Tugas Awal

Percobaan I

REKRISTALISASI

Disusun oleh:

Nama : Sri wahyuni

Stambuk : A 251 11 102

Kelompok : II B

Asisten : Maya puspitasari

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSOTAS TADULAKO

2013
 RESUME

Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau

pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan
dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara
zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya.
Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang
diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang
cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan
kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan sampai semua senyawanya
larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut
sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan.
Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut
sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan
proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai
adalah sebagai berikut:
1. Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.
2. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak
melarutkan zat pencemarnya.
3. Titik didh pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan
Kristal yang terbentuk.
4. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar
zat tersebut tidak terurai.

Tahap – Tahap rekristalisasi adalah :

1. Pelarut : melarutkan zat pengotor pada Kristal.
2. Penyaringan : memisahkan zat pengotor dari larutan Kristal yang murni.
3. Pemanasan : menguapkan dan menghilangkan pelarut dari Kristal.
4. Pendinginan : mengkristalkan kembali Kristal yang lebih murni
 Perbedaan garam kompleks, garam rangkap dan garam biasa adalah
sebagai berikut :
a. Garam kompleks merupakan di mana terbentuk kombinasi dari beberapa
garam yang memiliki atom pusat yang sama namun dengan sisa ion yang
berbeda. Misalnya ammonium besi (II) sulfat dan kalium besi (II) nitrat.
Cara Pembuatan garam kompleks :
Tembaga membentuk senyawa dengan tingkat oksidasi +1 dan +2 namun
hanya tembaga (II) yang stabil dan mendominasi dalam larutan air. Dalam
larutan air hampir semua garam tembaga (II) berwarna biru yang karakteristik
dari warna ion kompleks koordinasi 6, [Cu(H 2O)6]2-. Kekecualian yang
terkenal yaitu tembaga II klorida yang berwarna kehijauan oleh karena ion
kompleks [CuCl4]2- yang mempunyai bangun geometri dasar tetrahedral atau
bujur sangkar bergantung pada kation pasangannya. Pada pembuatan garam
kompleks, yaitu pertama mereaksikan larutan amoniak pekat dengan aquades
dan diperoleh larutannya bening dan menyatu setelah mereaksikan kristal
CuSO4.5H2O dengan Larutan ammonia pekat yang sudah diencerkan dengan
aquades dan siperoleh larutannya berwarna biru keunguan. Larutan ammonia
(NH3) berfungsi sebagai penyedia ligan dan Kristal CuSO4.5H2O yang
berfungsi sebagai penyedia atom pusat sedangkan pengenceran dengan
aquades adalah sebagai pengkompleks Cu2+ yang kemudian ligan H2O ini
diganti oleh NH3 karena NH3 sebagai ligan kuat yang dapat mendesak ligan
netral H2O sehingga warnanya berubah dari biru menjadi biru tua. Kemudian
ditambahkan etanol secara perlahan-lahan melalui dinding tabung agar
alkohol tidak bercampur dengan larutan melainkan dapat menutupi larutan
dalam hal ini diperoleh 2 lapisan yaitu lapisan yang pertama yaitu etanol
berwarna keruh dan lapisan ke dua campuran aquades + amoniak pekat +
padatan CuSO4.5H2O yang berwarna biru keunguan. Karena jika tercampur,
etanol dapat bereaksi dengan atom pusat Cu2+ membentuk Cu(OH)2. Etanol
berfungsi untuk mencegah terjadinya penguapan pada ammonia, karena
apabila ammonia menguap, maka ligan akan habis sebab ammonia
merupakan penyedia ligan. Setelah penambahan etanol, langsung ditutp
 dengan kaca arloji dengan tujuan agar Etanol tidak menguap karena etanol
tergolong sebagai pelarut yang mudah menguap, sama halnya dengan sifat
alkohol lainnya. Proses selanjutnya yaitu didiamkan selama 1 hari 2 malam
agar proses pembentukan kristal lebih cepat, kemudian disaring untuk
memisahkan kristal dari larutannya. Setelah Kristal dipisahkan dari larutan,
kristal dicuci dengan ammonia hidroksi (campuran ammonia pekat dengan
etanol) untuk mempermantap ligan dan untuk memurnikannya dari pengotor-
pengotor yang tidak diinginkan yang mungkin terdapat dalam garam yang
terbentuk pada saat dilakukan penyaringan. Setelah itu dicuci dengan etanol
sekali lagi untuk mengikat air. Kristal yang diperoleh kemudian dikeringkan
agar air yang masih ada pada kristal menguap sehingga diperoleh kristal yang
betul-betul kering. Kompleks merupakan suatu senyawa yang ligannya (ion,
molekul atau gugus atom donor elektronnya) membentuk ikatan-ikatan
koordinasi dengan ion atom pusat. Ligannya sebagai donor pasangan elektron
dan atom pusatnya sendiri bertindak selaku akseptor pasangan elektron
tersebut. Tak jarang pula kompleks-kompleks tersebut mengandung elektron-
elektron tak berpasangan, tak berwarna, serta bersifat paramagnetik.

