PEMURNIAN SECARA REKRISTALISASI

I. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari salah satu metode

pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam dapur

kasar.

II. Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan dari praktikum ini adalah pemurnian berdasarkan pada

perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu

pelarut tertentu yaitu Natrium Klorida (NaCl) dari garam dapur dengan

menggunakan air sebagai pelarutnya.

III.Teori

Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan.

Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam

larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang

bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan

jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang

terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya (Annisa.2008).

Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari

campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah

dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan

kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat

pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain,

kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya

(Anonim.2010).

Rekristalisasi dilakukan dengan diklorometana : etanol (1:2).

Selanjutnya padatan dimasukkan ke dalam pipa kapiler dan kemudian diukur

titik leburnya. Kristal yang diperoleh dianalisis dengan spektrometer IR , 1H-

NMR, dan MS (Hadanu,Ruslin,et all.2004).

Isolasi senyawa-senyawa dilakukan dengan cara maserasi menggunakan

pelarut etil asetat, pemisahan komponen-komponen menggunakan berbagai cara

kromatografi. Pemurnian dilakukan dengan metode rekristalisasi menggunakan

campuran dua pelarut. Elusidasi strukur molekul dilakukan dengan

memanfaatkan data spektroskopi UV, IR, 1H dan 13C-NMR, sedangkan

aktivitas sebagai antioksidan ditentukan dengan uji aktivitas peredaman

terhadap radikal bebas DPPH. (Sukamat,et all.2006).

IV. Metode Praktikum

A. Alat Dan Bahan Yang Digunakan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah :

1) Timbangan 1 set

2) Gelas beker 250 mL 1 buah

3) Gelas ukur 50 mL 1 buah

4) Labu takar 250 mL 1 buah

5) Batng pengaduk 1 batang

6) Corong gelas 1 buah

Bahan-bahn yang digunakn pada p[ercobaan ini adalah:

1) Kristal garam dapur pasaran 50 g

2) Serbuk kapur (CaO) 1 g

3) Larutan Ba(OH)2 encer

4) Larutan (NH4)2CO3

5) Larutan HCl encer

6) Aquades

7) Asam sulfat pekat

8) Kertas lakmus.
B. Proseur kerja

1. Perlakuan awal

Aquades

 Dimasukkan dalam gelas beker yang telah ditimbang

sebanyak 250 mL

 Ditambahkan 30 gram garam dapur sambil diaduk

 Dipanaskan lagi lalu di saring

 Larutan dibagi dua

Larutan 1 Larutan 2
2. Kristalisasi Melalui Penguapan

Larutan 1

 Ditambahkan 1 gram CaO

 Ditambahkan Ba(OH)2 encer setetes emi setetes

 Ditambahkan 30 gram perliter (NH4)2CO3 setetes

demi setetes sambil diaduk

 Disaring

 Dinetralkan dengan HCl encer

 Diuapkan sampai terbentuk kristal

 Ditimbang kristalnya

 Dihitung rendmennya

Rendemen 14,667%
3. Rekristalisasi Melalui Pengendapan

Larutan 2

 Dijenuhkan dengan HCl yang dibuat denga

mereaksikan garam dapur dengan asam sulfat pekat

 Dfitambahkan terus sampai penambahan gelembu ng

gas terakhir tidak terjadi pembentukan kristal

 Ditimbang kristal yang terbentk

 Dihitung rendemennya

 Dibandingkan dengan kristal pada larutan 1

Rendemen = ....?
V. Hasil Pengamatan

A. Data Pengamatan

1. Perlakuan Awal

No Perlakuan Pengamatan

.
1. 250 mL aquades di panaskan Mendidih, muncul gelembung-

gelembung
2. Diambil 30 gram garam dapur dan Garamnya larut semua dan

dimasukkan dalam air panas tadi muncul/kelihatan pengotornya

3. Larutan ini dibagi dua Satu larutan untuk kristalisasi melalui

penguapan dan yang satunya lagi

untuk kristalisasi melalui

pengendapan.
 2. Kristalisasi melalui penguapan

No Perlakuan Pengamatan

.
1`. 30 g garam apur + aquades Garam larut berwarna kuning
2. Filtrat 1 + CaO Berwarnaputih keruh dan terdapat

endapan kotoran
3. Filtrat 1 + CaO + 100 tetes Ba(OH)2 Berwarna putih keruh dan zat

pengotornya berkurang
4. Filtrat 1 + CaO+ 100 tetes Ba(OH)2 Tidak terjadi perubahan

