BAB IV

DESTILASI SISTEM BINER

2.1. Tujuan Percobaan

˗ Mendefinisikan arti destilasi
˗ Membuat grafik antara komposisi larutan dengan berat jenis larutan dari sistem
biner
˗ Membuat kurva antara titik didih dengan komposisi dari sistem biner.
2.2. Tinjauan Pustaka
Distilasi adalah proses pemisahan biner yang memiliki sistem multi komponen
dalam kolom fraksinasi. Efisiensi pemisahan tergantung pada perbedaan dalam
volatilitas, semakin banyak kekuatan pendorong, semakin baik pemisahan. Ketika
volatilitas mendekati pemisahan titik homogen dan tidak terjadi pemisahan, ini disebut
sebagai azeotrop sistem (Gasmalseed, 2014).
Distilasi juga bisa disebut unit pemisahan yang terdiri atas penguapan parsial dari
campuran cair dan kondensasi, dengan komposisi yang berbeda dari evaporasi tersebut
(Andrzej, 2014).
Proses pemisahan secara distilasi dengan mudah dapat dilakukan terhadap
campuran, dimana antara komponen satu dengan komponen yang lain terdapat dalam
campuran :
- Dalam keadaan standar berupa cairan, saling melarutkan menjadi campuran homogen.
- Mempunyai sifat penguapan relatif (α) cukup besar.
- Tidak membentuk cairan azeotrop dan akan terbentuk melalui destilasi uap setelah
cairan dipanaskan dan dilakukan pemisahan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa
cairannya pada suhu dan tekanan tertentu dan berada pada keadaan setimbang,
sebelum campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu. Fase uap yang mengandung
lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relatif terhadap fase cair, berarti
menunjukkan adanya suatu pemisahan. Dan apabila uap terbentuk aka diembunkan
dan dipanaskan secara berulang dan dihasilkan komponen yang relatifmurni
(Komariah, 2009).
 Destilasi biner adalah proses pemisahan dua larutan yang homogen dengan suhu
yang tinggi dan tekanan yang rendah sehingga larutan tersebut menguap berdasarkan
perbedaan titik didihnya (Muzwar, 2014).
Macam-macam destilasi :
1. Destilasi Sederhana
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk
memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh.
Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa
murni. Senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap saat mencapai titik didih
masing masing.

Gambar 1.1. Destilasi Sederhana

2. Destilasi Fraksionasi (Bertingkat)
Pada dasarnya destilasi ini sama dengan destilasi sederhana, hanya memiliki
rangkaian kondensor yang lebih baik. Destilasi ini dilakukan dengan berulang dan mampu
memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan. Proses
berulang pada destilasi ini juga terjadi pada kolom fraksional dengan prinsip yaotu uap
naik pada plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan sedangkan yang
mengandung cairan lebih sedikit akan lebih banyak kondensat.

Gambar 1.2. Destilasi Fraksionasi (Bertingkat)

3. Destilasi Azeotrop
Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit
di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah
ikatan azeotrop tersebut atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

Gambar 1.3. Destilasi Azeotrop

4. Destilasi Uap
Destilasi uap memiliki prinsip yaitu digunakan untuk melakukan destilasi
campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap
air kedalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada
temperature yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Dan labu yang
berisi senyawa dihubungkan dengan labu pembangkit uap untuk menurunkan titik didih
senyawa tersebut.

Gambar 1.4. Destilasi Uap

5. Destilasi Vakum
Memisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat tinggi, motode yang
digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm,
sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk
mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi.

