BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Dasar Teori

Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya
dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang
cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan
dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu
sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula molekul zat
terlarut membentuk agrerat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisi-kisi diantara molekul zat
terlarut yang terus tumbuh membentuk Kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya,
sambil melepaskan sejumlah energy. Kristalisasi dari zat akan menghasilkan Kristal yang
identik dan teratur bentuknya sesuai dengan sifat Kristal senyawanya. Dan pembentukan
Kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan.
Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan
senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian
dipanaskan sampai semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar,
senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan
pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut
sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses
kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai adalah
sebagai berikut:
1. Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.
2. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat
pencemarnya.
3. Titik didh pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan Kristal yang
terbentuk.
4. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak
terurai.
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting
yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan
inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh
menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju
pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat
jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju
pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi
ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-
kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).
Kristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom, ion-ion atau
molekul-molekul yang menyusunnya. Penggolongan ini akan lebih mendasar menggunakan
jumlah dan jenis unsure semestinya. Bila hasil rotasi, pantulan atau inverse suatu benda dapat
dengan tepat disuspensi pada benda asalnya, maka struktur itu dikatakan mengandung unsure
seperti simetri tertentu sumbu rotasi, bidang pantulan (cermin),atau titik pusat .operasi simetri
ini dapat diterapkan pada bentuk-bentuk geometris, pada siatu benda fisis atau stuktur
molekul.
 Tahap – Tahap rekristalisasi adalah :
1. Pelarut : melarutkan zat pengotor pada Kristal.
2. Penyaringan : memisahkan zat pengotor dari larutan Kristal yang murni.
3. Pemanasan : menguapkan dan menghilangkan pelarut dari Kristal.
4. Pendinginan : mengkristalkan kembali Kristal yang lebih murni.
Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa – senyawa
organic yang berbentuk padatan. pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organic akan
menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar
berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian
mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu kefase gas. Apabila zat tersebut
pada suhu kamar berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperature tertentu (pada
titik didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada
dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan lansung berubah menjadi
fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya
bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita
inginkan perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat
pengotornya. (Underwood,2002:169).

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat-alat yang digunakan

Pada percobaan Kristalisasi dan Sublimasi
 Timbangan
 Kaca Arloji
 Gelas kimia
 Spatula
 Kasa Asbes
 Pembakar Sepirtus
 Corong
 Kertas Saring
 Labu Erlemeyer
 Oven
 Cawan Porselen
 Tissue

3.2 Bahan yang digunakan

Pada percobaan Kristalisasi dan Sublimasi
 Asam Benzoat 2gram
 air panas secukupnya
 Serbuk Kamper 1gram

3.3 Gambar Alat

3.4 Prosedur Percobaan

a. Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air
Timbang 2gram asam benzoat, masukan kedalam gelas kimia 100mL lalu tambahkan
pelarut (dalam keadaan panas) sedikit demisedikit sambil diaduk sampai asam benzoat tepat
larut. Kemudian, tambahkan sedikit berlebih pelarut panas dan didihkan campuran tersebut
diatas kasa asbes dengan menggunakan pembakar spirtus. Setelah itu, siapkan corong
penyaring tangkai pendek dan kertas saring. Pasang labu Erlenmeyer sebagai penampung
filtrat panas. Kemudian dalam keadaan panas tuangkan larutan kedalam corong (jangan
sampai dingin). jika larutan menjadi dingin dan mengkristal , ulangi pemanasan , ulangi
penyaringan sampai semua larutan tersaring. setelah itu biarkan filtrat dingin dengan
penurunan suhu secara perlahan dan jangan diganggu atau diguncang. Jika semua Kristal
sudah terbentuk dan terpisah. Kemudian lakukan penyaringan Kristal dengan menggunakan
corong. lalu, cuci Kristal dalam corong dengan sedikit pelarut dingin(satu sampai dua kali)
tekan kistal dengan spatula hingga sekering mungkin. setelah itu, keringkan Kristal dalam
oven dan timbang Kristal
b. Sublimasi
Timbang 1 gram serbuk kamper, masukan kedalam cawan porselen. Kemudian, pasang
diatas cawan porselen corong yang bagian ujungnya telah disumbat dengan tissue, lalu tutup
cawan porselen dengan kertas saring dan letakan corong dengan posisi terbalik diatas kertas
saring. setelah itu, lakukan pemanasan dengan api kecil dan kumpulkan Kristal yang
menempel dicorong.
BAB IV
ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan

Perlakuan/percobaan Hasil Pengamatan

1. Kristalisasi asam benzoat
 Asam Benzoat + air panas Tidak larut
 +air panas berlebih dan didihkan Larut
 Disaring dalam 2 tahap
 Penyaringan 1 Pada penampung terdapat endapan dan filtrat

 Penyaringan 2 Pada penampung terdapat endapan dan filtrat

Terbentuk Kristal
 filtrat didinginkan
Kristal terpisah dengan filtrat
 penyaringan kembali
Kristal
 Keringkan dalam oven
Berat Kristal murni : 0,24 gram
 Kristal ditimbang

