1.

Refluks merupakan metode ekstraksi dengan bantuan pemanasan

(Laksmiani, dkk., 2015: 82). Prinsip dari metode refluks adalah pelarut

volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan

didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam

bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam

wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung.

Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen

yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa

anorganik karena sifatnya reaktif (Sudarwati dan Fernanda, 2019: 22).

Prinsip kerja refluks yaitu Pada rangkaian refluks ini terjadi empat

proses, yaitu proses heating, evaporating, kondensasi dan coolong.

Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih, evaporating

( penguapan ) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah fase

menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam.

Cooling terjadi di dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es dan

air , sehingga ketika kita menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir

dari bawah menuju kondensor luar, mengapa air harus dialirkan dari

bawah kondensor bukan dari atas ? alasannya adalah agar tidak ada

turbulensi udara yang menghalangi dan agar air terisi penuh, lihat lagi

rangkaian kalian (waktunya anda berimajinasi, apa yang akan terjadi jika

kita mengalirkan air dari atas ?) . Proses yang terakhir adalah kondensasi

(Pengembunan), proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan

suhu anta kondensor dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar

yang berisikan air dingin, hal ini menyebabkan penurunan suhu dan

perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid kembali

(pdfcoffee.com). Berikut adalah gambar refluks.

 Gambar 1 Seperangkat Alat Refluks (Supaya, 2019:42)

Keuntungan dan Kerugian Metode Refluks  Keuntungan dari metode refluks

adalah: Digunakan untuk mengekstraksi sampelsampel yang mempunyai

tekstur kasar, dan Tahan pemanasan langsung.  Kerugian dari metode refluks

adalah: Membutuhkan volume total pelarut yang besar,dan Sejumlah

manipulasi dari operator (pdfcoffee.com).

2. Vanilin atau 4-hidroksi-3-metoksibenzaldehida merupakan senyawa aktif

dalam tumbuhan Vanilla planifolia (Handayani, dkk., 2011 dalam Farchana

2016) yang memiliki tiga gugus fungsi utama yaitu aldehida, eter dan alkohol

(Kumar, dkk., 2012 Farchana 2016). Struktur vanilin sebagai berikut:

Mekanisme pembentukan vanilin dari lignin (Zakaria, 2014)

3. Reaksi kondensasi Claisen-Schmidt merupakan reaksi kondensasi aldol

silang yang melibatkan penggunaan senyawa aldehid aromatik dan

senyawa alkil keton atau aril keton sebagai reaktannya (Patil et al., 2009).

Reaksi ini melibatkan ion enolat dari senyawa keton yang bertindak

sebagai nukleofil untuk menyerang karbon karbonil senyawa aldehida

aromatik menghasilkan senyawa β-hidroksi keton, yang selanjutnya

mengalami dehidrasi menghasilkan senyawa α, β-keton tak jenuh (Putri,

dkk., 2015)

Untuk mekanisme reaksi

Secara umum, terdapat 2 tahap mekanisme reaksi kondensasi Claisen-

Schmidt, yaitu tahapan adisi dan dehidrasi. Anion enolat bertindak

sebagai nukleofil sedangkan aldehida atau keton bertindak sebagai

elektrofil. adisi nukleofilik ke Reaksi kondensasi Claisen-Schmidt

bertujuan untuk membentuk ion alkoksida kemudian merebut proton dari

dalam air untuk menghasilkan produk aldol (Fessenden dan Fessenden,

1982). Tahap adisi reaksi kondensasi Claisen-Schmidt.

Selanjutnya tahap dehidrasi reaksi kondensasi Claisen-Schmidt.

Senyawa target dalam penelitian ini adalah 1,5-bis (4-hidroksi-3-

metoksifenil) penta-1,4-dien-3-on yang diperoleh dari double reaksi
kondensasi Claisen-Schmidt antara aseton dan vanilin. Perkiraan tahapan
reaksinya yaitu reaksi kondensasi Claisen-Schmidt pertama akan
menghasilkan senyawa 4-(4-hidroksi-3-metoksifenil)but-3-en-2-on
sebagaimana reaksi pada Gambar 2.6.
Reaksi kondensasi Claisen-Schmidt kedua akan menghasilkan
senyawa 1,5-bis (4-hidroksi-3-metoksifenil) penta-1,4-dien-3-on
sebagaimana reaksi yang tersaji pada Gambar 2.7

Senyawa yang di hasilkan adalah vanilin

4. MSDS HCl yaitu
1. Tindakan Pertolongan Pertama
Copot semua pakaian yang terkontaminasi. Perlindungan diri untuk

pertolongan pertama.

Setelah terhirup

Sediakan udara segar. Jika pernapasan tidak teratur atau berhenti,

segera cari bantuan medis dan mulailah tindakan pertolongan

pertama.

Setelah kontak dengan kulit

Segera tangani oleh dokter, karena iritasi yang tidak ditangani

dapat menyebabkan luka parah

Setelah kontak dengan mata

Jika ada kontak dengan mata segera cuci dengan sebanyak

mungkin air yang mengalir selama 10 sampai 15 menit dengan

kelopak mata terbuka, dan konsultasikan pada dokter mata.

