Titik Didih : Suhu larutan dimana tekanan uap dengan sama tekanan luarnya
Titik Leleh : Suhu dimana terjadi keseimbangan antara fase padat dengan cair
Densitas : Pengukuran massa setiap satuan volume benda. Semakin tinggi
massa jenis suatu benda, maka semakin besar pula massa setiap
volumenya.
Titik Didih
a. Aquadest : 100° C
b. Etanol : 78 ° C
Titik Leleh
a. As. Salisilat : 158-160° C ( C 7 H 6 O3 )
b. As. Benzoat : 122,4° C ( C 7 H 6 O2 )
c. Naftalen : 80° C ( C 10 H 8 )
d. As. oksalat : 101,5° C ( C 2 H 2 O11 )
Prinsip Piknometer : untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas dari fluida
Prinsip Melting Point : Mengubah energi listrik menjadi energi panas.
Dimana, zat yang awalnya berbentuk padatan
dimasukkan ke dalam alat melting point, melalui bantuan
wadah pipa kapiler. Akan berubah menjadi cair .
Bahan : Etanol , Minyak makan, Minyak kayu putih, Nafatlen putih dan berwarna,
asam oksalat, asam benzoate, asam salisilat, aquadest
Prosedur kerja :
A. Penentuan Titik Didih
1. Alkohol dan Minyak Makan dimasukkan kedalam beaker glass 100ml
2. Ditutup dengan aluminium foil
3. Dimasukkan thermometer kedalam larutan
4. Dipanaskan hingga mendidih
5. Dicatat suhu saat mendidih
C. Penentuan Densitas
1. Timbang Piknometer kosong
2. Masukkan sampel minnyak telon sampai terisi penuh lalu ditutup
3. Timbang piknometer berisi
4. Hitunglah densitasnya
PERCOBAAN 2
ANALISIS KUALITATIF GUGUS FUNGSI SENYAWA ORGANIK
D. Esterifikasi
1. Diambil tabung reaksi tiga buah
2. Tabung 1 asam asetat, Tabung 2 asam benzoate, Tabung 3 asam
salisilat
3. Lalu dalam masing masing tabung dimasukkan beberapa tetes
etanol lalu ditambah H2so4
4. Ditutup dengan kapas
5. Lalu dipanaskan 2 menit
6. Buka kapasnya , dicium bau yang terbentuk
Reaksi-Reaksi Terhadap Aldehid dan Keton
A.Test Iodoform untuk aldehid dan keton
1. Diencerkan Sampel dengan 1 ml air + 1ml Naoh 5% dan
aqua iod setetes demi setetes sambil dikocok
2. Dibiarkan 2-3 menit, panaskan ( 60 C )
3. Dihilangkan k%elebihan I2 dengan penambahan Naoh
encer sambil dikocok , lau tambahkan dengan air sama
banyak , biarkan 10 menit akan terbentuk endapan kuning
Jenis-Jenis kristalisasi
a. Kristal kovalen : Memiliki ikatan kovalen yang benar, memiliki
titik leleh tinggi
b. Kristal metalik : Cenderung sangat padat memiliki titik leleh
tinggi
c. Kristal ionic : Keras dan memiliki titik leleh tinggi
d. Kristal Molekuler : Diikat oleh interaksi non kovalen , lunak
dan titik leleh rendah
Sublimasi : Proses perubahan zat dari padat ke gas atau dari gas kepadat
Prinsip Rekristalisasi : Perbedaan kelarutan antara zat yang akan
dimurnikan dengan zat pengotornya.
PROSEDUR KERJA:
A. Uji Kelarutan
1. Sampel ditimbang 100mg dan gerus halus
2. Dilarutkan dengan pelarut benzene, aseton, dietil eter, dan
kloroform
3. Diamati mana yang paling cepat larut
C. Rekristalisasi
1. Sampel dilarutkan dengan pelarut yang sesuai dengan ditambah
arang aktif, disaring
2. Filtrate diuapkan sampai jenuh
3. Ditimbang dan didinginkan, lalu dihitung
D. Sublimasi Naftalen
1. Naftalen digerus
2. Masukkan pasir kedalam beaker glass, lalu dimasukkan naftalen
diatasnya
3. Diletakkan labu alas diatas beaker
4. Panaskan beaker glass dengan Bunsen
5. Diamati bentuk Kristal naftalen, dihitung rendemennya
E. Ekstraksi Alkaloid
1. Sampel digerus hingga halus dan dimasukkan dalam beaker glass
2. Ditambah aquadest dan periksa Ph
3. Tambahkan larutan HCL 2N dan disaring
4. Tambahkan Naoh 2N , lalu masukkan dalam corong
5. Tambahkan klorof1orm dan diambil filtratnya
.
PEMERIKSAAN ALKALOID
1. Masukkan 2-3 tetes ekstrak kedalam plat tetes
2. Tambahkan pereaksi dragendrof, mayer dan bouchardard
3. Amati hasil yang diperoleh
KRISTALISASI PARACETAMOL
1. Diambil ekstrak kloroform dan letakkan dalam ring sublimasi
2. Biarkan menguap, amati Kristal yang didapat
Sublimasi alkaloid
1. Pindahkan hasil ekstraksi dalam ring sublimaasi,
keringkan
2. Letakkan kaca objek diatas ring dan letakkan kapas
basah
3. Panaskan diatas api Bunsen , amati Kristal yang didapat
PERCOBAAN 4
DESTILASI DAN FRAKSINASI
Destilasi : suatu metode yang dapat dilakukan dalam tahap isolasi untuk
pemisahan campuran dari beberapa atas fraksi-fraksinya dengan
perbedaan titik uap dan didih .