2. Sublimasi
 Kamper disublimasi Terbentuk kristal-kristal murni kamper yang
menempel pada corong.
 Kristal ditimbang Berat Kristal murni : 0,16 gram

4.2 Pembahasan
Pada percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat dapat dilakukan dengan cara
kristalisasi dan sublimasi. Percobaan pertama yaitu mengenai kristalisasi asam benzoat dalam
air. Pada pembuatan Kristal dari asam benzoat yaitu dengan cara melarutkan asam benzoat
kedalam pelarut panas yang bertujuan mempercepat proses kelarutan antara asam benzoat
dan air . Hal ini karena asam benzoat dan air bila dilarutkan sukar larut akibat sifat asam
benzoat yang semi polar sehingga perlu dipanaskan agar kelarutan antara sampel dengan air
cepat larut. jika Larutan asam benzoate terbentuk panaskan kembali untuk mempermudah
pelarutan asam benzoate dengan menyaring asam benzoat diatas corong yang telah dilapisi
kertas saring. Sehingga pada saat disaring didapatkan filtrate yang bening dan kemungkinan
 adalah asam benzoate murni. tetapi pada percobaan yang dilakukan kelompok kami, kami
tidak dapat menghasilkan filtrate yang bening karena ada kesalahan yaitu ketika melarutkan
asam benzoat hanya sedikit pelarut panas dan ketika larutan asam benzoat terbentuk tidak
dipanaskan kembali tetapi malah menambahkan larutan tersebut dengan air yang dipanaskan.
setelah itu, Pengendapan filtrate dilakukan dengan membiarkan filtrate mendingin,
kemudian filtrat yang terbentuk dan terpisah disaring kembali agar didapatkan endapan
Kristal. setelah itu dikeringkan dalam oven dan ditimbang dengan berat murni Kristal adalah
0,24 gram.
Dan pada Percobaan kedua yaitu mengenai sublimasi, serbuk kamper disublimasi
dengan cara cawan porselen yang berisi kamper ditutup dengan kertas saring dan corong
dipanaskan menggunakan pembakar spirtus dan kasa asbes sebagai pelapisnya. Reaksi dari
kamper berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses
sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair,
kemudian terkondensasi menjadi padatan atau Kristal kembali. Sehingga dalam proses
sublimasi, kamper tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari
padat ke gas. Pada percobaan diperoleh berat kamper murni yaitu : 0,16 gram

BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Proses pemisahan dan pemunirnian zat dapat dilakukun dengan kristalisasi dan sublimasi.
2. Proses pemanasan bertujuan untuk mempercepat proses kelarutan antara asam benzoat dan
air .
3. Sublimasi zat padat berubah langsung menjadi gas tanpa melalui fasa cair.

Praktikum Kimia Dasar I : Rekristalisasi

Pagi ini, saya pengin sedikit share untuk hasil Praktikum Kimia Dasar I yang berjudul Rekristalisasi.
Biar lebih jelas, apa sih rekristalisasi itu, dan bagaimana prosesnya, yuk kita langsung
aja... :-)
I. JUDUL
REKRISTALISASI

II. TUJUAN
A. Mengenal cara melakukan rekristalisasi
B. Terampil melakukan rekristalisasi

III. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

No. BAGAN KERJA KETERANGAN
1. Garam dapur yang kotor + 5 ml Garam dapur sebelum
akuades dilarutkan lalu menyaring rekristalisasi
larutan tersebut ke dalam cawan Warna : putih keruh, kotor
porselin kemudian memanaskan Bentuk : kristal kasar
larutan hingga menguap di atas Massa : lebih banyak
kompor listrik. Selanjutnya, Garam dapur setelah rekristalisasi
menyingkirkan kompor listrik dan Warna : putih bersih
membiarkan larutan hamper kering, Bentuk : kristal halus
lalu mengamati garam dapur yang Massa : lebih sedikit
terbentuk dan membandingkannya.

IV. PEMBAHASAN
Rekristalisasi adalah suatu cara memisahkan atau memurnikan zat yang berupa Kristal dari
kotorannya.
Percobaan ini bertujuan untuk mengenal cara melakukan rekristalisasi dan terampil dalam
melakukan rekristalisasi. Prinsip dasar yang dipakai dalam rekristalisasi adalah proses
pemurnian suatu zat berbentuk kristal dengan memanfaatkan perbedaan kelarutan dalam
 pelarut pada suhu tertentu. Proses rekristalisasi meliputi beberapa tahap yaitu pelarutan,
penyaringan, pemanasan dan pendinginan.

