BAB II

PENENTUAN KANDUNGAN AIR

DENGAN DEAN & STARK METHOD

2.1. TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan kandungan air dari minyak mentah atau crude oil dengan
metode Dean & Stark.

2.2. DASAR TEORI

Air mempunyai kemampuan untuk melarutkan kebanyakan zat-zat organik.
Sifat-sifat fisika air adalah :
Titik didih = 100 oC
Densitas = 1 gram/ml
Berat molekul = 18
Air permukaan dan air produksi mengandung sejumlah zat yang dihasilkan
oleh kontak air dengan tanah dan batuan formasi sehingga air melarutkan
sejumlah komponen dari tanah dan batuan formasi tersebut. Selain itu air
mengandung padatan yang tersuspensi dari gas yang terlarut.
Air dalam minyak dibedakan menjadi 2 macam, yaitu air bebas dan air
emulsi. Air bebas merupakan air yang terbebaskan dari minyaknya. Air bebas
dapat dipisahkan dengan mudah dari minyak melalui metode settling atau
pengendapan dalam suatu tempat, dengan cara sentrifugal atau dicampur dengan
toluene, atupun kerosene. Lain halnya dengan minyak yang mempunyai
kandungan air emulsi, yaitu air yang melayang-layang di dalam minyak (droplet),
maka air emulsi memerlukan cara-cara khusus dalam penanggulangannya.
Emulsi merupakan system dimana 2 jenis zat cair yang tidak saling campur.
Syarat emulsi (C.M.H. Robert) :
1. Adanya dua zat yang tidak saling campur (air dengan minyak).
2. Adanya emulsifying agent.
 3. Adanya agitasi.
setelah mengetahui penyebab atau syarat terjadinya emulsi, maka hal-hal yang
perlu diketahui selanjutnya ialah sifat-sifat emulsi itu sendiri,yaitu:
 umumnya kadar air emulsi cukup tinggi; hal ini disebabkan penguapan
sejumlah air, gas alam sebelum terjadi emulsifikasi pada residu airnya.
Kadar garam yang besar pada fasa cair berpengaruh besarpada gaya
permukaan antara cairan minyak dan air.
 Pengemulsian juga dipengaruhi oleh sifat-sifat minyak, semakin besar
viscositasnya, residu karbon, dan dan tegangan permukaan minyak
semakin terbentuk emulsi
 Semakin lama emulsi terbentuk semakin susah untuk dipisahkan
Setelah memahami syarat-syarat terjadinya emulsi, kemudian sifat-sifat dari
emulsi, maka akan mempermudahkita dalam proses pencegahan. Adapun cara
mencegah terjadinya peristiwa emulsifikasi ini antara lain:
 Memperkecil tingkat agitasi, misalnya dengan menggunakan anker
pada sumur-sumur pompa, mengurangi kecepatan pompa, spasi
plunger, dan pompa dianjurkan tenggelam
 Penggunaan zat anti emulsifikasi
 Pemisahan air sebelum terjadinya emulsifikasi
Disamping cara pencegahan emulsi diatas, kita juga dapat melakukan
pemisahan jika telah terjadi emulsifikasi, yaitu dengan menggunakan metode-
metode berikut:
 Metode Gravitasi settling (gaya berat)
 Metode pemanasan/heating (heat treatment)
 Metode electric (electrical dehydration)
 Metode kimiawi (chemistry dehydration)
 Metode sentrifugal
 Metode destilasi
 Metode absorbsi
 Untuk mengetahui kadar air dalam minyak ini dapat dilakukan dengan
mengujinya dengan metode destilasi yang disebut dengan istilah Dean&Stark
Method. Prinsip pengujian kadar air ini adalah secara destilasi atau pemanasan
fluida sample pada suhu tertentu hingga terjadi proses penguapan. Dengan adanya
condenser, maka akan memungkinkan terjadinya kondensasi dari uap yang
ditimbulkan oleh pemanasan tadi, sehingga akan mengembun, dan akan
tertampung didalam water trap, sehingga akan dapat diketahui volume air yang
terlarut didalam crude oil tersebut.
Kandungan air ini perlu ditentukan agar bisa diketahui berapa presentase
kandungan air ini didalam minyak bumi melalui percobaan di laboratorium.
Biasanya minyak bumi yang ditentukan kandungan airnya dengan cara ini berasal
dari crude oil yang sudah ada didalam tangki. Salah satu fungsi dari penentuan
kandungan air ini yaitu bisa dipakai untuk melihat kualitas crude oil yang
nantinya akan dapat berhubungan dengan harga jualnya. Jika kandungan airnya
banyak maka mutu dari crude oil tersebut adalah jelek sehingga harga jualnya
semakin rendah ataupun sebaliknya.
2.3. ALAT DAN BAHAN
2.3.1. Alat
1. Condensor
2. Receiver
3. Ground flask joint.
4. Electrical oven.
5. Beaker Glass.
2.3.2. Bahan
1. Sampel minyak mentah ( crude oil ).
2. Toluena
3. Kerikil
4. Air
2.3.3. Gambar Alat

