LAPORAN RESMI KIMIA SEPARASI

DESTILASI CAMPURAN

Oleh:

Betsy Felita (652016004)

Fidela Novitasari (652016013)

Program Studi Kimia

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA

UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA

SALATIGA

2017
I. Tujuan
1. Menentukan faktor-faktor yang mempengaruhi distilasi campuran
(azeotroph).
2. Menentukan % yield dari destilasi campuran yang terjadi.
II. Bahan dan Metode
A. Alat danBahan
1. 20 ml Dicholorometan + 20 ml etanol
2. Termometer
3. Pemanas/bunsen
4. Waterbath
5. 1 buah kolf
6. 1 buah erlenmeyer
7. Pendingin balik/ kondensor
8. Steel heat
9. Konektor
10. Adaptor
11. Selang
12. Batu didih

B. Metode
1. Di distilasi campuran pelarut yang tersebut diatas.
2. Dicatat suhu sampel dan waterbath saat sampel mulai mendidih.
3. Dicatat suhu sampel dan suhu waterbath masing-masing fraksi saat mulai
menetes.
4. Dicatat mL hasil masing-masing fraksi distilat yang diperoleh.
5. Dihitung % yield masing-masing fraksi distilat yang diperoleh.

III. Hasil dan Pembahasan

A. Hasil

Komponen yang di amati Azeotroph Etanol

T campuran mendidih (oC) 29oC 52 oC
T waterbath saat sample mendidih 41 oC 80 oC
(oC)
T campuran mentes pertama kali (oC) 30 oC 53 oC
T waterbath menetes pertamakali 43 oC 94 oC
(oC)
Volume destilat (mL) 16,5 mL 17 mL

Volume awal = 40 mL
a) % yield azeotroph
 volume destilat 16,5 mL
% yield = ×100% % yield = ×100% % yield = 41,25 %
volume awal 40 mL

b) % yield metanol

volume destilat 17 mL
% yield = ×100% % yield = ×100% % yield = 42,5 %
volume awal 40 mL

c) % yield total = 83,75 % < 100%

B. Pembahasan
Distilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau
didefinisikan juga teknik pemisahan bahan kimia yang berdasarkan perbedaan
titik didih. Dalam proses distilasi campuran zat dididihkan sehingga menguap,
dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk fase cair. Zat yang
memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu, sedangkan zat
yang memiliki titik didih yang lebih tinggi akan mengembun dan akan menguap
apabila telah mencapai titik didihnya. Metode ini merupakan termasuk unit
operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada
teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada
titik didihnya (Yuniarti, 2012).

Azeotrop adalah campuran dari 2 atau lebih komponen yang saling terikat

sangat kuat dan sulit untuk dipisahkan dengan destilasi biasa, disamping itu campuran
komponen tersebut memiliki titik didih yang konstan atau sama, sehingga ketika
campuran azeotrop dididihkan, maka fasa uap yang dihasilkan memiliki titik didih
yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut sebagai
constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran
tersebut dididihkan, maka dari itu campuran azeotrop ini sulit untuk dipisahkan
dengan metode destilasi biasa, sehingga hasil dari destilasi yang didapatkan yaitu
ethanol dengan campuran sedikit air, jadi etanolnya yang dihasilkan tidak murni
(Mantiq, 2016).

Azeotrop ada dua yaitu azeotrop positif dan negatif. Dimana setiap
azeotrop memiliki BP yang khas. BP azeotrop < BP setiap konstituennya adalah
azeotrop postif sedangkan azeotrop negatif kebalikannya. Maka dari itu azeotrop
diklorometan 95% dan etanol 5% merupakan azeotrop positif karena BP
azeotrop (39,9 oC) < BP konstituennya (etanol dan diklorometan).

Azeotroph terbentuk dari etanol (PB= 40,1 oC) dan diklorometan (BP= 78
o
C), membentuk azeotroph (BP=39,9 oC) menurut teori dengan tekanan 1 atm.
Dengan volume masing-masing bahan 20 mL. Perkiraan destilat yang diperoleh
5:95 (% komposisi azeotrop diklorometan >95% dan etanol <5%) untuk
mendapatkan 100ml azeotroph. Kemudian digunakan perbandingan yang lebih
kecil 1:19 untuk mendapat 20ml azeotroph. Menghasilkan 2 fraksi yaitu
azeotroph dan etanol. Azeotroph terbentuk dari perbandingan etanol 0,05 dan
diklorometan 1,05. Azeotroph terbentuk dari diklorometan dan etanol namun
tidak semua etanol membentuk azeotroph karena mengingat % komposisi
azeotroph (etanol > 95% ; diklorometan <5%. Dengan mempertimbangkan suhu
BP didapatkan fraksi azeotroph pada suhu (30-50 oC), dan fraksi etanol pada
suhu (50-70 oC).

Namun pada praktikum kali ini diperoleh titik didih sampel lebih rendah
dari pada titik didih seharusnya, sehingga T campuran menetes pertama kali
lebih rendah dari BPnya dimana seharusnya campuran belum mendidih. Hal ini
disebabkan karena tetesan distilat pertama memiliki titik didih dibawah zat
murninya, yang mengindikasikan bahwa distilat tersebut tidak murni.
Penyebabnya adalah lemahnya ikatan yang terbentuk antar molekul zat murni
dengan pelarut sehingga penguapan akan lebih mudah terjadi, berbeda dengan
ikatan zat murni yang lebih kuat dan stabil. Selain itu tekanan udara dalam
laboratorium adalah 711 mmHg dimana seharusnya 1 atm (760 mmHg), hal ini
mengakibatkan titik didih menjadi :

711
×39 ,9=37 , 32
760
BP Azeotroph =

711
×78 ,29=73 ,24
760
BP Etanol =

Akan tetapi titik didih secara perhitungan dengan tekanan 711 mmHg, tetaplah

tidak sesuai titik didih hasil praktikum dibuktikan dengan BP azeotroph

praktikum = 29 oC BP azeotroph (711mmHg) = 37,32oC begitu juga dengan BP

etanol terjadinya perbedaan. Walaupun tekanan merupakan faktor utama yang

mempengaruhi temperatur (BP) namun dengan adanya hal ini membuktikan

bahwa tidak hanya faktor tekanan yang mempengaruhi namun terdapat faktor-
 faktor lain yang menyebabkan hal itu dapat terjadi diantaranya adalah intensitas

nyala api yang tidak konstan.