Prinsip kerja dari percobaan rekristalisasi adalah pertama-tama mengambil gara dapur
secukupnya lalu melarutkan garam dapur ke dalam 5 ml akuades yang dilakukan di dalam
gelas beker. Kemudian menyaring larutan tersebut, filtrate yang diperoleh tersebut diuapkan
dalam cawan porselin, hingga menguap di atas kompor listrik. Selanjutnya, menyingkirkan
kompor listrik dan mendinginkannya, dan mengamati serta membandingkan kristal garam
dapur yang terbentuk dengan kristal garam dapur semula. Langkah selanjutnya, menimbang
CuSO4 sebanyak 5,05 gram dan melarutkan CuSO4 ke dalam 25 ml akuades, alu larutan
tersebut disaring. Setelah itu, masukkan larutan tersebut ke cawan porselin dan diuapkan
hingga volume tinggal kurang lebih 10 ml. selanjutnya menyingkirkan kompor listrik dan
mendinginkan serta menunggu sampai semua filtratnya berubah menjadi kristal. Kemudian
mengamati dan membandingkan kristal CuSO4 yang terbentuk dengan CuSO4 semula.
Perbandingan garam dapur sebelum dan setelah rekristalisasi yaitu garam dapur yang belum
direkristalisasi berbentuk kristal yang kasar, bentuknya bongkah-bongkahan dan berwarna
putih keruh atau putih kotor. Sedangkan garam dapur setelah direkristalisasi berbentuk kristal
yang halus, lebih lembut, warnanya putih bersih dan massanya len=bih berkurang. Kristal
CuSO4 sebelum direkristalisasi yaitu berbentuk kristal yang kasar, berwarna biru tua.
Sedangkan kristal CuSO4 yang sudah direkristalisasi mempunyai bentuk yang lebih halus,
berwarna biru muda, Nampak lebih bersih dan massanya lebih sedikit.
Rendeman CuSO4 = massa akhir X 100%
Massa awal

Reaksi-reaksi yang terjadi pada percobaan rekristalisasi yaitu

a. Reaksi rekristalisasi pada garam dapur (NaCl) :
NaCl (s) + H2O (l) à NaCl (aq)
NaCl (aq) à NaCl (s)
b. Reaksi rekristalisasi pada tembaga sulfat (CuSO4):
CuSO4 (aq) + H2O (l) à CuSO4 (aq)
CuSO4 (aq) à CuSO4 (s) (putih)
 CuSO4 (aq) à CuSO4 . 5 H2O (s) (biru)

Garam dapur pada keadaan awal berupa kristal kasar dan bewarna putih keruh. Hal ini
disebabkan karena adanya kotoran-kotoran yang masih terkandung di dalamnya. Kemudian
garam dapur dilarutkan dalam akuades, disaring, dipanaskan dan didinginkan. Pada proses ini
diperoleh kristal garam dapur yang putih bersih dan lebih halus. Hal tersebut disesabkan
karena garam dapur sudah dilarutkan dalam akuades dan sudah memalui proses penyaringan.
Fungsi penyaringan tersebut adalah memisahkan larutan dengan kotoran yang ada di
dalamnya. Pemanasan filtrate garam dapur dalam rangkaian proses rekristalisasi
menyebabkan merenggangnya molekul-molekul zat sehingga cairan yang dihasilkan lebih
halus dan lembut. Sedangkan massa dari garam dapur kurang. Hal ini disebabkan karena
sebagian filtat menguaap saat dipanaskan.
Perubahan warna yang terjadi pada saat pemanasan karena kotoran salam tembaga sulfat
tersaring sebelum pemanasan, sehingga warnanya lebih bersih dan dan berwarna biru muda.
Tembaga sulfat sukar larut karena titik jenuhnya lebih tinggi dibandingkan titik jenuh garam
dapur. Pada saat proses pendinginan, filtrat tembaga sulfat sukar mengkristal, hal ini
disebabkan karena kurangnya proses pemanasan/ penguapan maka menyebabkan pelarut
tidak sepenuhnya menguap. Sedangkan massanya berkurang dari 5,05 gram menjadi 4,82
gram, karena pada saat pemanasan, sebagian filtrate CuSO 4 menguap dan dalam prosesnya
saat pemanasan, terjadi percikan-percikan CuSO4 .Hal tersebut yang membuat massa CuSO4
berkurang setelah rekristalisasi.
Dalam proses kristalisasi diperlukan pelarut yang baik agar hasil kristal yang didapatkan bisa
berkualitas baik pula. Syarat-syarat pelarut yang baik, antara lain :
a. Mempunyai titik didih relative rendah agar mudah terpisah dengan kristal murni
b. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat
pengotor.
c. Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal
d. Bersifat inert ( tidak mudah bereaksi dengan kristal)
e. Mudah dipisahkan dari kristalnya
f. Dapat melarutkan senyawa lain
g. Mempunyai daya larut yang tinggi
h. Berupa pemurni atau dengan kata lain pelarut biasanya berupa pemurni
V. KESIMPULAN
1. Rekristalisasi adalah salah satu cara untuk memisahkan atau memurnikan zat yang berupa
kristal dari kotorannya dengan dasar perbedaan kelarutan dalam pelarut dan pada suhu
tertentu.
2. Proses rekristalisasi meliputi empat tahap yaitu :
a. Pelarutan
b. Penyaringan
c. Pemanasan
d. Pendinginan
3. Hasil percobaan
4. Reaksi-reaksi yang terjadi pada percobaan rekristalisasi yaitu :
a. Reaksi rekristalisasi pada garam dapur (NaCl) :
NaCl (s) + H2O (l) à NaCl (aq)
NaCl (aq) à NaCl (s)
b. Reaksi rekristalisasi pada tembaga sulfat (CuSO4):
CuSO4 (aq) + H2O (l) à CuSO4 (aq)
CuSO4 (aq) à CuSO4 (s) (putih)
CuSO4 (aq) à CuSO4 . 5 H2O (s) (biru)
5. Dalam proses rekristalisasi diperlukan pelarut yang baik, syarat-syarat pelarut yang baik
yaitu mempunyai titik didih yang rendah, bersifat inert, tidak meninggalkan zat pengotor
pada kristal, mudah dipisahkan dari kristalnya, dapat melarutkan senyawa lain, mempunyai
daya larut yang tinggi.
6. Hal yangn mempengaruhi perbedaan kristal yang terbentuk baik garam dapur maupun
tembaga sulfat dengan kristal semula yaitu bahwa kristal lebih bersih (warna putih bersih
untuk garam dapur dan berwarna biru muda untuk tembaga sulfat) karena telah dilakukan
proses penyaringan, berbentuk lebih halus dan lembut dan merenggangnya molekul-molekul
saat proses pemanasan, dan massanya berkurang dari sebelumya karena ada beberapa zat
filtrate yang menguap.
VI. DAFTAR PUSTAKA
Anshori, Iruan. 1987. Kimia. Bandung : Ganesa Exact
Brady, J.E. 1999. Kimia Universitas. New York : St. John University
Budi Haryo, Agus. 1994. Kimia Dasar I. Surakarta: UNS Press
Redjeki, Tri. 2007. Praktikum Kimia Dasar I. Surakarta : BPK Press.
Surakitri. 1989. Kimia I. Klaten : Intan Pariwara
Tim Dosen Praktikum Kimia Dasar I. 2012. Petunjuk Praktikum Kimia Dasar I. Surakarta :
UNS Press

