PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PEMURNIAN NaCl DAN IODISASI NYA

Lilis Wahyuningsih
4301419092
Pendidikan Kimia 19-C
Kelompok 2

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
2020
 LAPORAN PRAKTIKUM
PEMURNIAN NaCl DAN IODISASI NYA

1. Pendahuluan
1.1. Tujuan Percobaan
Mempelajari metode rekristalisasi NaCl dengan penambahan bahan pengikat pengotor
Menghitung kadar NaCl

1.2. Tinjauan Pustaka

Natrium khlorida, NaCl, padatan tak bewarna (mp 801 °C dan bp 1413 °C). NaCl memiliki
struktur garam dapur. Dalam fasa gas, NaCl adalah molekul dua atom. Walaupun larut dalam
gliserol maupun air, NaCl sukar larut dalam etanol. Kristal tunggal berukuran besar
digunakan sebagai prisma untuk spektrometer inframerah (Saito, 1996).
Garam NaCl merupakan komoditas utama yang dibutuhkan sebagai bahan baku dalam
industri klor alkali untuk menghasilkan klor (Cl2), dan larutan kaustik (natrium hidroksida
(NaOH) dan kalium hidroksida (KOH)), yang diproduksi dengan cara elektrolisis maupun
dekomposisi larutan garam, saat ini 95% industri dari produksi klor dunia menggunakan
metode elektrolisis larutan garam. Larutan garam yang diumpankan ke electrolyzer harus
mempunyai kemurnian yang tinggi, karena pengotor seperti Ca2+ dan Mg2+ yang sering
terdapat dalam garam laut akan merusak membran penyebrangan ion. Banyaknya kadar
pengotor dalam garam dapat menyebabkan gangguan penyeberangan ion Na+ pada sel
membran. Pengotor pada garam dapat dihilangkan dengan penambahan NaOH yang dapat
mengubah MgCl2 dan MgBr2 menjadi Mg(OH)2 yang mengendap. Penambahan natrium
karbonat mengubah CaCl2 menjadi endapan CaCO3. Ca2+ dapat dihilangkan dari air garam
melalui proses kristalisasi bertingkat yaitu fraksi utama CaCO3 dan CaSO4 diendapkan dari
larutan garam (Gemati, dkk. 2013).
Untuk meningkatkan kualitas garam dapur dapat dilakukan dengan cara kristalisasi
bertingkat, rekristalisasi, dan pencucian garam. Cara lain untuk meningkatkan kualitas garam
adalah pemurnian dengan penambahan bahan pengikat pengotor (Sulistyaningsih, dkk.
2010).
Problem yang sering kali dijumpai pada pembuatan garam dapur melalui metode kristaliasi
langsung adalah masih terdapatnya pengotor (impurities) yang cukup banyak, sehingga
kemurnian garam belum mencapai maksimal. Adanya senyawa MgCl2, MgSO4, CaSO4, dan
KBr, KCl dalam air laut yang ikut mengkristal pada proses kristalisasi menyebabkan kualitas
produk garam rendah (kadar NaCl 75 – 80%) dan cenderung kurang putih dari yang
diharapkan (Jumaeri, dkk. 2017).
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya
dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilakukan atau dilarutkan dengan
pelarut (solven) yang sesuai. Prinsip dasar yang digunakan yaitu perbedaan kelarutan
(Maulana, dkk. 2017).

2. Metode Percobaan

2.1. Alat Dan Bahan

Tabung reaksi, Gelas kimia, Pembakar spirtus, Ball pipet, Pipet tetes, Neraca Digital, Hot
Plate, Set Alat Titrasi, Oven, Erlenmeyer, Spatula.
Garam krosok, serbuk CaO, Larutan Ba(OH)2 1 M, Larutan (NH4)2CO3 0,1 M, HCl pekat,
akuabides, Larutan KIO3 1000 ppm, larutan HNO3 0,1 M, larutan AgNO3 0,1 N, kertas indikator
pH universal.
2.2. Skema Kerja
a. Pemurnian NaCl

Ditambahkan
Ditambahkan
CaO 0,05 g Ditambahkan
2,5 g garam
Aquades 25 ml ke dalam Ba(OH)2 1,0 M
dapur dan
dipanaskan larutan dan tetes demi tetes
diaduk,
sampai disaring sampai tidak
dipanaskan lagi
mendidih endapan terbentuk
sampai
yang endapan
mendidih
terbentuk