Lindungi mata yang tidak terluka

Setelah tertelan

Bilas mulut segera dan minum air yang banyak. Jangan

merangsang muntah. Panggil dokter segera

2. Tindakan Penanganan Dan Pencegahan

Bilas mulut segera dan minum air yang banyak. Jangan

merangsang muntah. Panggil dokter segera

Nasihat tentang higiene umum di tempat kerja

Jauhkan dari makanan, minuman, dan bahan pakan hewan

Kondisi untuk penyimpanan yang aman, termasuk

ketidakcocokan
 Simpan hanya di wadah aslinya di tempat yang sejuk dan

berventilasi baik. Jaga wadah tertutup rapat

3. Sifat fisik dan Kimia
 MSDS NaOH

5. Review jurnal
Judul: Sintesis Senyawa Mentil Vanilat dari Vanilin dan Aplikasinya
sebagai Parfum
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini memiliki kualitas pro
analisis dari Merck. bahan-bahan yang digunakan meliputi perak nitrat
(AgNO3), natrium hidroksida (NaOH), akuades, vanilin (C8H8O3), asam
sulfat pekat (H2SO4), tionil klorida (SOCl2), piridin, mentol, es batu dan
natrium sulfat (Na2SO4).
Metode
1. Oksidasi vanilin
Larutan 3,37 g AgNO3 (20 mmol) dicampurkan dengan larutan dari
0,93 g NaOH (23 mmol), kemudian diaduk selama 5 menit. Endapan
Ag2O yang terbentuk disaring lalu dicuci dengan akuades. Oksidasi
basah Ag2O ditambahkan 40 mL aquades, 3,93 g (97 mmol) pellet
NaOH sambil diaduk kuat, kemudian temperatur dinaikkan. Ketika
temperatur mencapai 55-60°C, 3,04 g vanilin (20 mmol) dimasukkan
dan diaduk kuat selama lebih kurang 10 menit. Setelah itu, campuran
disaring dengan kertas saring dan filtratnya diasamkan dengan asam
sulfat pekat sampai terbentuk kristal asam vanilat yang tidak larut lagi.
Kristal asam vanilat yang terbentuk difiltrasi lalu dicuci dengan
akuades. Kristal asam vanilat yang terbentuk selanjutnya diekstraksi
cair-cair menggunakan etil asetat dan aquades dengan perbandingan
1:1 (v:v), larutan organik dipisah kemudian dikeringkan sehingga
diperoleh asam vanilat yang murni. Kristal asam vanilat yang
terbentuk dikumpulkan dan dihitung rendemennya kemudian
dilakukan uji titik leleh dan diidentifikasi mengggunakan
spektrofotometer FTIR untuk melihat perbedaan dengan senyawa
bahan dasarnya.
2. Esterifikasi Asam Vanilat
Asam vanilat 1,5 g (0,0089 mol ditambahkan ke dalam 2 mL (0,02
mol) SOCl2 dalam labu leher tiga kapasitas 250 mL. Campuran
direfluks pada suhu 45°C selama 1 jam. Kemudian didinginkan dalam
penangas es hinggga suhu mencapai 10°C. Setelah vaniloil klorida
mencapai suhu 10°C, vaniloil klorida dialiri gas N2,
kemudian ditambahkan mentol sebanya 2,78 g (0,0178 mol) sedikit
demi sedikit melalui corong penambah dan ditambahkan
1 tetes piridin untuk mengikat HCl sisa reaksi. Campuran direfluks
selama 30 menit. Hasil yang diperoleh ditambah dengan Na2SO4
anhidrat dan kemudian disaring. Filtrat yang didapatkan ditimbang
kemudian dihitung rendemennya berdasarkan persamaan (1) dan
dianalisis menggunakan FTIR dan 1HNMR.
3. Uji Organoleptik
Uji Organoleptik ditujukan untuk menguji senyawa hasil sintesis yang
diaplikasikan sebagai parfum. Adapun kriteria yang diuji yaitu
keharuman aroma, ketajaman aroma, dan tingkat kesukaan terhadap
aroma yang dihasilkan. Uji organoleptik ini menggunakan responden
tak terlatih, dengan bahan uji tanpa pembanding. Masing-masing
subjek pengujian menggunakan penilaian dengan skala 1-7. Sebanyak
20 orang responden dari berbagai profesi dan prodi mengisi angket
yang berisi pendapat.
 Reaksi
2AgNO3(s) + 2NaOH(l) → Ag2O(s) +H2O(l) +
NaNO3(s)

Hasil penelitian
 Uji titik leleh Asam Vanilat memberikan hasil sebesar 212°C mendekati

titik leleh asam vanilat standar yaitu 210°C. Identifikasi Senyawa asam vanilat

dengan FTIR ditunjukkan dengan tidak terlihatnya serapan gugus C-H aldehid

pada bilangan gelombang dekat 2850 cm-1 dan 2750 cm-1. Hal ini menandakan

gugus aldehid dari vanilin telah teroksidasi sempurna.

Esterifikasi Asam Vanilat menggunakan mentol dengan penambahan

pereaksi SOCl2 menghasilkan reaksi yang irreversible dan diperoleh cairan yang

berwarna coklat yang merupakan senyawa ester Mentil Vanilat. Senyawa Mentil

Vanilat hasil sintesis diperoleh dengan rendemen 48.05%.

Identifikasi dengan FTIR menunjukkan terbentuknya senyawa Mentil

Vanilat yaitu adanya serapan gugus C-O ester pada bilangan gelombang 1219.01

cm-1 dan 1180.04 cm-1 dengan FTIR, sedangkan dari hasil intepretasi 1HNMR

terlihat serapan pada pergeseran kimia 0.742.16 ppm yang merupakan serapan

proton dari gugus mentil yang telah tersubtitusi

Berdasarkan hasil identifikasi menggunakan spektrofotometer FTIR dan

1H-NMR yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa senyawa Mentil Vanilat

telah berhasil disintesis. Sedangkan hasil uji organoleptik menyatakan 95%

responden menyatakan harum, 100% responden menyatakan produk beraroma

tajam, dan 75% responden menyukai produk senyawa hasil sintesis.