Gambar 1.5. Destilasi Vakum

(Walangare, 2013).
Azeotrop dapat didefinisikan sebagai uap yang keluar memiliki komposisi yang
sama dengan cairan. Titik didih azeotrop maksimum untuk sistem yang terjadi deviasi
negatif dari Hukum Raoult (𝛾𝑖𝐿 < 1,0) sedangkan titik didih azeotrop minimum (𝛾𝑖𝐿 > 1,0).
Ketika terjadi deviasi yang cukup besar (𝛾𝑖𝐿 >> 1,0), pemisahan fasa mungkin terjadi dan
akan terbentuk azeotrop heterogen, dimana fasa uapnya seimbang dengan fasa cairan.
Azeotrop heterogen akan tebentuk ketika Vapor-Liquid Envelope saling menutup dengan
Liquid-Liquid Envelope. Pada azeotrop homogen campuran akan mendidih pada
komposisi x1 =x1 azeo =y1 , sedangkan pada azeotrop heterogen campuran akan mendidih
pada komposisi x1 =x01, azeo =y1 , tetapi ketika fasa memiliki komposisi yang berbeda-beda
(Budiman, 2017).
Faktor-faktor yang mempengaruhi destilasi, yaitu:
1. Kondisi Feed
Keadaan campuran dan komposisi Feed (q) mempengaruhi garis operasi dan jumlah
stage dalam pemisahan itu juga mempengaruhi lokasi Feed Tray.
2. Kondisi Refluks
Pemisahan semakin baik jika sedikit Tray yang digunakan untuk mendapatkan tingkat
pemisahan. Tray minimum dibutuhkan di bawah kondisi total refluks, yakni tidak ada
penarikan destilat. Sebaiknya refluks berkurang, garis operasi untuk seksi rektifikasi
bergerak terhadap garis kesetimbangan.
3. Kondisi Aliran Uap
Kondisi aliran uap yang merugikan dapat menyebabkan:
a. Foaming
Mengacu pada ekspansi liquid melewati uap atau gas. Walaupun menghasilkan
kontak antar fase liquid-uap yang tinggi, Foaming berlebihan sering mengarah pada
terbentuknya liquid pada Tray.
b. Entrainment
Mengacu pada liquid yang terbawa uap menuju Tray di atasnya dan disebabkan laju
alir uap yang tinggi menyebabkan efisiensi Tray berkurang. Bahan yang sukar
menguap terbawa menuju Plate yang menahan liquid dengan bahan yang mudah
menguap. Dapat mengganggu kemurnian destilat. Enterainment berlebihan dapat
menyebabkan Flooding.
c. Weeping/Dumping
Fenomena ini disebabkan aliran uap yang rendah. Tekanan yang dihasilkan uap
tidak cukup untuk menahan liquid pada Tray. Karena itu liquid mulai merembes
melalui perforasi.
d. Flooding
Terjadi karena aliran uap berlebih menyebabkan liquid terjebak pada uap di atas
kolom. Peningkatan tekanan dari uap berlebih menyebabkan kenaikan liquid yang
tertahan pada plate di atasnya. Flooding ditandai dengan adanya penurunan tekanan
diferensial dalam kolom dan penurunan yang signifikan pada efisiensi pemisahan
(Komariah, 2009).
2.3. Tinjauan Bahan
A. Aquadest
- bau : tidak berbau
- bentuk : cair
- berat molekul : 18,02 g/mol
- densitas : 1 g/cm3
- pH :7
- rumus kimia : H2O
- titik didih : 100 oC
- titik leleh : 0 oC
- warna : tidak berwarna
B. Metanol
- bau : berbau
- bentuk : cair
- berat molekul : 46,07 g/mol
- densitas : 0.792 g/cm
- pH :-
- rumus kimia : CH4O
- titik didih : 64.5 °C
- titik leleh : -98 °C
- warna : tidak berwarna
2.4. Alat dan Bahan
A. Alat-alat yang digunakan: B. Bahan-bahan yang digunakan:
- Beakerglass - Aquadest (H2O)
- botol Aquadest - Metanol (CH4O)
- Erlenmeyer - es batu
- gelas ukur
- karet penghisap
- labu destilasi
- labu ukur
- neraca
- pendingin leibig
 - piknometer
- pipet tetes
- pipet volume
- statif dan klem
- termometer
- Waterbath
2.5. Prosedur Percobaan
A. Preparasi larutan
- Membuat larutan metanol 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, dan 10%
sebanyak 50 mL.
B. Membuat kurva kalibrasi
- Menentukan berat kosong piknometer
- Menentukan suhu Aquadest (menetapkan pada 25 oC), dan masukkan Aquadest
ke dalam piknometer sampai penuh
- Menentukan berat Aquadest dalam piknometer
- Menentukan volume piknometer
- Memasukkan larutan metanol (pada konsentrasi yang telah ditentukan) dalam
piknometer dan menentukan berat jenisnya
- Membuat grafik antara berat jenis dengan komposisi larutan metanol.
C. Proses destilasi
- Mencampurkan 100 mL metanol 95% dengan 10 mL Aquadest kemudian
memasukkan ke dalam labu destilasi
- Melakukan destilasi pada larutan tersebut kemudian tampung destilatnya ± 30
mL [destilat(1)] dan menetapkan suhunya pada 25 oC
- Memasukkan destilat tersebut ke dalam piknometer dan menentukan berat
jenisnya, kemudian destilat dibuang
- Mengambil residu ± 30 mL pada saat pengambilan destilat (I) [residu (I)],
kemudian mengukur suhu pada labu destilat dan catat (T1)
- Menambahkan 20 mL Aquadest pada labu destilasi
- Menetapkan suhu residu (I) pada 25 oC, kemudian memasukkan residu (I) ke
dalam piknometer dan menentukan berat jenisnya
 - Memasukkan kembali residu (I) yang telah ditentukan berat jenisnya ke dalam
labu destilasi
- Melanjutkan proses destilasi dengan cara seperti diatas dengan penambahan
Aquadest 20 mL dan 30 mL .
4.6. Data Pengamatan
Tabel 4.1. Data kurva kalibrasi CH4O
No. Komposisi CH4O Berat Larutan Berat Jenis Berat total