Larutan Ditambahkan
endapan
Larutan Larutan dibiarkan (NH4)2CO3
pengotor
diuapkan disaring dan 5 menit 0,10 M tetes
kemudian
sampai filtrat hingga demi tetes
dikeringkan
kering dinetralkan endapan sampai tidak
dan
dengan HCl jelas terbentuk
ditimbang
terlihat endapan

b. Penentuan kadar NaCl

Diukur pHnya,
jika terlalu
250 mg kemudian
asam Diambil 10
sampel Ditambah di titrasi
ditambahkan ml dan
garam kan dengan
NaHCO3 dan dimasukkan
dilarutkan K2CrO4 AgNO3 0,1
jika terlalu ke
dalam 100 5% N secara
basa erlenmeyer
mL akuades duplo
ditambahkan
HNO3
 2.3. Prosedur Kerja
a. Ekperimen 1 : Pemurnian NaCl
25 mL HCl aquades dipanaskan dalam bekerglass sampai mendidih, 2,5 g garam
dapur dimasukkan kedalam air panas sambil diaduk dan dipanaskan lagi sampai
mendidih lalu disaring. Kemudian ditambahkan CaO 0,05 g ke dalam larutan, dan
endapan yang terbentuk disaring. Ditambahkan Ba(OH)2 1,0 M tetes demi tetes
sampai tetes terakhir tidak membentuk endapan lagi. endapan yang terjadi selanjutnya
disaring. Ditambahkan larutan (NH4)2CO3 0,10 M tetes demi tetes sampai tetesan
terakhir tidak membentuk endapan. Larutan dibiarkan 5 menit, sehingga tampak jelas
endapan yang terjadi. Larutan disaring dan filtratnya dinetralkan dengan HCl encer
(diuji dengan kertas indikator universal). Larutan diuapkan sampai kering. Dan
ditimbang kristal yang diperoleh. Endapan pengotor yang diperoleh dari hasil
penyaringan dikeringkan dan ditimbang.

b. Eksperimen 2 : Penentuan kadar NaCl

Dua ratus lima puluh milligram (250 mg) sampel garam dapur dilarutkan dalam 100 mL
akuades (labu takar 100 ml), dan dipindahkan ke dalam erlenmeyer. Kemudian dicek
pHnya, jika terlalu asam ditambahkan larutan NaHCO3 dan jika terlalu basa
ditambahkan HNO3 hingga pH netral. Untuk titrasi argentomentri diambil sebanyak 10
ml saja, dan dimasukkan ke dalam erlemeyer. Ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4
5%. Larutan kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N sampai larutan berwarna
merah bata. Ion perak dari AgNO3 akan bereaksi dengan ion Cl- menghasilkan
endapan putih. Proses titrasi diulangi 2 kali.

3. Hasil dan Pembahasan

3.1. Hasil
a. Warna garam sebelum dimurnikan : putih kecoklatan, terdapat kotoran
berupa warna kehitaman
b. Bentuk Kristal garam sebelum dimurnikan : besar dan tidak teratur
c. Warna garam setelah dimurnikan : putih bersih
d. Bentuk Kristal garam setelah dimurnikan : kecil dan beraturan
e. Volume Ba(OH)2 yang diperlukan : 1 mL
f. Volume (NH4)2CO3 yang diperlukan : 0,08 mL
g. Berat endapan pengotor hasil rekristalisasi garam : 0,7677 gram
h. Berat Kristal hasil rekristaliasasi : 1,7142 gram
i. Rendemen garam rekristalisasi
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖
Persentase NaCl yang diperoleh = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑘𝑜𝑡𝑜𝑟 x 100%

1,7142
= 2,5
x 100%
= 68,56%

Tabel data titrasi

Sampel Volume sampel Volume AgNO3
yang digunakan
NaCl (p.a) 10 4,2

Garam kotor (sebelum rekristalisasi) 10 3,6

Garam setelah rekristalisasi (1) 10 3,7
Garam setelah rekristalisasi (2) 10 3,2
 j. Kadar NaCl garam kotor
(𝑉.𝑁)𝑥 58,46
= x 100%
𝑊 𝑥 1000