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan,

dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian

dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala

suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat

yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan

sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).

Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil),

sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang

besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu,

pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal

tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama

bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat

isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak

dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau

lebih disebut polimorfik (banyak bentuk) (Syukri, 1999).

Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen

larutan organic. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat

terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan,

mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan produknya (hasil) (Williamson, 1999).

Terdapat tiga jenis kristal cair: smektik, nematik, dan kholesterik. Hubungan

struktural antara kristal padat-smektik, nematik dan kholesterik secara skematik ditunjukkan

pada gambar. Kristal cair digunakan secara luas untuk tujuan praktis semacam layar TV atau

jam tangan.
Keteraturan dalam kristal cair. Keteraturan dalam kristal adalah tiga dimensi. Dalam kristal

cair smektik dapat dikatakan keteraturannya di dua dimensi, dan di nematik satu dimensi. T

adalah temperatur transisi. (Fachturrizki et al., 2009).

Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan

merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari

gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat.

Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam

benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya.

Untuk semua metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air,

karena asam benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin.

Penghindaran penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman.

Pelarut lainnya yang memungkinkan diantaranya meliputi asam asetat, benzena, eter

petrolium, dan campuran etanol dan air (Khardian, 2009).

Sublimasi merupakan prinsip pengering-bekuan (freeze drying) adalah

menghilangkan air dan pelarut lain dari produk beku tanpa melewati fase cair. Tingkat

kebekuan produk yang dapat dicapai, lama pengeringan dan jenis produk yang dikering-

bekukan serta faktor personil yang mengoperasikan alat dalam proses sublimasi tersebut.

Pembekuan secara perlahan-lahan lebih baik dibandingkan dengan pembekuan secara cepat

sebab dengan pembekuan secara perlahan-lahan akan terbentuk kristal es yang besar sehingga

kondisi ini akan memperlancar proses sublimasi dari setiap lapisan es dalam produk. Tahap

pengeringan pertama dimulai pada saat produk sudah berada dalam kondisi beku sempurna

dan keadaan beku ini harus tetap dipertahankan selama proses pengeringan (Misyetti, 2006).