1. Aquadest 9,3 0,93 21,3

2. 80% 8,0 0,8 20,0

3. 70% 8,0 0,8 20,0

4. 60% 8,3 0,83 20,3

5. 50% 8,4 0,84 20,4

6. 40% 8,8 0,88 20,8

7. 30% 8,9 0,89 20,9

8. 20% 9,0 0,09 21,0

9. 10% 9,2 0,92 21,2

Tabel 4.2. Data destilat yang dihasilkan pada destilasi

Penambahan Berat Destilat Berat Jenis Destilat Berat Total
(gram) (g/cm3) (massa+piknometer)
10 mL Aquadest 8 0,79 20
20 mL Aquadest 8 0,84 20
30 mL Aquadest 8 0,89 20
 Tabel 4.3. Data residu yang dihasilkan pada destilasi
Penambahan Berat Berat Jenis Berat Total Titik
Residu Residu (massa+piknometer) Didih
(gram) (g/cm3)
10 mL Aquadest 8,0 0,08 20,0 68 oC
20 mL Aquadest 8,7 0,08 20,0 71 oC
30 mL Aquadest 8,0 0,87 20.7 76 oC
4.7. Grafik

0.95

0.9
𝜌 metanol

0.85

0.8
y = -0.0186x + 0.9411
0.75 R² = 0.9689

0.7
10 20 30 40 50 60 70 80
Komposisi metanol (%)

Grafik 4.1. Hubungan komposisi dengan berat jenis

 1
y = 0,05x + 0,74
0.95 R² = 1

0.9
𝜌 destilat

0.85

0.8

0.75

0.7
68 71 76
Titik didih (oC)

Grafik 4.2. Hubungan berat jenis destilat dengan titik didih

0.92
0.9 y = 0.035x + 0.7533
0.88 R² = 0.75
0.86
0.84
residu

0.82
𝜌

0.8
0.78
0.76
0.74
0.72
68 71 76
Titik didih (oC)