3
2

4
Keterangan :
1. Condensor

2. Water Trap

3. Ground Flask Joint

4. Electrical Oven

Gambar 2.1.
Dean and Stark Distillation Apparatus
2.4. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Mensirkulasikan air ke dalam peralatan.
2. Mengambil sample ( minyak ringan / berat ) 15 ml.
3. Menambahkan kedalam solvent ( toluen ) 50 ml.
4. Memasukkan campuran tersebut kedalam flask.
5. Menghubungkan electrical oven dengan arus listrik dan setelah beberapa
jam memastikan telah terjadi kondensasi.
6. Mangamati proses kondensasi dengan adanya air yang terdapat dalam
water trap.
7. Jika pada water trap sudah tidak ada penambahan air lagi, maka
melaporkan % air dengan Dean & Stack Method
8. Menghitung kandungan air ( % ) dengan rumus :
Volume Air
Kandungan air ( % ) = x 100 %
Volume Sampel
2.5. HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN
2.5.1. Hasil Percobaan
 Volume sampel (crude oil) : 50 ml
 Volume Solvent (toluena) : 10 ml
 Volume air yang tertampung : 1,1 ml

2.5.2. Perhitungan
Vw
x 100 %
 % Kadar air = V Sampel
1,1
= x 100 %
50
= 2,2 %

 %Kadar Air
 % Kadar Airmean = Jumlah data dari analisa sample (n)
60
= %
12
=5%

 SD % kadar air =
 (% Kadar Air - % Kadar Air mean )2
n -1

343,76
= 12 - 1
= √31,25090909
= 5,590251255 %
2.5.3. Tabel
Tabel II-1
Tabulasi Hasil Perolehan Analisis % Kadar Air Pada Sampel Minyak
dengan Dean and Stark Method
Kadar Air (ml) % Kadar Air (% Kadar Air - % Kadar
PLUG
Sampel 1 Sampel 1 Air Mean)2
A 3,4 6,8 3,24
B 8,9 17,8 163,84
C 0,1 0,2 23,04
D 1,1 2,2 7,84
E 2,5 5 0
F 7,2 14,4 88,36
G 0,5 1 16
H 2,1 4,2 0,64
I 1,8 3,6 1,96
J 1,6 3,2 3,24
K 0,6 1,2 14,44
L 0,2 0,4 21,16
Jumlah 30 60 343,76
Mean 2,5 5
SD 5,590251255
2.6. PEMBAHASAN

