LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK
PEMURNIAN SENYAWA ORGANIK BERWUJUD KRISTAL

DISUSUN OLEH :

HEALTY SEPTIANA
1943050036

PROGRAM STUDI ILMU FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945 JAKARTA
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat
tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Metode
pemurnian suatu padatan yang umum yaitu rekristalisasi (pembentukan
kristal berulang). Metode ini pada dasarnya mempertimbangkan perbedaan
daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya dalam pelarut
tertentu maupun jika mungkin dalam pelarut tambahan yang lain yang
hanya melarutkan zat-zat pengotor saja. Pemurnian demikian ini banyak
dilakukan pada industri-industri (kimia) maupun laboratorium untuk
meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan.
Pada penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatarbelakangi
karena senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang
berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit
senyawa lain (impuritis) yang dihasilkan selama reaksi berlangsung.
Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam
kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Bila suatu kristal
sangat larut dalam satu pelarut dan sangat tak larut dengan pelarut lain maka
akan memberikan hasil rekristalisasi yang memuaskan.
.

1.2 Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari praktikum Pemurnian senyawa organik berwujud
kristal adalah
1. Untuk memahami teknik pemurnian senyawa organik berbentuk krital
2. Memahami pengaruh pelarut pada rekristalisasi
3. Mempelajari cara menentukan kemurnian senyawa organik berbentuk
kristal.
 BAB II
DASAR TEORI

Rekristalisasi adalah teknik permurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dialrutkan dengan pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa
syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu
memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal dan udah
dipisahkan dari kristalnya.Penentuan jenis pelarut yang tepat penting dilakukan
pada pembuatan konsentrat vitamin E. Pada proses kristalisasi, pelarut
mempengaruhi kecepatan nukleasi dan morfologi Kristal (agustina, 2013).
Pengotor yang ada pada Kristal terdiri dari dua kategori, yaitu pengotor
yang ada pada permukaan Kristal dan pengotor yang ada di dalam Kristal.
Pengotor yang ada pada permukaan Kristal berasal dari larutan induk terbawa
pada permukaan Kristal pada saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya
(retention liquid). Pada tahap sublimasi masalah tingginya konsumsi energi pada
pengeringan beku tersebut dipecahkan dengan penerapan pemanasan terbalik.
Merambatkan panas melalui lapisan beku untuk meningkatkan laju perpindahan
panas. Pemanasan terbalik yang dilakukan pada penelitian adalah dengan harapan
panas akan berkonduksi melalui lapisan beku bahan yang mempunyai nilai
konduktifitas. Panas lebih tinggi dibandingkan dengan lapisan bahan kering
brongga, sehingga waktu yang dibutuhkan akan lebih cepat (puguh, 2003).
Padatan berwarna kuning yang terdapat pada fraksi A dan D direkristalisi
menggunakan pelarut yang sama yaitu n heksana aseton. Pemilihan pelarut
tersebut didasarkan pada prinsip rekristalisasi yaitu sampel yang tidak larut dalam
suatu pelarut pada suhu kamar. Jadi rekristalisi meliputi tahap awal yaitu
melarutkan senyawa yang akan dimurnikan dalam sedikit mungkin pelarut atau
campuran pelarut dalam keadaan panas atau bahkan sampai suhu pendidihan
sehingga diperoleh larutan jernih. Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu
proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi
adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi
adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang
diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut
yaitu : distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD), kemurnian kristal
(Crystal purity) dan bentuk Kristal (lukis, 2010).
Kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu
larutan atau suatu lelehan. Kristalisasi juga sering digunakan untuk memurnikan
bahan padat yang sudah berbentuk kristal. Proses pemurnian ini disebut
kristalisasi ulang atau rekristalisasi. Metode dalam rekristalisasi ada 7 antara lain :
memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan,
memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal,
mengeringkan produknya (Willbraham, 1992).
Pemurnian senyawa organik padat dapat dilakukan dengan rekristalisasi
dengan pelarut yang didasarkan pada prinsip kelarutan. Zat-zat yang
direkristalisasi dilarutkan dalam pelarut pada suhu tinggi, dihilangkan
pengotornya, disaring untuk menghilangkan residu yang tak larut dan
didinginkan. Kristal yang terbentuk kemudian disaring pada tekanan rendah,
dicuci dan dikeringkan (McKee, 1997).
Pemilihan pelarut merupakan hal yang penting dalam rekristalisasi. Kriteria
pelarut yang baik untuk rekristalisasi adalah mudah melarutkan senyawa yang
dimurnikan pada suhu tinggi dan  sulit melarutkan pada suhu rendah,
menghasilkan kristal dengan baik dari senyawa yang dimurnikan, mudah
dipisahkan dari senyawa yang dimurnikan (memiliki titik didih yang relatif
rendah) dan tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan (Svehla, 1989).
Pembentukan inti kristal adalah langkah pertama kristalisasi. Inti kristal
adalah partikel-partikel kecil kristal yang amat kecil, yang dapat terbentuk secara
spontan sebagai akibat dari keadaan larutan yang lewat jenuh (atau pendinginan
super (super cooling) dari lelehan). Inti ini dihasilkan dengan cara memperkecil
kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau dengan menambahkan benih
kristal kedalam larutan lewat jenuh. Hal terakhir ini perlu dilakukan jika dalam
larutan yang lewat jenuh tidak terbentuk inti kristal atau jika kristalisasi
dipengaruhi oleh jumlah serta besar benih kristal yang diberikan (Svehla, 1989).
 Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan bergantung pada dua
faktor yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Laju
pembentukan inti tinggi maka akan banyak kristal yang terbentuk, tetapi dalam
bentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti
tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh,
makin besar kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju
pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang
mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung.
Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh
derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).
Pembentukan endapan pada proses rekristalisasi juga hampir sama dengan
proses kristalisasi yaitu reaksipengendapan. Endapan merupakan zat yang
memisah dari satufase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk
jikalarutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.Kelarutan suatu
endapan merupakan konsentrasi molal darilarutan jenuhnya. Kelarutan bergantung
dari suhu, tekanan,konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan
dankomposisi pelarutnya. Kesimpulannya proses kristalisasi dan rekristalisasi
saling berhubungan satu dengan yang lain (Arsyad, 2001).
 BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1 Bahan dan Alat