+ 5 mL (NH4)2CO3
5. Lartan disaring filtrat + 5 mL HCl Larutan menjadi bening.

encer
6. Dihitung rendemennya Rendemen 14,667 % maksudnya

dalam sampel 30 gram garam

murninya 4,2 gram saja sisanya adalah

pengotornya.

3. Kristalisasi melalui pengendapan

No Perl;akuan Pengamatan

.
1. 30 g garam dapur + 25 mL H2SO4 - Berwarna vbening

- Mengeluarkan asap dan adaptornya

beruap

- Ada gelembung pada alas bulat

- Ada uap di dinding erlenmeyer.

B. Perhitungan

Bobot garam dapur = 30 gram

Rekristalisasi melalui penguapan

Bobot gelas kimia = 195 gram

Bobot gelas kimia dan Kristal = 199,4 gram

Berat kristal = (199,4 g -195 g)

= 4,4 gram

1. Rekristalisai melalui penguapan

bobot gelas kimiadan kristal

Rendemen = ×100 %
bobot garamdapur

4,4
= ×100 %
30

= 14,667 %
2. Rekristalisasi melal;ui pengendapan

bobot gelas kimiadan kristal

Rendemen = ×100 %
bobot garamdapur

= tidak diketahui

C. Gambar Alat Rekristalisasi Melalui Pengendapan

1. 3
1. 6

1. 2

1. 1
1. 5
1. 4

Keterangan :

1. Labu alas bulat

2. Erlenmeyer

3. Adaptor

4. Sampel (garam dapur)

5. H2SO4 pekat

6. Tutup labu alas bulat

 E. Reaksi

Reaksi-reaksi yang terjadi:

2 NaCl + CaO CaCl2 + Na2O

CaCl2 + Na2O + Ba(OH)2 2NaOH + BaCl2 + CaO

2NaOH + BaCl2 + CaO + (NH4)2CO3 NaCl + Ba(OH)2 + CaCO3 + NH4Cl

NaCl + Ba(OH)2 + NH4Cl + HCl BaCl2+ NaCl + NH3 + Cl2 +H2O

Ba(OH)2 + HCl BaCl2 + H2O

NaCl + NH4Cl NaCl + NH3 + Cl2

VI. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini kami mengamati tentang pemurnian bahan

melalui rekristalisasi. Untuk perlakuan awal kami memanaskan aquades dalam

gelas beker sampai mendidih . Tujuan dipanaskannya air yaitu agar garam yang

dilarutkan nanti dalam air dapat melarut dengan sempurna. Garam dapur yang

telah dilarutkan dalam akuades tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu

disaring dengan menggunakan kertas saring. Filtrat hasil penyaringan tersebut

akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya.

Kemudian Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, ditambahkan 1 gram

kalsium oksida (CaO). Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk
 mengendapkan zat-zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya

mengandung ion Ca2+, Fe3+, dan Mg2+ yang terdapat dalam garam dapur .

Selanjutnya ditambahkan larutan barium hidroksida Ba(OH)2 encer tetes demi

tetes. Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau mencegah

terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida tadi.

Kemudian ditambahkan (NH4)2CO3 tetes demi tetes. Penambahan ini

ditujukan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Tahap berikutnya adalah

dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan zat

pengotor yang terdapat dalam larutan tersebut. Kemudian filtrat yang diperoleh

(bersifat basa), dinetralisasi dengan larutan yang bersifat asam yaitu HCl encer.

Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu dilakukan

penguapan atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur. Kristal yang

diperoleh ini kemudian ditimbang. Rendemen rekristalisasi NaCl adalah 14.667

%. Pada rekristalisasi melalui pengendapan pada percobaan ini tidak berhasil.

