DISTILASI ETANOL - AIR

TUJUAN PERCOBAAN :
Setelah melakukan percobaan ini, anda diharapkan dapat:
1. Mengoperasikan alat distilasi fraksionasi
2. Menjelaskan pengaruh perbandingan refluk terhadap konsentrasi distilat
3. Menjelaskan pengaruh komposisi umpan terhadap titik didih campuran

SET UP PERALATAN :

Alat Distilasi fraksionasi di Lab. Teknologi Kimia

Politeknik Negeri Lhokseumawe

PROSEDUR PERCOBAAN :
Distilasi Fraksionasi :
1. Buat campuran umpan dari alcohol teknis dan air (aquades) dengan komposisi tertentu.
2. Lepaskan labu distilasi dari rangkaian peralatan, cuci dan keringkan.
3. Isi labu distilasi dengan umpan dan pasang kembali pada rangkaian peralatan.
4. Pasang thermometer ke dalam labu distilasi.
5. Alirkan air pendingin ke condenser.
6. Set temperatursistem pada 78 oC.
7. Hubungkan alat ke sumber listrik.
8. Hidupkan pemanas.
9. Tekan tombol ON, selanjutnya tombol START.
10. Tekan tombol withdraw time sesuai keinginan (1 untuk percobaan pertama, 2 untuk
percobaan kedua, dst).
11. Tekan tombol refluk dengan urutan 3, 6, 9, 12, 15, 30 untuk setiap percobaan.
12. Ambil distilat yang pertama kali keluar sampai jumlah yang cukup dan kembalikan ke
dalam labu distilasi dengan asumsi belum sesuai dengan kombinasi withdraw time dan
refluk yang di set (lakukan untuk semua run).
13. Ambil distilat kedua secukupnya (catat volumenya) dan tentukan indeks biasnya dengan
refraktometer (lakukan untuk semua run).
14. Tentukan komposisi distilat dengan melihat pada grafik kalibrasi yang telah dibuat
sebelumnya berdasarkan indeks bias.

Pembuatan Grafik Kalibrasi :

1. Buat variasi komposisi etanol-air dari etanol 96%, yaitu dengan cara memipet (1, 2, 3, 4, 5,
6, 7, 8, 9, dan 10) ml etanol dan masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar 10 ml.
2. Tambahkan aquades sampai tanda batas dan kocok sampai homogen.
3. Tentukan indeks bias setiap komposisi etanol dengan refraktometer yang sudah
dikalibrasi.
4. Pengamatan diulang 3 kali dan hasil adalah nilai indeks bias rata-rata.
5. Buat grafik indeks bias Vs komposisi.
Catatan :
Karena yang digunakan adalah etanol 96% maka masing-masing dikalikan 96%. Contoh : Untuk 5
ml etanol 96% 5 x 96% = 4.8
Jadi untuk 5 ml etanol 96% mengandung 4.8 ml etanol murni.

Kalibrasi Refraktometer :
1. Hubungkan alat refraktometer dengan thermostat.
2. Hubungkan keduanya dengan sumber listrik.
3. Atur thermostat pada suhu 20 oC.
4. Teteskan aquades pada preparat refraktometer dan baca indeks biasnya (indeks bias air
pada 20 oC adalah 1.333).

Alat-alat yang digunakan :

1. Seperangkat alat distilasi fraksionasi.
2. Tabung-tabung bertutup untuk wadah sample 6 buah.
3. Refraktometer beserta thermostat.
4. Labu takar 10 ml 10 buah.
5. Pipet ukur 10 ml 1 buah.
6. Ball pipet 1 buah.
7. Pipet tetes 3 buah

Bahan Yang Digunakan :