3.1.1 Alat
1) Tabung reaksi
2) Gelas kimia 250 ml
3) Batang pengaduk Lampu spiritus
4) Kaki tiga
5) Kawat kassa
6) Melting point apparatus
7) Erlenmeyer
8) Corong
9) Kertas Saring

3.1.2 Bahan
1) Aquades
2) Alkohol
3) Asetamida
4) Asam benzoat
3.2 Prosedur Kerja
Adapun prosedur kerjanya adalah sebagai berikut :

Timbang 3 gram asam benzoat

masukkan zat campuran tersebut kedalam erlenmeyer yang

Masukkan 200 ml aquades atau etanol kedalam labu erlenmeyer yang

berisi zat campuran

Panaskan sampai larut ( sambil memanaskan Tambahkan kembali aquades atau

tambahkan norit secukupnya ) etanol kedalam erlenmeyer lalu
panaskan

Setelah dingin saring kristal dengan

corong buncher Dinginkan filtrat hingga berbentuk kristal

Keringkan kristal dalam oven Timbang kristal yang didapat

 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
4.1.1 Hasil pengamatan sampel asam benzoate dengan etanol
Berat asam benzoat awal : 3 gram
Berat kertas saring awal : 0,75 gram
Berat asam benzoat hasil : ( berat hasil pengeringan – berat kertas
saring awal )0,98 gram – 0,75 gram = 0,23 gram

% perolehan hasil asam benzoat :

