BAB III

METODE PENELITIAN
A. Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan penelitian eksperimen untuk mensintesis Aerogel Selulosa dari sekam
padi dengan menggunakan metode Freeze drying serta aplikasinya sebagai material adsorben.

B. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia FMIPA Unhas
pada Bulan Maret 2020 - Selesai.

C. Alat dan Bahan

1. Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu hot plate, gelas ukur, spatula, magnetic stirrer,
pH meter, stopwatch, desikator, cawan petri, pipet kaca, oven, krus porselen, aluminium foil,
pinset, freezer, Hammer mill, ayakan ukuran 80 mesh, sonikator, freeze drying,
spektrofotometer UV-Vis dan peralatan gelas yang mendukung.

2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu sekam padi sebagai sumber selulosa
yang diambil dari pabrik penggilingan padi Maccopa Kabupaten Maros, NaOH, NaOCl, SiO2,
metilen biru, kertas saring whatman 42, urea, etanol 99%, dan akuades.

D. Prosedur Kerja
1. Preparasi sampel
Sekam padi 800 g dicuci kemudian dikeringkan. Selanjutnya, sekam padi digiling dengan
menggunakan hammer mill sampai diperoleh sekam padi dengan ukuran yang lebih kecil.
Setelah itu, sekam padi diayak dengan mesin pengayak dengan ukuran 80 mesh hingga
diperoleh serbuk sekam padi yang lebih halus.

2. Ekstraksi Selulosa
Ekstraksi selulosa dari sekam padi dilakukan sebagai berikut:
a. Delignifikasi
Serbuk sekam padi 10 gram dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL kemudian ditambahkan
100 mL NaOH konsentrasi 12%. Kemudian dipanaskan pada suhu 80 oC selama 3 jam sambil
diaduk dengan magnetic stirrer. Selanjutnya, dilakukan penyaringan menggunakan kertas
saring, kemudian endapan dicuci dengan akuades hingga didapatkan pH netral yang terurukur
menggunakan pH meter.
b. Bleaching
Residu hasil delignifikasi dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL kemudian ditambahkan 100
mL NaOCl konsentrasi 2,5% kemudian dipanaskan pada suhu 80 oC sambil dilakukan
pengadukan selama 1 jam. Endapan di saring dan dicuci dengan akuades hingga pH netral.
Endapan didiamkan selama 1 jam dan diambil sebagai isolat selulosa untuk pembutan aerogel.

3. Pembuatan Aerogel Selulosa

Endapan hasil bleaching dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL kemudian ditambahkan 20
mL SiO2 40%. Setelah itu ditambahkan NaOH-Urea 1 : 5. Sampel kemudian disonikasi selama
30-60 menit. Kemudian sampel dimasukkan dalam freezer dengan tempetatur ± -5 oC selama
24 jam hingga terbentuk gel. Gel kemudian direndam dengan 20 mL etanol 99% selama 24 jam.
Selanjutnya dibilas dengan dimineralized water. Selanjutnya gel dimasukkan dalam freezer
dengan temperature ± -20 oC selama 12 Jam hingga membeku. Dilakukan pengeringan pada
freeze drying selama 24 jam hingga di peroleh aerogel selulosa. Hasil yang diperoleh kemudian
dilakukan karakterisasi dengan menggunakan FTIR, XRD, BET dan SEM.

4. Penentuan Kondisi Optimum Adsorpsi Metilen Biru

a. Penentuan Panjang Gelombang Optimum Metilen Biru

Larutan metilen biru diukur panjang gelombang optimumnya menggunakan spektrofotometer
UV-Vis pada panjang gelombang 600-700 nm. Panjang gelombang optimum ditentukan dengan
melihat absorbansi terbesar.

b. Pembuatan Kurva Kalibrasi Metilen Biru

Dibuat seri larutan baku metilen biru dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8, dan 10 mg/L. Kemudian
diukur absorbansi masing-masing larutan pada panjang gelombang optimum dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis kemudian dibuat kurva standar yang menyatakan
hubungan konsentrasi dan absorbansi, maka akan diperoleh persamaan garis y = ax+ b.

c. Penentuan Waktu Kontak Optimum

Aerogel selulosa 0,25 gram dimasukkan ke dalam 15 mL larutan metilen biru dengan
konsentrasi 600 mg/L, selanjutnya diaduk menggunakan magnetik stirer selama 5, 15, 30, 45,
60, 75, 90 dan 120 menit. Kemudian dilakukan penyaringan. Filtrat hasil penyaringan
diencerkan hingga 50 kali kemudian diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-
Vis pada panjang gelombang maksimum.

d. Penentuan pH Optimum
Aerogel selulosa 0,25 gram dimasukkan kedalam 15 mL larutan metilen biru 600 mg/L pada
variasi pH 5, 6, 7, 8 dan 9. Selanjutnya diaduk menggunakan magnetik stirrer pada waktu
kontak optimum. Kemudian dilakukan penyaringan. Filtrat hasil penyaringan diencerkan hingga
50 kali kemudian diukur absorbansinya menggunakan UV-Vis pada panjang gelombang
maksimum.

e. Penentuan Suhu Optimum

Aerogel selulosa 0,25 gram dimasukkan kedalam ke dalam 15 mL larutan metilen biru 600
mg/L. Selanjutnya diaduk menggunakan magnetik stirrer pada waktu kontak dan pH optimum
dengan variasi suhu 30°, 40°, 50° dan 60° C. Kemudian dilakukan penyaringan. Filtrat hasil
penyaringan diencerkan hingga 50 kali kemudian diukur absorbansinya menggunakan UV-Vis
pada panjang gelombang maksimum.

f. Penentuan Konsentrasi Optimum

Aerogel selulosa 0,25 gram dimasukkan ke dalam 15 mL larutan metilen biru 400, 500, 600,
700 dan 800 mg/L, setelah itu dilakukan pengadukan selama pada waktu, pH dan suhu
optimum. Kemudian dilakukan penyaringan. Filtrat hasil penyaringan diencerkan hingga 50 kali
kemudian diukur absorbansinya menggunakan UV-Vis pada panjang gelombang maksimum.

E. Metode Analisis Data

Analisis data dilakukan dengan menggunakan beberapa metode analisis, yaitu sebagai berikut;
1. Kristalinitas, ukuran kristal material aerogel selulosa ditentukan dengan menggunakan XRD
untuk mengetahui fase kristalinnya.

2. Morfologi permukaan aerogel dapat diketahui dengan menggunakan SEM dimana Aerogel
sebelum dan sesudah proses adsorbsi dianalisis untuk menjelaskan karakteristik permukaan
aerogel.

3. Penentuan gugus fungsi dilakukan dengan menggunakan FTIR dimana aerogel sebelum dan
sesudah proses adsorbsi ditentukan gugus fungsi yang berperan dalam proses adsorbsi.
4. Penentuan Luas permukaan aerogel dilakukan dengan analisis BET
(Brunauer−Emmett−Teller) dan penentuan distribusi ukuran pori dilakukan dengan analisis BJH
(Barret-Joyner-Halenda).