Dasar Teori
Proses destilasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan komponen dalam larutan
yang berbentuk cair atau gas dengan mendasarkan pada perbedaan titik didih komponen yang
ada di dalamnya. Dasar dari pemisahan dengan destilasi adalah jika suatu campuran komponen
diuapkan maka komposisi pada fase uap akan berbeda dengan fase cairnya. Untuk komponen
yang memiliki titik didih lebih rendah maka akan didapatkan komposisi yang cenderung lebih
besar pada fase uapnya, uap ini diembunkan dan dididihkan kembali secara bertingkat–tingkat
sehingga diperoleh komposisi yang semakin murni pada salah satu komponen. Pada beberapa
campuran komponen, untuk komposisi, suhu dan tekanan tertentu tidak memenuhi
kecenderungan tersebut, artinya jika campuran tersebut dididihkan maka komposisi fase uapnya
akan memiliki komposisi yang sama dengan fase cairnya, keadaan ini disebut kondisi azeotrop,
sehingga campuran pada kondisi ini tidak dapat dipisahkan dengan cara destilasi biasa
(Abassato, 2007).

Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih yang
konstan. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan dari hokum Roult. (Soebagio, 2005)

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volalitas) suatu bahan. Dalam destilasi,
campuran zat dididihkan hingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali kedalam
bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu (Syukri,
2007).

Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih
rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondensor atau pendingin. Proses
pendinginan terjadi karena air dialirkan kedalam dinding (bagian luar kondensor), sehingga uap
yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini akan berjalan terus dan didapat senyawa pemisahan
dari campuran homogen (Syukri, 2007).

Titik didih suatu zat cair didefinisikan sebagai temperatur dimana besarnya tekanan uap
zat cair tersebut sama dengan tekanan atmosfer, sehingga terjadi perubahan fase dari fase cair
menjadi fase gas. Titik didih suatu zat cair pada tekanan 1 atm disebut sebagai titik didih normal
(Wilcox & Wilcox, 1995). Uap-uap yang mengembun tersebut kemudian dikumpulkan dalam
suatu wadah penampung (Scoffstal, 1999).

Destilasi merupakan proses gabungan antara pemanasan dan pendinginan uap yang
terbentuk sehinga diperoleh cairan kembali yang murni. Dalam pemanasan cairan biasanya
ditambahkan batu didih (boililng chips), untuk mencegah pendidihan yang mendadak (bumping).
Batu didih yang berpori perlu diganti setiap kali akan melakukan destilasi kembali. Untuk
destilasi hampa udara (vacuum destilation), aliran udara melalui kapiler kedalam bagian bawah
labu merupakan pengganti batu didih. (Basset, 1983).

Tujuan
1. Menentukan persentase yield distilat.
2. Membandingkan hasil destilasi secara teori dengan hasil pengamatan.

Alat, Bahan, dan Metode

a. Alat :
1. Termometer
2. Pemanas atau Bunsen
3. Waterbath
4. Kolf
5. Erlenmeyer
6. Pendingin balik atau kondensor
7. Steel head
8. Konektor
9. Adaptor
10. Selang
11. Batu didih
12. Korek
13. Karet

b. Bahan :
1. 20 ml diklorometan + 20 ml etanol (1:1)
2. 30 ml diklorometan + 10 ml etanol (3:1)

c. Metode
1. Dirangkai alat destilasi seperti gambar dibawah.
 2. Ke dalam labu destilasi diisikan 40 mL campuran bahan kemudian
dimasukkan pula batu didih ke dalamnya. Selanjutnya labu destilasi kembali
dipasangkan pada rangkaian alat.
3. Dipastikan rangkaian alat dan aliran air telah terpasang dengan benar.
4. Dipanaskan bahan hingga mendidih dan pemanasan dihentikan jika distilat
sudah tidak menetes lagi.
5. Dihitung % yield yang diperoleh.

Hasil
Variabel Pengamatan Distilat 1 : 1 Distilat 3 : 1
Azeotroph Etanol Azeotroph Etanol
Suhu ketika mulai
mendidih (˚C)
1. Sampel 31 ˚C 44 ˚C 35 ˚C 42˚C
2. Waterbath 49 ˚C 62 ˚C 54 ˚C 71 ˚C
Suhu saat distilat mulai
menetes (˚C)
1. Sampel 40 ˚C 53 ˚C 38 ˚C 55 ˚C
2. Waterbath 56 ˚C 65 ˚C 55 ˚C 79 ˚C
Volume distilat (mL) 25 mL 16 mL 12,5 mL 5,5 mL
% yield 62,5% 40% 31,25% 13,75%

Pembahasan
Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan % destilat dimana bahan yang digunakan
adalah diklorometan dan etanol dengan metode destilasi untuk memperoleh distilat yang berupa
azeotrop dan etanol. Destilasi merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volalitas) suatu bahan(Syukri,2007).

Dibuat campuran 40 mL berupa diklometan dan etanol dengan perbandingan 1:1 yang
membentuk larutan azeotrop dan dimasukkan kedalam kolf. Azeotrop adalah campuran dari dua
atau lebih komponen yang memiliki titik didih yang konstan(Soebagio,2005). Kemudian
dimasukkan batu didih kedalamnya.

Batu didih berfungsi untuk meratakan panas saat larutan dipanaskan sehingga panas
menjadi homogen pada seluruh larutan dan mencegah bumping (pendidihan yang mendadak).
Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya
ke permukaan larutan (menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih).
Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu,
lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan. Kolf
yang telah diisi dengan campuran larutan dipasangkan ke rangkaian alat dan dilakukan proses
destilasi. Selama proses destilasi berlangsung terjadi proses penguapan,diikuti dengan
pendinginan dan pengembunan yang akan menghasilkan distilat berupa azeotrop dan aseton.