REKRISTALISASI

LAPORAN PENDAHULUAN
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I
I. NOMOR PERCOBAAN : VI
II. NAMA PERCOBAAN : Rekristalisasi
III. TUJUAN PERCOBAAN :
- Menjernihkan dan menghilangkan warna dalam larutan
- Dapat melakukan rekristalisasi dengan baik
- Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi
IV. DASAR TEORI
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip
rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan
zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian
larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam
pelarut yang cocok yang telah dipilih, biasanya dengan cara coba-coba atau dapat dilihat
dalam handbook kimia. Sebaiknya dilarutkan pada temperatur dekat titik didihnya, saring
untuk memisahkan dari zat pencampurnya yang tidak larut dalam pelarut yang digunakan itu,
kemudian larutan (zat cair hasil saringan) diuapkan sampai jenuh, dan diamkan zat tersebut
mengkristal. Apabila zat tersebut larut dalam keadaan panas maka larutan akan mengkristal
bila larutan tersebut didinginkan. Selanjutnya saring kristal yang terbentuk, keringkan dan uji
sifat fisiknya.
Cara memilih pelarut yang cocok diantaranya dipilih zat pelarut yang hanya dapat melarutkan
zat yang akan dimurnikan dalam keadaan panas,sedangkan zat pencampurnya tidak larut
dalam pelarut tersebut, dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah
proses pengeringan kristal yang terbentuk, titik didih pelarut hendaknya lebih rendah dari
pada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan dilarutkan tidak terurai, dan
pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.
Cara melakukan rekristalisasi lihat pada handbook atau textbook pelarut zat sampel yang
anda peroleh. Panaskan pelarut tersebut kemudian masukan pelarut yang sudah panas pada
labu erlenmeyer yang berisi zat sampel sambil diaduk sampai tepat semua zat melarut. Untuk
menjaga agar larutan tetap panas pada waktu melarutkan dapat menggunakan bantuan
penangas listrik. Saring cepat dalam keadaan panas, bisa menggunakan corong tembaga,
corong buchner, atau corong biasa, dan tampung filtratnya. Bilas zat yang menempel pada
corong dengan pelarutnya dalam keadaan panas. Dinginkan sampai terbentuk kristal kembali.
Caranya bisa di udara, dalam air dingin, atau dalam es. Jika kristal tidak terbentuk jenuhkan
larutan dengan menggunakan bantuan penangas sampai terbentuk lapisan tipis di atas
permukaan larutan, kemudian dinginkan kembali. Saring kristal yang terbentuk. Untuk
memeriksa apakah masih terdapat zat terlarut lakukan penjenuhan kembali dan seterusnya
seperti langkah di atas. Cuci kristal yang terbentuk dengan sedikit pelarut dalam keadaan
dingin. Keringkan dan periksa titik leleh dan bentuk kristalnya, selanjutnya bandingkan
dengan data dari handbook.
(http://kimiamagic.blogspot.com/2010/02/rekristalisasi.html diakses pada tanggal 1 Mei
2011. Pukul : 20.15)
Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang seperti
distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi adalah
metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus)
dan karena keefektifannya. Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk
memurnikan padatan.
Metoda ini sederhana, material padatan ini terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi
(pada atau dekat titik didih pelarutnya) untuk mendapatkan larutan jenuh atau dekat jenuh.
Ketika larutan panas perlahan didinginkan, kristal akan mengendap karena kelarutan padatan
biasanya menurun bila suhu diturunkan.
Diharapkan bahwa pengotor tidak akan mengkristal karena konsentrasinya dalam larutan
tidak terlalu tinggi untuk mencapai jenuh. Walaupun rekristalisasi adalah metoda yang sangat
sederhana, dalam praktek, bukan berarti mudah dilakukan.
Saran untuk membantu rekristalisasi diantaranya kelarutan material yang akan dimurnikan
harus memiliki ketergantungan yang besar pada suhu. Misalnya, kebergantungan pada suhu
NaCl hampir dapat diabaikan. Jadi, pemurnian NaCl dengan rekristalisasi tidak dapat
dilakukan. Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena
mungkin terbentuk super jenuh. Dalam kasus semacam ini penambahan kristal bibit, mungkin
akan efektif. Bila tidak ada kristal bibit, menggaruk dinding mungkin akan berguna. Untuk
mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, penggunaan pelarut non-polar lebih
disarankan. Namun, pelarut non polar cenderung merupakan pelarut yang buruk untuk
senyawa polar. Kita harus hati-hati bila kita menggunakan pelarut polar. Bahkan bila tidak
reaksi antara pelarut dan zat terlarut, pembentukan kompleks antara pelarut-zat
terlarut.Umumnya, pelarut dengan titik didih rendah umumnya lebih diinginkan. Namun,
sekali lagi pelarut dengan titik didih lebih rendah biasanya non polar. Jadi, pemilihan pelarut
biasanya bukan masalah sederhana.
(http://forum.um.ac.id/index.php?topic=25245.0 diakses pada tanggal 1 Mei 2011. Pukul :
20.25)
Kristal es, Kristal garam, kuarsa, permata telah membangkitkan keingintahuan manusia sejak
dulu sampai abad sekarang. Pengetahuan pengenal dasar kristal baru dikembangkan baru-
baru ini,dimulai dengan ditemukannya alat-alat optik dan berlangsung sampai sekarang.
Jika diterapkan pada kristal ion, susunan kristal menjadi lebih rumit karena dua faktor. Faktor
pertama sebagai ion bermuatan positif dan sebagai ion bermuatan negatif. Dan faktor yang
kedua yaitu ukuran kation dan anion yang berbeda. Tetapi bagaimanapun juga, kita dapat
mengharapkan bahwa kedua partikel bermuatan tersebut akan saling berdekatan.
Pada umumnya, kita berpikir bahwa kedua ion tersebut bersentuhan secara langsung.
Beberapa kristal ion dapat digambarkan mempunyai susunan dari ion-ion sejenis, yang ruang
kosongnya diisi oleh ion dengan muatan berlawanan. Ukuran relatif dari kation dan anion
sangat penting untuk menentukan padatan. Unit sel dari kristal ion yang terpilih harus melalui
pengalihan (translasi) sederhana, kemudian menyatakan bilangan koordinasi kristal ion-ion
dan yang terakhir sesuai dengan rumus-rumus senyawa.
Pemurnian padatan dengan cara rekristalisasi menggunakan berbagai macam pelarut.
Pemurnian ini berdasarkan padatan mengenai perbedaan dalam hal kelarutannya. Kelarutan
sendiri merupakan jumlah maksimum zat terlarut yang dapat larut dalam suatu pelarut
tertentu.
Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk tergantung terutama pada dua faktor
penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pembentukan kristal. Jika laju
pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk dan terbentuk endapan yang