Hal ini disebabkan kebanyakan garam yang digunakan, ada celah-celah yang

menyebabkan keluarnya uap HCl, dan kesalahan prosedur.

VII. KESIMPULAN
 Berdasarkan hasil pengamatan pada percobaan ini mak dapat ditarik

beberapa kesimpulan, yaitu :

1. Suatu bahan atau senyawa yang berbentuk kristal dapat dimurnikan atau

dibersihkan dari pengotornya dengan metode rekristalisasi, yaitu suatu

metode pemurnian zat yang berbentuk kristal.

2. Pemurnian secara rekristalisasi dilakukan berasarkan perbedaan daya larut

antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalan suatu pelarut

tertentu.

3. Pada sampel sebanyak 30 gram garam dapur diperoleh garam murninya

atau dikenal dengan rendemen sebanyak 4,2 gram, artinya dalam sampel

sebesar 30 gram garam murninya adalah 4,2 gram saja sisanya adalah

pengotornya.

DAFTAR PUSTAKA
Annisa.2008. http://annisanfushie.wordpress.com/2008/12/26/pemurnian-bahan-
melalui-rekristalisasi/.[15 mei 2011].

Anonim.2010. http://harifsyah21.multiply.com/journal/item/2/Rekristalisasi.
[15 mei 2011].

Hadanu,Ruslin,et al.2004.Synthesis of Antimalarial 3-(2-hydroxyethyl)-2-methyl-

1,10-phenanthroline-4-ol from 8-aminoquinoline. Gadjah Mada
university.Yogyakarta. 4(2).82-87.

Sukamat,et al.2004. Dua Senyawa Santon Dari Kayu Batang Mundu

Garcinia Dulcis (Roxb.) Kurz. Sebagai Antioksidan. FMIPA. Surabaya.
TUGAS

1. Jelaskan perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dan metode lain ?

2. Jelaskan fungsi penambahan masing-masing zat tersebut atau

3. Ramalkannya pengotor apasaja yang masih ada dalam Kristal NaCl hasil

rekristalisasi ?

4. Jelaskan kelebihan dan kelemahan masing-masing cara kristalisasi tersebut di

atas?

5. Dapatkan gas HCl dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain asam

sulfat. Jelaskan ?

JAWAB

1. Perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dengan metode yang lain adalah

pada metode rekristalisasi merupakan pemisahan berdasarkan pada perbedaan

daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu.

Sedangkan pada metode lain seperti destilasi merupakan penguapan suatu cairan

dengan cara memanaskannya dan kemudian mengembunkannya kembali menjadi

cairan.

2. Fungsi masing-masing penambahan

CaO berfungsi memutihkan garam yang dihasilkan karena dapat mengikat

pengotor berupa Ca2+. Ba(OH)2 memiliki fungsi yang sama dengan CaO, tetapi

khusus mengikat pengotor berupa ion Mg2+ atau Al3+. (NH4)2CO3 yang berguna
 untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada dalam larutan

garam tetapi tidak bisa terikat oleh 2 pelarut sebelumnya.

3. Pengotor yang ada dalam Kristal NaCl hasil rekristalisasi adalah berupa partikel

padat dan menjadi koloid dalam larutan.

4. Kelebihan cara rekristalisasi dapat memberikan perbedaan daya larut yang cukup

besar antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya, tidak meninggalkan zat

pengotor pada Kristal dan mudah dipisahkan dari Kristal. Sedangkan

kelemahannya adalah bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal).

5. Ya, gas HCl dapat dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain asam

sulfat karena Penambahan gas HCl pada filtrat diperlukan karena larutan garam

sudah bersifat basa akibat dari penambahan Ba(OH)2 saat rekristalisasi kedua.

Diusahakan agar larutan garam netral (pH=7). Larutan garam kemudian

dipanaskan sehingga diperoleh NaCl murni dalam bentuk serbuk.

LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN III

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

OLEH :

NAMA : INDRA PURNAMA IQBAH

STAMBUK : A1C4 09 024

PRODI : PENDIDIKAN KIMIA

KELOMPOK : VI (ENAM)

ASISTEN : WA ODE ZULFIDAH

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSTAS HALUOLEO

KENDARI

2009