Rangkaian alat destilasi terdiri dari: kolf, steel head, kondensor, termometer, adaptor,
pemanas bunsen, dan erlenmeyer. Adapun setiap alat memiliki fungsi yang berbeda-beda. Kolf,
berfungsi sebagai wadah suatu campuran zat cair yang akan didestilasi. Steel head, berfungsi
sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin. Kondensor, berfungsi sebagai
pendingin yang di dalamnya terdapat pipa dalam (pipa destilasi yang berfungsi sebagai tempat
aliran uap yang berwujud gas). Termometer, berfungsi untuk mengukur suhu uap zat cair yang
didestilasi selama proses berlangsung. Adaptor, berfungsi untuk menyalurkan hasil destilasi yang
sudah terkonsisi untuk di salurkan ke penampung yang telah tersedia. Pembakar bunsen,
berfungsi untuk memanaskan larutan di dalam kolf. Erlenmeyer, berfungsi sebagai wadah
penampung destilat.

Berdasarkan teori, titik didih etanol yaitu 78,29 ˚C dan campuran azeotrop 39,9 ˚C pada
tekanan 1 atm atau setara dengan 760mmHg. Pada proses destilat pertama dengan perbandingan
larutan 1: 1, larutan mulai menetes pada suhu 40 ˚C untuk destilat azeotrop. Sedangkan destilat
etanol, mulai menetes pada suhu 53 ˚C. Pada destilat 3:1, larutan mulai menetes pada suhu 38 ˚C
untuk azeotrop. Untuk destilat etanol, mulai menetes pada suhu 55 ˚C. Hasil titik didih yang
diperoleh berbeda dengan literatur dikarenakan perbedaan tekanan atmosfer laboratorium dengan
tekanan atmosfer teori yaitu 722mmHg. Sehingga dengan persamaan PV = nRT titik didih yang
didapatkan kurang dari titik didih literatur.

Berdasarkan hasil percobaan dengan perbandingan campuran 1:1, dihasilkan destilat

azeotrop dan etanol sebesar 25 mL dan 16 mL. Dan pada perbandingan campuran 3:1, dihasilkan
destilat azeotrop dan etanol sebesar 12,5 mL dan 5,5 mL. Sehingga % yield dapat dihitung :

Campuran 1:1

Azeotrop :

Mp
% yield = 100%
Mt

25
100%  62,5%
= 40

Etanol :
 Mp
% yield = 100%
Mt

16
100%  40%
= 40

Campuran 3:1

Azeotrop :

Mp
% yield = 100%
Mt

12,5
100%  31,25%
= 40

Etanol :

Mp
% yield = 100%
Mt

5,5
100%  13,75%
= 40

Ternyata setelah dihitung % yield dari volume destilat campuran 1:1 didapatkan fraksi
destilat melebihi 100% yaitu 102,5%, hal ini disebabkan karena kesalahan pembacaan skala
pengukuran pada gelas ukur saat hasil destilat diukur. Pada destilat campuran 3:1 didapatkan
fraksi destilat kurang dari 100% yaitu hanya mencapai 45%, hal ini disebabkan karena posisi
termometer yang tidak persis berada pada perpotongan tiga jalur. Hal ini menyebabkan uap akan
menempel pada ujung termometer dan akan mengembun pada ujung thermometer, kemudian
cairan yang menempel semakin lama akan menetes kembali ke sampel.

Kesimpulan
1. % yield campuran dengan perbandingan 1:1 untuk azeotrop sebesar 62,5%, etanol
sebesar 40% dan campuran dengan perbandingan 3:1 untuk azeotrop sebesar 31,25%,
etanol sebesar 13,75%.
2. Berdasarkan teori, BP azeotrop sebesar 39,9 ̊C, etanol sebesar 78,29 ˚C dan hasil
praktikum yang didapat untuk perbandingan 1:1 BP azeotrop sebesar 40˚C, etanol sebesar
53˚C dan untuk perbandingan 3:1 BP azeotrop sebesar 38˚C, etanol sebesar 55˚C.

Jawab Pertanyaan
1. Bagaimana cara memisahkan campuran azeotrop?
Campuran azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan sempurna menjadi dua komponen
murni dengan fraksionasi sederhana. Campuran ini biasanya dapat dipisahkan dalam
prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecahkan ikatan azeotrop tersebut atau
dengan tekanan tinggi.

Daftar Pustaka
Abbassato,Tony Irwanto & Eko Aris Budianto. 2007.Efisiensi Kolom Sieve Try Pada
Destilasi yang Mengandung Tiga Komponen (Aceton-Alkohol-Air). Jurnal Nasional. 978-
979.

Basset.1983.vogel’s Text Boox of Quantitative Inorganic Analysis 4th ed. London : Longman
Inc.

Schoffstal,A.M.1999.Microscale and Miniscale Organic Chemistry Laboratory Experiments,

1st edition. New York : Prentice Hall. 57-75.

Soebagio,dkk.2005.Kimia Analitik II. Malang : UM Press

Syukri.2007.Kimia Dasar 2. Bandung : penerbit ITB

Wilcox,C.F.,Wilcox,M.F.1995.Experimental Organic Chemistry :A Small Scale

Approach,2nd Edition. Prentice Hall : New Jersey, 44-65.

Lampiran
Laporan sementara