Pada praktikum minggu ini, percobaan pertama adalah penentuan

kandungan air dengan Dean & Stark method. Percobaan ini bertujuan untuk
menentukan banyaknya kandungan air dalam crude oil. Prinsip kerja yang
digunakan dalam percobaan ini adalah distilasi dan kondensasi. Distilasi
merupakan pemisahan campuran berdasarkan titik didih, dimana titik didih
minyak lebih tinggi daripada titik didih air sehingga minyak membutuhkan waktu
lebih lama daripada air untuk menguap. Kondensasi adalah perubahan wujud zat
dari gas menjadi cair. Prinsip ini bertujuan untuk mendapatkan volume air yang
terkandung dalam sampel melalui pendinginan uap yang kemudian ditampung
dalam water trap.
Hal pertama yang dilakukan adalah menyiapkan alat dan bahan. Alat dan
bahan yang dibutuhkan dalam percobaan ini adalah condenser, receiver, ground
flask joint, electrical oven, crude oil, toluena dan air. Campurkan 50 ml crude oil
dengan 10 ml toluene. Pencampuran dengan toluena ini bertujuan untuk
mempercepat reaksi tanpa harus ikut bereaksi. Setelah itu, campuran tersebut
dimasukkan kedalam ground flask joint yang didalamnya sudah diisi dengan
beberapa kerikil. Tujuan dimasukkan kerikil kedalam ground flask joint ini adalah
agar panas di dalam ground flask joint cepat merata. Selanjutnya, ground flask
joint disambungkan dengan receiver dan condenser. Bagian yang tersambung
dengan ground flask joint adalah receiver yang bentuknya seperti leher angsa
sehingga disebut goose neck. Sedangkan bagian yang tersambung dengan saluran
air adalah condenser yang nantinya akan dialiri air guna mendinginkan uap panas
dari campuran di dalam ground flask joint. Pada sambungan antara ground flask
joint dengan receiver dan antara saluran air dengan condenser dilapisi dengan
grease agar uap tidak keluar. Ground flask joit tadi kemudian dipanaskan
menggunakan electrical oven selama 30 menit. Titik-titik air hasil kondensasi
ditampung di dalam water trap.
Dari hasil percobaan ini, didapat volume air sebanyak 1,1 ml. Dengan
perhitungan diperoleh % kadar air sebesar 2,2% sehingga dapat disimpulkan
bahwa crude oil yang kami uji memiliki kualitas yang kurang baik. Kualitas
minyak bumi yang baik adalah apabila kadar air yang terkandung didalamnya
kurang dari 2 %. Pada tabel II-1 dapat dilihat bahwa kandungan rata - rata dari
sampel ini adalah 5% dan standar deviasinya sebesar 5,590251255 %. Pada grafik
2.1 dapat dismpulkan bahwa grafik mengalami keadaan yang fluktuatif dan relatif
tidak stabil. Kandungan air terendah terdapat di plug G, sedangkan kandungan air
tertinggi terletak di plug B. Perbedaan kadar air yang sangat besar dari rata-rata
kadar air ini dapat disebabkan karena kesalahan praktikan pada saat percobaan
maupun kesalahan dari alat yang digunakan.
Aplikasi lapangan dari percobaan ini adalah agar dapat melakukan
treatment yang tepat untuk peralatan produksi. Terlalu banyak kandungan air
yang bersifat asam di dalam crude oil dapat menyebabkan korosi pada pipa
produksi. Cara mencegah korosi ini adalah dengan proteksi katodik, coating dan
penggunaan chemical inhibitor. Sedangkan banyaknya kandungan air yang
bersifat basa di dalam crude oil dapat menyebabkan terjadinya scale. Scale adalah
kerak yang menempel pada dinding pipa yang mengakibatkan diameter pipa
semakin mengecil sehingga menyebabkan proses produksi menjadi terhambat.
Cara penanggulannya adalah dengan melakukan pigging, yaitu pembersihan
bagian dalam pipa dengan menggunakan alat yang bernama pig. Untuk
pencegahan scale dapat menggunakan scale inhibitor. Selain itu, campuran crude
oil dengan air formasi dapat menyebabkan emulsi. Emulsi adalah dua zat cair
dimana salah satu zat terdispersi kedalam zat lainnya akibat adanya agitasi. Cara
penanggulannya adalah dengan metode gravitasi settling, metode pemanasan,
metode listrik, metode kimiawi dan metode tenaga putaran.
2.7. KESIMPULAN

1. Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah kadar air sebesar 2,2%
2. Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa kualitas crude oil yang
diuji kurang baik. Kadar air dalam crude oil yang baik tidak lebih dari
2%
3. Prinsip yang digunakan dalam percobaan ini adalah distilasi dan
kondensasi
4. Akibat yang ditimbulkan dari kandungan yang berlabih dalam crude oil
adalah korosi, scale dan emulsi
5. Aplikasi lapangan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kualitas
minyak dan melakukan treatment yang tepat untuk mencegah dan
mengurangi problem-problem produksi yang diakibatkan dari
banyaknya kandungan air dalam crude oil.