Fraksinasi : Teknik pemisahan ekstrak hasil maserasi yang telah
diuapkan sehingga diperoleh ekstrak kental.
Azeotrop : campuran dari 2 / lebih cairan sehingga komponen tidak
dapat diubah dengan destilasi sederhana.
Pembagian destilasi
1. Destilasi sederhana : untuk memisahkan dua atau lebih
komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh.
2. Destilasi bertingkat : proses pemisahan destilasi ke dalam
bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi
3. Destilasi uap : digunakan pada campuran senyawa-
senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih.
4. Destilasi vakum : Teknik pemisahan yang didasari atas
perbedaan dan titik didih yang sangat tinggi
5. Destilasi azeotrop : teknik dengan penambahan suatu senyawa
yang dapat memecah azeotrop (entrainer)
Prinsip kerja destilasi : memisahkan titik didih.
Prinsip kerja Fraksinasi : adanya penarikan senyawa pada suatu ekstrak
dengan menggunakan pelarut yang saling tidak tercampur.
Keuntungan destilasi : Dapat memisahkan zat dengan perbedaan titik
didih yang tinggi.
Kerugian Destilasi : Biaya penggunaan alat ini relatif mahal.
PROSEDUR KERJA
Destilasi
1. Dimasukkan campuran etanol (50ml) dan aquadest (100) kedalam
labu destilasi
2. Rangkailah alat destilasi , hidupkan air pendingin leibieg
3. Lalu panaskan sampai mendidih
4. Catat suhu mendidih dan suhu menguap
5. Uapnya didinginkan dengan menggunakan pendingin leibieg ,
tamping destilatnya
Fraksinasi
1. Ekstrak aquadest daun the kering sebanyak 10 gram dilarutkan
dengan air panas 50ml , disaring dengan kertas saring
2. Masukkan ekstrak air dalam corong pisah
3. Dilakukan fraksinasi dengan penambahan kloroform sebanyak
30ml dilakukan 3 kali
4. Diperoleh fraksi kloroform
5. Fraksi kloroform dipisahkan lalu dipekatkan dan dikeringkan ,
sampai diperoleh kristalisasi kafein
6. Tentukan kemurniannya dan hitung rendemennya
RUMUS RENDEMEN
Cawan berisi – Cawan kosong
x 100 %
Berat Sampel
PERCOBAAN 5
EKSTRAKSI CARA DINGIN, MASERASI DAN PERKOLASI
PERCOBAAN 6
EKSTRAKSI CARA PANAS, SOKLETASI
Keuntungan Sokletasi :
1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang
2. Jumlah pelarut sedikit
3. Berlangsung cepat
Kerugian Sokletasi :
1. Pelarut yg digunakan mempunyai titik didih rendah
2. Tidak dipakai untuk bahan simplisia yang mudah rusak , karena
tidak tahan panas
Syarat pelarut untuk sokletasi
1. Pelarut yang mudah menguap
2. Titik didih rendah
3. Tidak melarutkan senyawa yang diinginkan
Prinsip Sokletasi : penyaringan yang berulang ulang sehingga
hasil yang didapat sempurna , dan pelarut relative sedikit
PROSEDUR KERJA:
1. Timbang cawan kosong
2. Siapkan sampel yang sudah halus
3. Buat selongsong dari kertas saring , lalu isi selongsong dengan
sampel
4. Lalu masukkan dalam tabung soklet
5. Sambungkan tabung soklet dengan labu soklet , olesi ujungnya
dengan vaselin
6. Rangkailah alat sokletasi
7. Masukkan etanol sampai penuhu , lalu setelah tabung soklet
kosong ditambahkan heksana
8. Pasangkan pendingin pada mulut tabung soklet
9. Alirkan air pendingin ke kondensor
10. Hidupkan mantel pemanas 70 C
11. Pelarut yang ada akan menguap karena pemanasan
12. Timbang cawan berisi hasil ekstraksi
13. Sudah selesai,matikan mantel pemanas
PERCOBAAN 7
KROMATOGRAFI
Rumus Harga RF
Jarak noda
RF = Jarak Pelarut
PROSEDUR KERJA
Kromatografi lapis tipis ( Pewarna wantex)
1. Ditotolkan filtrate sampel kedalam lapisan tipis, batas 1cm dari
bawah
2. Dimasukkan kedalam chamber yang berisi pelarut etanol 96% yg
telah dijenuhkan
3. Setelah sampai batas atas, plat tetes dikeluarkan dan dikeringkan
4. Tentukan komponen noda , dihitung harga Rf
PROSEDUR KERJA
A. Isomer Struktur
1. Buatlah rangkaian model n- pentane
2. Buatlah isomer strukturnya yaitu isopentana ( 2-metil butana)
, n- pentane (2,2 dimetil propana) dan asam salisilat