terdiri dari partikel-partikel kecil.
Pada pelarut tertentu dalam bentuk sederhana, proses rekristalisasi terdiri dari pelarut yang
tak murni ke dalam pelarut tertentu, pada atom yang dekat dengan titik lelehnya, kemudian
menyaring larutan dalam keadaan panas. Setelah itu, didinginkan sehingga zat terlarut dapat
menjadi berbentuk kristal baru. Setelah itu, pisahkan kristal dari supernatan.
Jika penyaringan dan pengeringan telah dilakukan, kemudian tentukan kemurniannya dengan
menggunakan metode kromatografi. Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan campuran
berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu.
Bila hasil tersebut masih belum murni, maka lakukan rekristalisasi tersebut lagi dengan
pelarut tadi. Proses ini dilakukan terus menerus hingga senyawa ini benar-benar murni.
Maksudnya, senyawa ini mempunyai satu titik leleh yang tetap. Teori yang menunjukkan
pemindahan impurintes dengan kristalisasi bisa dipahami dengan pertimbangan jika impuries
dengan kristalisasi ada yang kecil biasanya kurang dari 5% dari semua keseluruhan.
Beberapa macam pelarut yang digunakan pada proses rekristalisasi diantaranya air (pelarut
universal) dan methanol. Komponen utama dalam spiritus digunakan sebagai bahan bakar
dan pelarut. Dalam laboratorium dan industri semua senyawa ini digunakan sebagai pelarut
reagensia.
Partikel penyusun dalam padatan kristal dapat terbentuk atom, ion atau molekul. Gaya-gaya
intermolekul yang bekerja diantara partikel-partikel penyusun dapat berupa gaya van deer
waals, ikatan kovalen, gaya tarik antar ion atau ikatan logam.
Ahli botani Australia menemukan bahwa zat koestril benzoate meleleh tepat pada 145,50C
dan menghasilkan cairan seperti susu yang kemudian mengalami peralihan pada suhu 1780C
menjadi cairan. Zat ini pada selang 145,0C sampai 178,50C berada pada fase yang
menunjukkan sifat mengalir dari cairan dan sifat optic dari padatan kristal.
Istilah mesofase telah digunakan untuk menyatakan keadaan antara cairan dan padatan-
padatan. Istilah yang lebih lazim digunakan sekarang adalah kristal cair. Kristal cair banyak
diamati dalam senyawa organik yang molekulnya berbentuk silindris (tabung batang). Dalam
keadaan kristal cair, molekul-molekulnya memiliki mobilitas terbatas. Dalam bentuk yang
biasa dikenal sebagai nematik (benang). Molekul-molekul yang seperti benang tersebut
disusun sejajar.
(Ralph H Petrucci. Kimia Dasar II. Halaman : 29-41)
Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan
organik. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu memilih pelarut, melarutkan zat terlarut,
menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul
dan mencuci kristal, mengeringkan produknya (hasil).
Pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan titik beku komponen. Perbedaan itu
harus cukup besar dan sebaliknya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang
lainnya cair pada suhu kamar. Contohnya garam dapat dipisahkan dari air karena garam
berupa padatan. Air garam bila dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka, maka air akan
menguap sedikit demi sedikit. Pemanasan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan
akhirnya terbentuk kristal garam.
Ada beberapa hal yang dapat dilakukan analis untuk meminimalkan kopresipitasi bersama
endapan kristal. Jika ia tahu akan hadirnya suatu ion yang mudah berkopresipitasi, ia dapat
mengurangi (tidak sama sekali menghilangkan) banyaknya kopresipitasi dengan metode
penambahan kedua reagensia itu. Setelah suatu kristal endapan terbentuk, analisis itu dapat
meningkatkan kemurnian. Endapan itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion
pengotor akan hadir dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan.
Bila zat cair didinginkan, gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan gaya
molekul lebih besar. Hingga setelah pengkristalan molekul mempunyai kedudukan tertentu
dalam kristal. Panas yang terbentuk pada pengkristalan disebut panas pengkristalan. Selama
pengkristalan temperatur tetap, disini terjadi kesetimbangan terperatur akan turun lagi
pengkristalan selesai. Peristiwa kebalikan dari pengkristalan disebut peleburan.
(http://harifsyah21.multiply.com/journal/item/2/Rekristalisasi_ diakses pada tanggal 1 Mei
2011. Pukul : 20.40)
Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang teratur (kisi kristal).
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal antara lain adalah
derajat lewat jenuh, jumlah inti yang ada atau luas permukaan total dari kristal yang ada,
viskositas larutan, jenis dan banyaknya pengotor dan pergerakan antara larutan dan kristal.
Kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu
lelehan. Disamping untuk pemisahan bahan padat dari larutan, kristalisasi juga sering
digunakan untuk memurnikan bahan padat yang sudah berbentuk kristal. Proses pemurnian
ini disebut kristalisasi ulang atau rekristalisasi.
Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristalin. Seringkali senyawa yang
diperoleh dari hasil suatu sintesis kimia memiliki kemurnian yang tidak terlalu tinggi. Untuk
memurnikan senyawa tersebut perlu dilakukan rekristalisasi.
Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa
tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian
dipanaskan (direfluks) sampai semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur
kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi
dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau
tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses
kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.
Pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi
persyaratan sebagai berikut memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat
kelarutannya, titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang akan dikristalkan,
titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan saat pengeringan dan bersifat inert
(tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau direkristalisasi.
Apabila zat atau senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi tidak dikenal secara
pasti, maka kita setidaknya harus mengenal komponen penting dari senyawa tersebut. Jika
senyawa tersebut adalah senyawa organik, maka yang kita ketahui sebaiknya adalah gugus
fungsional senyawa tersebut. Dengan kata lain, kita minimal harus mengetahui polaritas
senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi.
(http://catetankuliah.blogspot.com/2010/11/kristalisasi-rekristalisasi.html diakses pada
tanggal 1 Mei 2011. Pukul : 20.55)