4.1.2 Hasil pengamatan sampel asam benzoate dengan aquades

Berat asam benzoat awal : 3 gram
Berat kertas saring awal : 0,78 gram
Berat asam benzoat hasil : ( berat hasil pengeringan – berat kertas
saring awal )0,95 gram – 0,78 gram = 0,17 gram

% perolehan hasil asam benzoat :

4.2 Pembahasan
Dalam percobaan ini mengenai rekristalisasi, dimana rekristalisasi
merupakan pemurnian zat padat dari campuran atau pengotornya dengan
cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut
yang cocok, atau singkatnya rekristalisasi dapat disebut sebagai pemurnian
kristal kembali. Pada percobaan kali ini sampel yang akan kita murnikan
kembali berupa asam benzoat.
 Untuk percobaan ini, pada saat pembuatan kristal atau melarutkan
asam benzoat dengan air harus dipanaskan terlebih dahulu. Pemanasan ini
bertujuan agar antara sampel dan aquades tersebut proses kelarutannya
dapat dipercepat. Pemanasan ini dilakukan karena asam benzoat dan air bila
dilarutkan sukar larut akibat sifat asam benzoat yang semi polar sehingga
perlu dipanaskan agar kelarutan antara sampel dengan air dapat cepat larut.
Kelarutan dapat kita artikan sebagai jumlah maksimum suatu zat
terlarut yang dapat larut dalam suatu pelarut tertentu. Adapun faktor – faktor
yang mempengaruhi kelarutan antara lain suhu, konsentrasi, luas permukaan
zat terlarut dan juga tekanan.
Apabila suatu larutan dipanaskan, maka dapat mempecepat proses
kelarutannya. Hal ini disebabkan pada suhu tinggi dapat meningkatkan
energi kinetik partikel – partikelnya. Sehingga tumbukan antar partikel
sering terjadi, akibat reaksi semakin cepat. Begitu pula untuk faktor
konsentrasi, semakin besar konsentrasinya maka proses kelarutannya pun
akan semakin cepat.
Untuk luas permukaan semakin luas permukaan bidang sentuh maka
proses kelarutannya akan semakin cepat karena pada campuran pereaksi
yang heterogen, reaksi hanya terjadi pada bidang batas campuran yang
selanjutnya kita sebut, makin cepat kelarutannya. Sebagaimana yang telah
diketahui, makin halus kepingan zat padat makin luas permukaannya, begitu
pula sebaliknya.
Dalam percobaan ini, praktikan menggunakan beberapa bahan
diantaranya asam benzoat, norit, aquades dan es batu. Asam benzoat yang
berbentuk padatan dan memiliki titik didih tinggi serta bersifat
mengawetkan, pada percobaan ini bertindak sebagai sampel atau solutenya
(zat terlarut). Aquades bertindak sebagai pelarut (solven) yang berfungsi
untuk melarutkan asam benzoat. Asam benzoat bersifat semi polar yang bila
dicampur dengan air yang bersifat polar diperlukan pemanasan terlebih
dahulu. Norit merupakan arang aktif yang bertindak sebagai pengikat atau
penyerap zat – zat pengotor yang ikut terlarut dalam kristal. Digunakan juga
es batu pada percobaan ini, hal ini bertujuan untuk mempercepat proses
pembentukan kristal lagi. Kristal yang terbentuk dari proses rekristalisai
lebih halus (lebih murni) dari bentuk kristal semula, namun kristal yang
terbentuk jumlahnya jauh lebih sedikit. Ini dapat disebabkan oleh
penyaringan yang kurang sempurna.
Kristalisasi merupakan proses pembentukan kristal. Faktor – faktor
yang mempengaruhi diantaranya laju pembentukan ini (nukleasi) dan laju
pembentukan kristal. Jika laju pertumbuhan ini bergantung pada derajat
lewat jenuh suatu larutan semakin tinggi derajat lewat jenuh suatu larutan
semakin besar pula kemungkinan untuk membentuk inti baru.
Prinsip like disolve like pada larutan menyatakan bahwa suatu zat atau
larutan polar akan cenderung larut pada pelarut polar juga, dan begitu pula
sebaliknya, zat atau larutan non polar akan cenderung larut pada pelarut non
polar juga. Analisa yang digunakan dalam percobaan ini merupakan analisa
kuantitatif atau berdasarkan perhitungan.
Adapun Proses terjadi pekristalisasi adalah terjadinya perpindahan
massa dari suat zat terlarut dari cairan larutan ke fase kristal padat. Disaat
paraeter bahan awal asam benzoat + air sangat cepat larut dikarenakan titik
didih pelarut (air) sangat lambat yaitu sebesar 100 °C, dan ketika bahannya
asam benzoat + metanol sukar larut dikarenakan titik didih pelarut (metanol)
sangat cepat yaitu sebesar 64.7 °C dan metanol tersebut gampang menguap
jika dipanaskan. Pada parameter pekristalisasi volume metanol berkurang
sangat drastis dari 10 ml menjadi 30 ml dikarenakan titik didih metanol
sangat rendah yaitu 64.7 °C dan di metanol tersebut banyak terbentuk kristal
setelah dipanaskan dan pada volume air berkurang nya hanya setengah dari
yang semula yaitu dari 100 ml menjadi 50 ml dikarenakan titik didih air
sangat tinggi yaitu 100 °C, dan berat kristal yang terbentuk banayk pada
larutan asam benzoat + metanol dikarenakan metanol cepat menguap dan
titik didih nya rendah.
 Adapun fungsi pemanasan dalam praktikum pekristalisasi adalah agar
larutan mengalami proses penguapan dimana kandungan larutan berkurang
sehingga larutan mengalami kondisi lewat jenuh, sehingga kristal terbentuk
sementara fungsi pendinginan dalam praktikum pekristalisasi adalah untuk
mengendapkan kristal yang terbentuk setelah kondisi atau keadan yang
sudah lewat jenuh.
 BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang didapat dari praktikum Pemurnian senyawa
organik berwujud kristal adalah sebagai berikut :