Grafik 4.3. Hubungan berat jenis residu dengan titik didih

4.8. Pembahasan
˗ Distilasi adalah proses pemisahan didasarkan pada titik didih, dan membantu
memisahkan komponen yang mudah menguap dan tidak mudah menguap dari
campuran dua atau lebih banyak komponen. Zat yang memiliki titik didih lebih
rendah akan menguap lebih dulu.
˗ Pada grafik 4.1 menunjukkan bahwa semakin kecil komposisi metanol dalam
larutan maka berat jenisnya semakin mendekati berat jenis air. Dalam hal ini
hubungan komposisi metanol dan berat jenisnya berbanding terbalik.
˗ Pada grafik 4.2 menunjukkan bahwa semakin tinggi titik didih maka semakin
besar berat jenis destilat yang dihasilkan.
˗ Pada grafik 4.3 menunjukkan bahwa samkin tinggi titik didih maka semakin
besar berat jenis residu yang dihasilkan.
4.10. Kesimpulan
˗ Distilasi adalah proses pemisahan didasarkan pada titik didih, dan membantu
memisahkan komponen yang mudah menguap dan tidak mudah menguap dari
campuran dua atau lebih banyak komponen. Zat yang memiliki titik didih lebih
rendah akan menguap lebih dulu.
˗ Semakin besar komposisi metanol dalam larutan maka berat jenisnya semakin
kecil. Semakin tinggi titik didih maka berat jenis larutan semakin besar.
 DAFTAR PUSTAKA

Budiman, Arief. 2017. Distilasi Teori Pengendalian Proses. Jakarta: Grasindo

Budikarjono, Kusno. 1996. Alat Industri Kimia. Surabaya
Andrzej, Eva Sorensen. 2014. Distillation Fundamental and Principles. London
Gasmalseed, Mustafa, dkk. 2014. Separation of Azeotropes by Shifting the Azeotropic
Composition. Sudan: University Of Science and Technology
Komariah, Leily Nurul, dkk. 2009. Tinjauan Teoritis Perancangan Kolom Distilasi Untuk
Pra-Rencana Pabrik Skala Industri Jurnal Teknik Kimia. No. 4, Vol. 16.
Palembang: Universitas Sriwijaya
Muzwar, Hafid S.N, dkk. 2014. Pemodelan Kolom Distilasi Pabrik Petrokimia dengan
Menggunakan Distributed Control System J.Oto.Ktrl.Inst (J.Auto.Ctrl.Inst) Vol 6 (2).
Bandung: Institut Teknologi Bandung
Sugiarso, Wuwung, dkk. 2013. Rancang Bangun Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum
Dengan Proses Destilasi Sederhana Menggunakan Pemanas Elektrik. Manado: Jurusan
Teknik Elektro-FT. UNSRAT.
 APPENDIKS

A. Preparasi larutan
Rumus pengenceran:
V1 ×M1 = V2 × M2
Keterangan:
V1 = volume metanol awal
V2 = volume metanol akhir
M1 = konsentrasi metanol awal
M2 = konsentrasi metanol akhir
- membuat larutan metanol 80% dari larutan metanol 95% dalam 50 mL
V1 × M1 = V2 × M2
80%× 50 mL = V2 × 95%
V2 = 42,10 mL
- membuat larutan metanol 70% dari larutan metanol 95% dalam 50 mL
V1 × M1 = V2 × M2
70% × 50 mL = V2 × 95%
V2 = 36,64 mL
- membuat larutan metanol 60% dari larutan metanol 95% dalam 50 mL
V1 × M1 = V2 × M2
60% × 50 mL = V2 × 95%
V2 = 31,57 mL
- membuat larutan metanol 50% dari larutan metanol 60% dalam 50 mL
V1 × M1 = V2 × M2
50% × 50 mL = V2 × 95%
V2 = 26,31 mL
- membuat larutan metanol 40% dari larutan metanol 50% dalam 50 mL
V1 × M1 = V2 × M2
40% × 50 mL = V2 × 95%
V2 = 21,06 mL