ALAT DAN BAHAN

› Alat:
- Rak dan tabung reaksi
- Spatula
- Gelas beker
- Pipet tetes
- Penangas air
- Gelas ukur
- Timbangan teknis
- Botol semprot
› Bahan:
- Benzene
- N-heksana
- Methanol
- Kloroform
- Etil Asetat
- Aquadest
- Asam Benzoat (sampel C)
- Air (sampel D)
- N-heksana (sampel E)

PERTANYAAN PRA PRAKTEK

1. Apa yang dimaksud dengan rekristalisasi?
2. Sifat – sifat apakah yang harus ada pada suatu pelarut agar dapat digunakan untuk
rekristalisasi suatu senyawa organik?
3. Apakah setiap proses rekristalisasi menggunakan air panas, jelaskan!
Jawab :
1. Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok
2. Sifat – sifat :
- Mudah dipisahkan dari kristal
- Bersifat inert
- Tidak meningalkan pengotor pada kristal
3. Air panas digunakan untuk membantu proses kristalisasi melalui penguapan dan daya larut
zat dengan pelarut mempengaruhi proses kristalisasi ketika suhu di naikkan.

SIFAT FISIK DAN KIMIA

1. Benzena
- Tidak terlalu reaktif tapi mudah mengalami subtitusi
- Apabila dicampur dengan HNO¬3 ¬dan H2SO4 direaksikan dengan benzena maka atom H
akan digantikan dengan gugus nitrogen monovalen
2. N- heksana
- Mudah terbakar
- berwarna
3. Kloroform
- Membentuk gas beracun bila terkena cahaya
- Tidak mudah larut dalam air, namun larut dalam alkohol
- Menguap pada suhu kamar
4. Methanol
- Berbau alkohol
- Berwarna
- Dapat larut dalam air
5. Etil Asetat
- Cair, memiliki rasa
- Tidak berwarna
- Dapat larut dalam air dingin dan panas, alkohol, benzen dan aseton
6. Asam benzoat
- Dapat mengawetkan
- Membentuk benzalidehida pada destilasi kering
- Merupakan asam lemah

PERTANYAAN PASCA PRAKTEK

1. Jelaskan prinsip dasar rekristalisasi?
2. Apa itu norit dan apa fungsinya?
Jawab:
1. Prinsip rekristalisasi yaitu permurnian kembali kristal atau pemurnian suatu zat padat dari
campuran pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan
dalam pelarut yang cocok.
2. Norit merupakan arang aktif yang berfungsi untuk mengikat atau menyerap kotoran atau
zat – zat pengotor yang ikut terlarut dalam kristal.