Setelah distilasi selesai, volume destilat diukur. Hasil pengukuran volume

destilat azeotroph yaitu sebesar 16,5mL. Dari sampel sebanyak 40 mL diperoleh
volume destilat etanol 17 mL. % yield merupakan persentase perbandingan
volume destilat dengan volume awal. Dari hasil pengamatan diperoleh % yield
sebesar 83,75%. Nilai % yield kurang dari 100% karena etanol yang digunakan
tidaklah murni 100% melainkan 95% dimana 5% nya adalah air. Dan distilasi
merupakan proses pemurnian maka hasil yang diperoleh berkurang dibanding
volume awal.

IV. Jawab Pertanyaan

1. Sebutkan faktor-faktor yang mempengaruhi destilasi campuran dan jelaskan

alasannya!
 Suhu
Apabila suhu naik maka akan cepat terjadi penguapan dan destilasi akan
cepat terjadi, namun dapat diperhatikan titik didih destilat itu sendiri
karena air dapat ikut terbawa ke atas dan terjadi tumbukan di dalam
kondensor dan ikut keluar menjadi destilat sehingga tidak murni destilat
yang diinginkan namun tertambah air.
 Tekanan
Semakin rendah tekanan yang ada maka BP juga semakin rendah.
 Nyala api
Jika pemanasan terlalu besar maka akan terjadi flooding (banjir). Ciri dari
flooding itu sendiri adalah tertahannya cairan di atas kolom, maka
transfer massa yang dihasilkan tidak maksimal sehingga hasil atau
volume dari destilat sendiri juga tidak maksimal. Sedangkan hubungan
pemanasan dengan konsentrasi yaitu apabila proses pemanasan terlalu
tinggi, proses distilasi akan berlangsung sangat cepat dan konsestrasi
etanol yang didapatkan kecil karena air ikut terbawa ke atas dan
tumbunkan di dalam kondensor dan ikut keluar menjadi distilat.
 % komposisi azeotrop
% komposisi azeotrop merupakan faktor dari destilasi campuran
yang menentukan fraksi destilat yang diperoleh.
 Sifat larutan
Larutan memiliki sifat yaitu volatil dan nonvolatil. Dimana larutan volatil
adalah larutan yang mudah menguap. Sehingga apabila distilasi menggunakan
larutan volatil maka distilasi akan berjalan secara cepat. Jika menggunakan
 larutan nonvolatil maka dibutuhkan waktu yang lebih lama dan suhu didih
yang lebih tinggi.

2. Berapa fraksi destilat yang di peroleh, jelaskan!

Azeotroph terbentuk dari etanol (PB= 40,1 oC) dan diklorometan (BP= 78 oC),
membentuk azeotroph (BP=39,9 oC) menurut teori dengan tekanan 1 atm.
Dengan volume masing-masing bahan 20 mL. Perkiraan destilat yang
diperoleh 5:95 (% komposisi azeotrop diklorometan >95% dan etanol <5%)
untuk mendapatkan 100ml azeotroph. Kemudian digunakan perbandingan
yang lebih kecil 1:19 untuk mendapat 20ml azeotroph. Menghasilkan 2 fraksi
yaitu azeotroph dan etanol. Azeotroph terbentuk dari perbandingan etanol
0,05 dan diklorometan 1,05. Azeotroph terbentuk dari diklorometan dan
etanol namun tidak semua etanol membentuk azeotroph karena mengingat
% komposisi azeotroph (etanol > 95% ; diklorometan <5%. Dengan
mempertimbangkan suhu BP didapatkan fraksi azeotroph pada suhu (30-50
o
C), dan fraksi etanol pada suhu (50-70 oC).

V. Kesimpulan
1. Faktor-faktor yang mempengaruhi distilasi campuran (azeotroph)
adalah suhu, tekanan, nyala api, sifat larutan, dan % komposisi
azeotroph.
2. % yield azeotroph adalah 41,25%, % yield etanol adalah 42,5% dan %
yield total adalah 83,75%

VI. Daftar Pustaka

Krisnadwi. (2013, February 4). Pemisahan Campuran : Distilasi. Retrieved June 5, 2017,

from https://bisakimia.com/2013/02/04/pemisahan-campuran-distilasi/

Mantiq, A. (n.d.). AZEOTROP – Bisa Kimia. Retrieved June 5, 2017, from

https://bisakimia.com/2016/07/19/azeotrop/

Rizki, S. (n.d.). 133422503 Jurnal Destilasi Pemurnian Zat Dan Resin Penukar Ion. Retrieved

June 5, 2017, from https://www.scribd.com/doc/233911695/133422503-Jurnal-Destilasi-

Pemurnian-Zat-Dan-Resin-Penukar-Ion

Yuniarti, Y. (n.d.). PEMBAHASAN DISTILASI. Retrieved June 5, 2017, from

http://yyuniarti.blogspot.com/2012/06/normal-0-false-false-false-in-x-none-x.html