b. Garam rangkap adalah garam yang dalam kisi kristalnya mengandung dua
kation yang berbeda dengan proporsi tertentu. Garam rangkap biasanya lebih
mudah membentuk kristal besar dibandingkan dengan garam-garam tunggal
penyusunnya.
Contoh kristal garam rangkap adalah garam Mohr. Kombinasi antara
ammonium besi (II) sulfat, ammonium cobalt (II) sulfat dan ammonium nikel
sulfat.
Ketiga garam diatas memiliki ion ammonium dan sulfat, tapi dengan atom
pusat yangberbeda.
Cara pembuatan garam rangkap :
Kristal tembaga (II) sulfat yang berwarna biru ditambahkan dengan
ammonium sulfat yang berwarna putih kemudian melarutkan tembaga (II)
sulfat dan ammonium sulfat dan menambahkan aquades. Setelah itu
 memanaskannya hingga larutannya berubah warna kemudian
mendinginkannya sambil menutupnya dengan kaca arloji proses pendiaman
dilakukan selama satu hari dua malam tujuan penutupan agar larutan tidak
terkontaminasi dengan keadaan luar. Ligan merupakan spesies yang memiliki
atom yang dapat menyumbangkan sepasang elektron pada ion logam pusat
pada tempat tertentu dalam lengkung koordinasi. Sehingga ligan merupakan
basa lewis dan ion logam merupakan asam lewis. Kebanyakan ligan adalah
anion atau molekul netral yang merupakan donor electron. Pada garam
rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O yang menjadi ion pusat adalah Cu2+,
sedangakan yang menjadi liganya adalah SO42- dan NH4+. Ion Cu2+ ini
memiliki bilangan koordinasi 4 yang berarti terdapat empat buah ruangan
yang tersedia disekitar atom Cu2+ yang dapat diisi oleh sebuah ligan pada
masing-masing ruangan. Jadi pada garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O,
dua buah ruangan diisi oleh SO42- sedangkan 2 sisanya diisi oleh NH4+. Ion
yang memiliki bilangan koordinasi 4 seperti Cu2+ ini umumnya molekulnya
berbentuk tetrahedron, tapi kadang-kadang ditemukan juga molekul yang
memiliki susunan datar (atau hampir datar) dimana ion puat berada dipusat
suatu bujur sangkar dan keempat ion menempati keempat sudut bujur
sangkar. Setelah didiamkan selama 1 hari dua malam dan terbentuk kristal
maka langka selanjutnya yaitu menyaring kristal tersebut menggunakan corng
yang dilapisi dengan kertas saring. Setelah itu mengeringkan kristal agar air
yang masih ada pada kristal menguap sehingga diperoleh kristal yang betul-
betul kering.

c. Garam biasa ialah senyawa netral yang terdiri atas ion-ion, contoh NaCl.
Cara pembuatan garam biasa :
CuSO4.5H2O ditambahkan dengan aquades panas lalu dipanaskan. setelah itu
mendinginkan larutan tersebut dan ditutup dengan kaca arloji dan disimpan
selama 1 malam 2 hari. Tujuan dari penutupan dengan kaca arloji agar larutan
ini tidak terkontaminas.