Analisis Kadar Lignin (Metode Klason)

Pulp campuran ditimbang sebanyak 2 gram ke dalam gelas kimia 250 mL, kemudian dimasukkan
ke dalam wadah yang berisi es batu, lalu ditambahkan asam sulfat (H2SO4) 72% sebanyak 40
mL secara perlahan-lahan ke dalam gelas kimia berisi pulp sambil diaduk. Setelah itu, ditutup
dengan kaca arloji dan didiamkan selama 2 jam (dilakukan pengadukan sekali-kali selama proses
berlangsung), kemudian ditambahkan aquades 400 mL ke dalam gelas kimia 1000 mL, sehingga
konsentrasi asam sulfat (H2SO4) menjadi 3%. Larutan dipanaskan ke dalam gelas kimia 1000
mL sampai mendidih dan dibiarkan di atas penanganas air dengan api kecil selama 4 jam.
Volume larutan dijaga selalu tetap, kemudian didinginkan dan didiamkan sampai endapan lignin
mengendap sempurna. Larutan didekantasi dan dipindahkan endapan ke dalam corong gelas
yang dilapisi kertas saring yang sudah diketahui bobotnya. Endapan lignin dibilas dengan air
panas dan diuji dengan kertas lakmus hingga bebas asam, kemudian kertas saring yang berisi
endapan dikeringkan 36
36

dengan oven pada suhu 105oC, lalu didinginkan dengan desikator dan ditimbang bobotnya (SNI
0492: 2008).
A. Analisa Kandungan Lignoselulosa (Metode Chessson-Datta)
1. Sampel kering 1 gr (berat a) ditambah dengan 120 mL H 2O direfluk pada suhu 100oC
dalam water bath selama 1 jam.
2. Hasilnya disaring, residu dicuci dengan air panas sampai netral. Residu kemudian
dikeringkan dengan oven sampai beratnya konstan dan kemudian ditimbang (sebagai
berat b).
3. Residu (b) ditambah 150 mL H2SO4 0,5M, kemudian direfluk 1 jam pada suhu 100oC,
hasilnya disaring dan dicuci sampai netral dan residunya dikeringkan sampai beratnya
konstan (berat c).
4. Residu kering ditambahkan 10 mL H2SO4 72% dan direndam pada suhu kamar selama
4 jam, kemudian ditambah 150 mL H2SO4 0,5 M dan direfluk pada suhu 100oC dalam
water bath selama 2 jam.
5. Residu disaring dan dicuci dengan H2O sampai netral, residu kemudian dipanaskan
dalam oven dengan suhu 150oC dan dinginkan dalam desikator sampai beratnya
konstan (berat d).
6. Selanjutnya residu diabukan dan ditimbang (berat e).
7. Kemudian dihitung masing-masing komponen dengan cara berikut ini :
B. Ekstraksi Selulosa
Ekstraksi selulosa dari sekam padi dilakukan sebagai berikut:
a. Delignifikasi
Serbuk sekam padi 10 gram dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL kemudian
ditambahkan 100 mL NaOH konsentrasi 15%. Kemudian dipanaskan pada suhu 80oC
selama 3 jam sambil diaduk dengan magnetic stirrer. Selanjutnya, dilakukan
penyaringan menggunakan kertas saring, kemudian endapan dicuci dengan akuades
hingga didapatkan pH netral yang terurukur menggunakan pH meter.
b. Bleaching
Residu hasil delignifikasi dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL kemudian
ditambahkan 100 mL NaOCl konsentrasi 2% kemudian dipanaskan pada suhu 80 oC
sambil dilakukan pengadukan selama 1 jam. Endapan di saring dan dicuci dengan
akuades hingga pH netral.

Delignifikasi dan ekstraksi selulosa dari sampel sabut kelapa (Aulia, dkk, 2013)
- Sebanyak 18,75 gram serat sabut kelapa ditambahkan kedalam 250 mL campuran HNO3
3,5% dan 0,0025 g NaNO2
- kemudian dipanaskan di atas hot plate pada suhu 90°C selama 2 jam.
- Setelah itu campuran disaring dan ampas dicuci hingga filtrat menjadi netral lalu
direfluks dengan 250 mL larutan yang mengandung NaOH 2 % dan Na2SO3 2% pada
suhu 50°C selama 1 jam.
- Larutan kemudian disaring lagi dan ampasnya dicuci sampai netral.
- Setelah sampel netral maka selanjutnya dilakukan proses pemutihan dengan
menggunakan 250 mL larutan NaOCl 1,75% pada temperatur mendidih selama 30 menit.
Larutan kemudian disaring kembali dan ampasnya dicuci sampai pH filtrat menjadi
netral.
Pada proses ini digunakan larutan asam dan basa. Tahap pertama untuk memisahkan kandungan
lignin yang terdapat di dalam serat kelapa dengan menimbang serat dengan menambahkan
campuran HNO3 dan NaNO2. Asam nitrat (HNO3) merupakan agen yang sangat baik untuk
proses delignifikasi, dan penambahan natrium nitrit bertujuan mempercepat proses degradasi
lignin (Gusrianto, dkk, 2011). Proses delignifikasi dilanjutkan dengan menambahkan larutan
NaOH dan Na2SO3. Proses ini bertujuan untuk menyempurnakan pembebasan lignin dari ampas
(Zulharmita, dkk, 2012). Hasil dari degradasi lignin ditandai dengan terjadinya perubahan warna
larutan dari tidak berwarna menjadi coklat tua. Selanjutnya dilakukan pemutihan serat sabut
kelapa dengan menggunakan larutan yang mengandung NaOCl. Penambahan NaOCl sebagai
proses pemutihan, dimana proses pemutihan pada pulp merupakan peristiwa perusakan
(degradasi) sisa lignin yang masih tersisa yang terdapat dalam pulp dengan perlakukan bahan
kimia untuk merubah warna dan memberikan kecerahan yang lebih tinggi pada pulp (Pratiwi,
dkk, 2016). Hasil