1. Etanol 96%
2. Etanol teknis
3. Air (aquades)

TEORI
Distilasi adalah suatu proses pemisahan campuran 2 zat cair atau lebih yang komponen-
komponennya mempunyai titik didih berbeda. Campuran cairan diuapkan pada titik didih cairan
yang diinginkan dan uap tersebut diembunkan menjadi cairan kembali melalui pendinginan.
Distilasi dapat digunakan untuk memurnikan pelarut.
Ada beberapa metode distilasi yang dikenal, yaitu :
1. Distilasi sederhana
2. Distilasi vakum
3. Distilasi uap
4. Distilasi kilat (Flash distillation)
5. Distilasi Fraksionasi
Cara untuk memisahkan cairan yang saling larut (miscible) dengan menggunakan distilasi
dikenal dengan distilasi fraksionasi. Distilasi fraksionasi dapat dilakukan karena pada
kenyataannya komposisi uap pada titik didih campuran berbeda dengan komposisi campuran
cairan itu sendiri.
Proses distilasi umumnya dilakukan pada tekanan tetap dan bukan pada suhu tetap.
Kurva tekanan uap-komposisi untuk campuran 2 cairan tidak ideal (sistem biner) terlihat pada
gambar 1.
Kurva menunjukkan komposisi cairan uap pada titik didih campuran A dan B. Misalkan
komposisi cairan awal adalah Z, campuran cairan akan mendidih pada T 2 oC, dan akan
menghasilkan uap dengan komposisi Y. Uap mengandung lebih banyak A dibandingkan dengan
cairan awal. Apabila uap tersebut diembunkan, maka akan diperoleh campuran cairan yang
mempunyai titik didih T1 oC. Bila campuran cairan ini dididihkan lagi, akan dihasilkan uap dengan
komposisi X, yaitu uap mengandung lebih banyak A. Secara berturut-turut akhirnya akan
diperoleh distilat yang hampir semuanya terdiri atas A, sedangkan campuran asal yang
mempunyai komposisi sebesar X pada akhir distilasi akan diperoleh cairannya yang hampir
semuanya terdiri atas B.
 Gambar 1. Kurva tekanan uap-komposisi sistem biner

Titik Azeotrop
Tidak semua sistem mempunyai sifat yang sederhana seperti sistem biner di atas.
Beberapa sistem pada saat distilasi fraksionasi hanya dapat menghasilkan satu komponen murni
saja, sedangkan sisanya berupa campuran yang memiliki titik didih yang tetap. Titik azeotrop yang
dapat terbentuk, terlihat pada gambar 2 dan 3.

Gambar 2 Gambar 3.
 Gambar 2 merupakan suatu contoh sistem yang menghasilkan titik didih minimum
(sistem etanol-air). Dalam sistem tersebut tidak mungkin dihasilkan alcohol murni dengan distilasi
fraksionasi. Pada titik azeotrop (titik didih minimum), campuran mengandung 96% alcohol.
Apabila campuran dengan komposisi X didistilasi, maka akan dihasilkan uap yang lebih
banyak mengandung B, dan apabila distilasi ini dilanjutkan pada kolom fraksionasi akan dihasilkan
azeotrop ω (dengan komposisi Y) dan pada akhirnya dalam wadah distilasi akan dihasilkan A
murni. Bila distilasi dimulai dari campuran dengan fraksi mol Z, maka di sini juga akan dihasilkan
azeotrop W pada kolom, sedangkan pada wadah distilasi pada akhirnya akan dihasilkan B murni.
Gambar 3 merupakan contoh sistem yang menghasilkan titik didih maksimum (sistem
asam sulfat-air). Pada campuran yang demikian, analisis yang serupa dapat diterapkan.
Ada dua metode dalam proses distilasi:
1. Tidak menggunakan refluks, yaitu dengan cara mendidihkan campuran zat cair dan
mengembunkan uapnya tanpa ada zat cair yang kembali ke dalam labu didih.
2. Menggunakan refluks, didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat ked lam
labu didih pada kondisi tertentu, sehingga zat cair yang dikembalikan akan mengalami
kontak dengan uap yang mengalir ke atas menuju kondensor.
DATA PENGAMATAN :
Umpan campuran 1 liter etanol teknis dan 1 liter air
Indeks bias umpan : ………………….. Titik didih campuran umpan awal: oC
Ratio refluks % Etanol Indeks bias (destilat)
(% volume) 1 2 3 Rata-rata
1:3
1:6
1:9
1 : 12
1 : 15
1 : 30

Ratio refluks % Etanol Indeks bias (destilat)

(% volume) 1 2 3 Rata-rata
2:3
2:6
2:9
2 : 12
2 : 15
2 : 30
Grafik Kalibrasi
Komposisi larutan Indeks bias
Etanol 96% (ml) Aquades (ml) 1 2 3 Rata-rata
0 10
1 9
2 8
3 7
4 6
5 5
6 4
7 3
8 2
9 1
10 0