( 3,6 𝑥 0,1)𝑥 58,46

= 0,25 𝑥 1000
𝑥 100%

21,0456
= x 100%
250
= 8,4 % dalam 10 ml
Dalam 100 ml = 8,4 x 10 = 84 %

k. Kadar NaCl hasil rekristalisasi

(𝑉.𝑁)𝑥 58,46
= 𝑊 𝑥 1000
x 100%

( 3,45 𝑥 0,1)𝑥 58,46

= 𝑥 100%
0,25 𝑥 1000

20,1687
= x 100%
250
= 8,0 % dalam 10 ml
Dalam 100 ml = 8,0 x 10 = 80 %

3.2. Pembahasan
Percobaan pemurnian NaCl ini bertujuan untuk mempelajari metode rekristalisasi
garam dengan bahan pengikat pengotor serta menghitung kadar NaCl. Praktikum ini
menggunakan garam krosok yang bertujuan untuk memurnikan garam. Bentuk garam
sebelum dimurnikan masih besar dan tidak teratur. Sedangkan warna garam sebelum
dimurnikan adalah putih kecoklatan hal tersebut karena masih terdapat zat-zat pengotor di
dalamnya.
Langkah awal yang dilakukan yakni dengan melarutkan garam krosok ke dalam
aquades. Aquades sebelumnya dipanaskan sampai mendidih agar mempercepat terjadinya
reaksi ketika dicampur dengan NaCl. NaCl dapat larut dalam aquades dikarenakan NaCl
memiliki sifat yang polar. Setelah disaring kemudian ditambahkan CaO dengan tujuan
memperbesar perbedaan daya larut NaCl dengan pengotornya. Karena prinsip dasar yang
digunakan dalam metode ini adalah perbedaan kelarutan. Dengan penambahan CaO maka
akan menarik ion Cl- sehingga terbentuklah endapan CaCl2 berwarna putih.
Reaksi yang terjadi :
2NaCl(aq) + CaO(s) + H2O(l) → CaCl2(s) + 2Na+(aq) + 2OH-(aq)
Selanjutnya, ditambahkan Ba(OH)2 ke dalam filtrat yang sudah disaring. Penambahan
Ba(OH)2 dilakukan untuk memisahkan ion Cl- dari CaCl2. Ba(OH)2 kemudian akan terurai
menjadi Ba2+ dan OH-. Dengan adanya OH- maka akan terikatlah pengotor-pengotor yang
tersisa seperti Fe2+ dan Mg2+. Lalu Cl- akan bereaksi dengan Ba2+ yang ditandai dengan
munculnya endapan.
Reaksi nya ditunjukkan sebagai berikut :
Ba(OH)2 → Ba2+ + 2OH- (Maulana, dkk. 2017).
- 2+ 2+
Reaksi OH dengan Fe dan Mg :
Fe2+ + 2OH- → Fe(OH)2 Ksp = 4,8 x 10-16
Mg + 2OH → Mg(OH)2
2+ -
Ksp = 3,4 x 10-11 (Maulana, dkk. 2017).

Sedangkan reaksi keseluruhan yang terjadi yakni :