1) Rekristalisasi merupakan pemurnian kembali kristal.

2) Norit merupakan arang aktif yang berfungsi untuk mengikat zat – zat
pengotor yang ikut tercampur dalam kristal.
3) Proses pemanasan campuran bertujuan untuk mempercepat kelarutan.
4) Proses pembentukan kristal dipengaruhi oleh laju pembentukan ini
(nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal.
5) Analisa yang digunakan merupakan analisa kuantitatif.

5.2 Saran
Adapun saran yang yang bisa meningkatkan praktikum selanjutnya adalah
sebagai berikut :

Diharapkan praktikan lebih teliti dalam menimbang bahan dan pengerjaan,

karena hal tersebut berpengaruh pada hasil uji praktikum.
 DAFTAR PUSTAKA

Lukis, Prima Agusti. (2010). Dua Senyawa Mangostin dari Ekstak n-Heksan

padaKayu Akar Manggis ( Garcinia mangostana, Linn). Jurnal Institut
Teknologi Sepuluh September. Surabaya. Vol. 3 No.23.Hal 66- 70

Rositawati, Agustina Leokrist., Dkk, (2013). Rekristalisasi Garam Rakyat dari

Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri.Jurnal Teknologi
Kimia Dan Industri. Vol. 2, No.4. Hal 65-68

Setyopratomo, Puguh. Dkk, (2003). Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl

dengan CaraRekristalisasi. SurabayaUniversitas Surabaya,

Tim Penyusun. 2018. Penuntun Praktikum Kima Organik. Jakarta : Fakultas

Farmasi Universitas 17 Agustus 1945

Wirda, Zurrahmi. dkk. (2011). Pengaruh Berbagai Jenis Pelarut dan Asam

Terhadap Rendemen Antosianin dari Kubis Merah (Brassica Oleraceae
Capitata).Jurnal Universitas Malikussaleh Reuleut-Aceh
utara.Banjarbaru Vol 18. No 2. Hal : 34-35