PEMBAHASAN
Dalam percobaan ini mengenai rekristalisasi, dimana rekristalisasi merupakan pemurnian zat
padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok, atau singkatnya rekristalisasi dapat disebut
sebagai pemurnian kristal kembali. Pada percobaan kali ini sampel yang akan kita murnikan
kembali berupa asam benzoat.
Untuk percobaan ini, pada saat pembuatan kristal atau melarutkan asam benzoat dengan air
harus dipanaskan terlebih dahulu. Pemanasan ini bertujuan agar antara sampel dan aquades
tersebut proses kelarutannya dapat dipercepat. Pemanasan ini dilakukan karena asam benzoat
dan air bila dilarutkan sukar larut akibat sifat asam benzoat yang semi polar sehingga perlu
dipanaskan agar kelarutan antara sampel dengan air dapat cepat larut.
Kelarutan dapat kita artikan sebagai jumlah maksimum suatu zat terlarut yang dapat larut
dalam suatu pelarut tertentu. Adapun faktor – faktor yang mempengaruhi kelarutan antara
lain suhu, konsentrasi, luas permukaan zat terlarut dan juga tekanan.
Apabila suatu larutan dipanaskan, maka dapat mempecepat proses kelarutannya. Hal ini
disebabkan pada suhu tinggi dapat meningkatkan energi kinetik partikel – partikelnya.
Sehingga tumbukan antar partikel sering terjadi, akibat reaksi semakin cepat. Begitu pula
untuk faktor konsentrasi, semakin besar konsentrasinya maka proses kelarutannya pun akan
semakin cepat.
Untuk luas permukaan semakin luas permukaan bidang sentuh maka proses kelarutannya
akan semakin cepat karena pada campuran pereaksi yang heterogen, reaksi hanya terjadi pada
bidang batas campuran yang selanjutnya kita sebut, makin cepat kelarutannya. Sebagaimana
yang telah diketahui, makin halus kepingan zat padat makin luas permukaannya, begitu pula
sebaliknya.
Dalam percobaan ini, praktikan menggunakan beberapa bahan diantaranya asam benzoat,
norit, aquades dan es batu. Asam benzoat yang berbentuk padatan dan memiliki titik didih
tinggi serta bersifat mengawetkan, pada percobaan ini bertindak sebagai sampel atau
solutenya (zat terlarut). Aquades bertindak sebagai pelarut (solven) yang berfungsi untuk
melarutkan asam benzoat. Asam benzoat bersifat semi polar yang bila dicampur dengan air
yang bersifat polar diperlukan pemanasan terlebih dahulu. Norit merupakan arang aktif yang
bertindak sebagai pengikat atau penyerap zat – zat pengotor yang ikut terlarut dalam kristal.
Digunakan juga es batu pada percobaan ini, hal ini bertujuan untuk mempercepat proses
pembentukan kristal lagi. Kristal yang terbentuk dari proses rekristalisai lebih halus (lebih
murni) dari bentuk kristal semula, namun kristal yang terbentuk jumlahnya jauh lebih sedikit.
Ini dapat disebabkan oleh penyaringan yang kurang sempurna.
Kristalisasi merupakan proses pembentukan kristal. Faktor – faktor yang mempengaruhi
diantaranya laju pembentukan ini (nukleasi) dan laju pembentukan kristal. Jika laju
pertumbuhan ini bergantung pada derajat lewat jenuh suatu larutan semakin tinggi derajat
lewat jenuh suatu larutan semakin besar pula kemungkinan untuk membentuk inti baru.
Prinsip like disolve like pada larutan menyatakan bahwa suatu zat atau larutan polar akan
cenderung larut pada pelarut polar juga, dan begitu pula sebaliknya, zat atau larutan non polar
akan cenderung larut pada pelarut non polar juga. Analisa yang digunakan dalam percobaan
ini merupakan analisa kuantitatif atau berdasarkan perhitungan.

KESIMPULAN
1. Rekristalisasi merupakan pemurnian kembali kristal.
2. Norit merupakan arang aktif yang berfungsi untuk mengikat zat – zat pengotor yang ikut
tercampur dalam kristal.
3. Proses pemanasan campuran bertujuan untuk mempercepat kelarutan.
4. Proses pembentukan kristal dipengaruhi oleh laju pembentukan ini (nukleasi) dan laju
pertumbuhan kristal.
5. Analisa yang digunakan merupakan analisa kuantitatif.

DAFTAR PUSTAKA
Petrucci, Ralph H. 1987. Kimia Dasar II. Jakarta : Erlangga
Harifsyah.(2009).Rekristalisasi.[Online].Tersedia:http://harifsyah21.multiply.com/journal/
item/2/Rekristalisasi_ diakses pada tanggal 1 Mei 2011. Pukul : 20.40
Hiyu.(2010).Kristalisasi,Rekristalisasi.[Online].Tersedia:http://catetankuliah.blogspot.com/
2010/11/kristalisasi-rekristalisasi.html diakses pada tanggal 1 Mei 2011.Pukul : 20.55
Rakhmat,Ugi.(2010).Rekristalisasi.[Online].Tersedia:http://kimiamagic.blogspot.com/
2010/02/rekristalisasi.html diakses pada tanggal 1 Mei 2011. Pukul : 20.15
Shofyan.(2010).Rekristalisasi.[Online].Tersedia:http://forum.um.ac.id/index.php?
topic=25245.0 diakses pada tanggal 1 Mei 2011. Pukul : 20.25