2NaCl(aq) + CaO(s) + Ba(OH)2(aq) + H2O(l) → BaCl2 + Na+ + 4OH- + Ca2+
 Selanjutnya endapan yang terbentuk kemudian disaring, ditambahkan (NH4)2CO3. Fungsi
penambahan ini adalah mengikat Ba2+ dan Ca2+ sehingga nantinya didapatkan endapan
berwarna putih. Dengan reaksinya :
BaCl2 + Na+ + 4OH- + Ca2+ + (NH4)2CO3 → BaCO3 + NH3 + Na2CO3 + CaCl2
Untuk melihat dengan jelas endapan yang terbentuk, didiamkan terlebih dahulu selama 5
menit. Kemudian filtrat dinetralkan dengan diberi HCl encer karena filtrat mengandung ion
NH4+ dari (NH4)2CO3. Penetralan tersebut dilakukan untuk membentuk garam yang pada
dasarnya bersifat netral. Setelah ditambahkan HCl kemudian diidentifikasi dengan indikator
universal. Lalu diuapkan sampai kering dengan tujuan menguapkan zat-zat pelarut dan ion-
ion yang mudah menguap. Diperoleh garam hasil rekristalisasi sebanyak 1,7142 gram
dengan persentase rendemen sebesar 68,56%. Sedangkan berat endapan pengotor hasil
rekristalisasi garam 0,7677 gram. Warna garam setelah dimurnikan menjadi putih bersih
menandakan bahwa rekristalisasi dapat dilakukan untuk memurnikan garam dari pengotor
nya. Bentuk dari garam antara sebelum dan sesudah dimurnikan mengalami perubahan,
setelah dimurnikan bentuk garam menjadi kecil dan beraturan.
Selanjutnya adalah melakukan proses titrasi yang berujuan untuk mengetahui kadar
garam. Sampel garam dilarutkan dengan aquades agar pH larutan tidak terlalu basa ataupun
terlalu asam, dan diberi K2CrO4 5 % . K2CrO4 digunakan sebagai indikator titrasi untuk
menentukan dan menunjukkan titik akhir titrasi. Setelah ditambahkan K2CrO4, warna larutan
garam yang awalnya bening berubah menjadi kuning seperti warna dari K2CrO4. Kemudian
dtitrasi dengan menggunakan AgNO3. Terdapat endapan ketika awal-awal proses titrasi,
yakni berupa AgCl. Saat NaCl telah habis bereaksi dengan AgNO3, sedangkan masih
terdapat sisa AgNO3, maka AgNO3 akan bereaksi dengan K2CrO4. Hingga timbullah endapan
warna merah bata. Adanya warna merah bata menandakan larutan sudah berada pada titik
ekuivalen.
Reaksi yang terjadi :
Ag+ + Cl- → AgCl(s)
2Ag+ + CrO4- → Ag2CrO4 (s) (Yusmita, 2017)
Dari proses titrasi tersebut, didapatkan kadar NaCl sebesar 84% untuk NaCl sebelum
rekristalisasi, sedangkan setelah rekristalisasi didapatkan kadar sebesar 80%. Hal ini tidak
sesuai dengan teori, dimana seharusnya kadar garam setelah pemurnian lebih tinggi dari
sebelum pemurnian. Adanya hasil yang berbeda dengan teori dapat disebabkan oleh adanya
kesalahan saat praktikum.

4. Penutup
4.1. Kesimpulan
Pemurnian NaCl dapat dilakukan dengan cara rekristalisasi dengan penambahan bahan
pengikat pengotor.
Kadar NaCl dapat diketahui dengan metode titrasi menggunakan AgNO3 menghasilkan kadar
sebesar 84% dan 80%.
4.2. Saran
Praktikkan harus mempelajari materi sebelum adanya praktikum.
Perlunya ketelitian yang tinggi dalam mengamati detail percobaan.

5. Daftar Pustaka

Gemati Akustika, Gunawan, dan Khabibi. (2013) 'Pemurnian Garam NaCl melalui Metode Rekristalisasi dengan
Penambahan Na2CO3, NaOH dan Polialuminium Klorida untuk Penghilangan Pengotor Ca2+ dan Mg2+', Jurnal
Kimia Sains dan Aplikasi, 16, pp. 50-51.

Jumaeri, Triastuti Sulistyaningsih, dan Wisnu Sunarto. (2017) 'Inovasi Pemurnian Garam (Natrium Klorida)
menggunakan Zeolit Alam sebagai Pengikat Impuritas dalam Proses Kristalisasi', Jurnal Sains dan Teknologi, 15,
p. 148.
Maulana, Khoironni, Muhammad Mu'min, Priyus Eka M.P dan Baiti Rohmawati. (2017) 'Peningkatan Kualitas
Garam Bledug Kuisu melalui Proses Kristalisasi dengan Pengikat Pengotor CaO, Ba(OH)2 dan (NH4)2CO3', Journal
of Creativity Student , 2, p. 44.

Saito, Taro, 1996, Kimia Anorganik, Iwanami Shoten Publisher, Tokyo.

Sulistyaningsih, Triastuti, Warlan Sugiyo, dan Sri Mantini Rahayu. (2010) 'Pemurnian Garam Dapur melalui
Metode Kristalisasi Air Tua dengan Bahan Pengikat Pengotor Na2C2O4-NaHCO3 dan Na2C2O4-Na2CO3', Jurnal
Kimia FMIPA UNNES, 8, p. 26.

Yusmita, Lisa. (2017) 'Identifikasi Konsentrasi Natrium Klorida pada Jahe dan Lengkuas Giling di Beberapa Pasar
Tradisional di Kota Padang', Jurnal Teknologi Pertanian Andalas, 21, p. 124.