- membuat larutan metanol 30% dari larutan metanol 40% dalam 50 mL

 V1 × M1 = V2 × M2
30% × 50 mL = V2 × 95%
V2 = 15,78 mL
- membuat larutan metanol 20% dari larutan metanol 30% dalam 50 ml
V1 × M1 = V2 × M2
20% × 50 mL = V2 × 95%
V2 = 10,5 mL
- membuat larutan metanol 10% dari larutan metanol 20% dalam 50 mL
V1 × M1 = V2 × M2
10% × 50 mL = V2 × 95%
V2 = 5,26 mL
B. Membuat kurva kalibrasi
Rumus menentukan massa jenis larutan:
m1 -m2
ρ=
V
Keterangan:
ρ = massa jenis larutan
m1 = massa piknometer dengan larutan
m2 = massa piknometer
V = volume piknometer
˗ massa jenis metanol 80%
(20,00-12,00)g
ρ= 3
= 0,8 g/cm3
10 cm
˗ massa jenis metanol 70%
(20,00-12,00)g
ρ= = 0,8 g/cm3
10 cm3
˗ massa jenis metanol 60%
(20,03-12,00)g
ρ= = 0,83 g/cm3
10 cm3
- massa jenis metanol 50%
(20,04-12,00)g
ρ= = 0,84 g/cm3
10 cm3

˗ massa jenis metanol 40%

 (20,08-12,00)g
ρ= = 0,88 g/cm3
10 cm3
˗ massa jenis metanol 30%
(20,09-12,00)g
ρ= = 0,89 g/cm3
10 cm3
˗ massa jenis metanol 20%
(21,00-12,00)g
ρ= = 0,9 g/cm3
10 cm3
˗ massa jenis metanol 10%
(21,02-12,00)g
ρ= = 0,92 g/cm3
10 cm3
C. Proses distilasi
˗ menentukan berat jenis metanol pada penambahan 10 mL Aquadest
massa destilat= (20,00-12,27)g = 7,73 g
7,73 g
ρdestilat = = 0,773 g/cm3
10 cm3
massa residu= (20,57-12,27)g = 8,3 g
8,3 g
ρresidu = = 0,83 g/cm3
10 cm3
˗ menentukan berat jenis metanol pada penambahan 20 mL Aquadest
massa destilat= (19,9-23,21)g = 7,72 g
7,72 g
ρdestilat = = 0,8158 g/cm3
10 cm3
massa residu= (20,73-12,27)g = 8,46 g
8,46 g
ρresidu = = 0,846 g/cm3
10 cm3
˗ menentukan berat jenis metanol pada penambahan 30 mL Aquadest
massa destilat= (19,8-12,27)g = 7,71 g
7,71 g
ρdestilat = = 0,771 g/cm3
10 cm3
massa residu= (21,42-12,27)g = 9,15 g
9,242g
ρresidu = = 0,915 g/cm3
10 cm3

No Komposisi (x) Berat Jenis (y) x2 x.y

 1. 80 0,8 6400 64

2. 70 0,8 4900 56

3. 60 0,83 3600 49,8

4. 50 0,84 2500 42

5. 40 0,88 1600 35,2

6. 30 0,89 900 26,7

7. 20 0,9 400 18

8. 10 0,92 100 9,2

∑x = 360 ∑y = 6,86 ∑x2 = 20400 ∑x.y = 300,9

Menentukan persamaan y = a + bx
Persamaan garis lurus : y = a + bx
( ∑ y )(∑ x2 )-(∑ x)(∑ x.y)
a=
n(∑ x2 )-(∑ x)2
(6,86)(20400)-(360)(300,9)
=
8( 20400)-(360)2
= 2,3910
n(∑ xy)-(∑ x)(∑ y)
b=
n(∑ x2 )-(∑ x)2
8(428)-(360)(6,86)
=
8( 20400)-(360)2
= 0,0260

D. Data komposisi metanol dalam destilat dan residu (%)

Jika y = 2,3910 -0,0260x
Dimana: y = berat jenis destilat atau residu
x = % berat destilat atau residu
Maka:
˗ pada titik didih 68 C
Destilat: 0,79 = 2,3910-0,0260x
x = 61,57%
Residu: 0,8 = 2,3910-0,0260x
x = 61,19%
˗ pada titik didih 71 C
Destilat: 0,84 = 2,3910-0,0260x
x = 59,65%
Residu: 0,8 = 2,3910-0,0260x
x = 61,19%
˗ pada titik didih 76 C
Destilat: 0,89 = 2,3910-0,0260x
x = 57,73%
Residu: 0,87 = 2,3910-0,0260x
x = 58,50%