PERCOBAAN I

REKRISTALISASI

II. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk mempelajari pemurnian suatu

senyawa melalui proses rekristalisasi.

II. Dasar Teori

Kristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan

hasildalam bentuk padat. Dewasa ini kristalisasi menjadi suatu proses industri
yangsangat penting, karena semakin banyak hasil industri kimia yang dipasarkan
dalam bentuk kristal.bentuk kristal semakin banyak diminati karena kemurniannya
yangtinggi, dengan bentuk yang menarik serta mudah dalam pengepakan dan
trasportasi.Dari segi kebutuhan energi, kristalisasi memerlukan energi lebih
sedikitdibandingkan distilasi atau metode pemisahan yang lain. Salah satu sifat
pentingkristal yang perlu diperhatikan adalah ukuran kristal individual dan
keseragaman ukuranya (Juliyadi, 2008).

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran

atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa
syarat aga rsuatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu
memberikan perbedaandaya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah
dipisahkan darikristalnya. Dalam kasus pemurnian garam NaCl dengan teknik
rekristalisasi pelarut (solven) yang digunakan adalah air. Prinsip dasar dari
rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan
kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terbentuk dipisahkan
satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara
menjenuhkannya (mencapai kondidisupersaturasi atau larutan lewat jenuh). Secara
toritis ada 4 metoda untuk menciptakan supersaturasi dengan mengubah
temperatur, menguapkan solven, reaksi kimia, dan mengubah komposisi solven
(Agustina, 2013).

Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor
yang ada pada permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor
yang ada pada permukaan Kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada
permukaankristal pada saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya
(retention liquid ).Pengotor pada permukaan kristalini dapat dipisahkan hanya
dengan pencucian.Cairan yang digunakan untuk mencuci harus mempunyai sifat
dapat melarutkan pengotor tetapi tidak melarutkan padatan kristal. Salah satu
cairan yang memenuhi sifat diatas adalah larutan jenuh dari bahan kristal yang akan
dicuci, namun dapa juga dipakai pelarut pada umumnya yang memenuhi krteria
tersebut. Salah satu cara untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam kristal
adalah dengan jalan rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan kristal tersebut
kemudian mengkristalkannya kembali. Salah satu kelebihan proses kristalisasi
dibandingkan dengan proses pemisahan yang lain adalah bahwa pengotor hanya
bisa terbawa dalamkristal jika terorientasi secara bagus dalam kisi Kristal
(Sulistyaningsih, 2010).

Pada penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatarbelakangi

karenasenyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk
murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain
(impuritis)yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian padatan dengan
kristalisasididasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu
atau campuran pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat
tak larut dengan pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang
memuaskan. Tahap-tahap dalam rekristalisasi yaitu (1) Pelarutan (2) Penyaringan
(3) Pemanasan (4)Pendinginan. Beberapa syarat pelarut yang baik untuk
rekristalisasi antara lain : a)Memiliki daya pelarut yang tinggi pada suhu tinggi dan
daya pelarut yang rendah; b)Menghasilkan kristal yang baik dari senyawa yang
dimurnikan; c) Dapat melarutkansenyawa lain; d) Mempunyai titik didih relatif
rendah (mudah terpisah dengan kristalmurni); e) Pelarut tidak bereaksi dengan
senyawa yang dimurnikan (Wirda, 2011)

III. Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah:A.

 ALAT
1. Gelas Kimia 50 mL 3 Buah
2. Neraca Digital 1 Buah
3. Batang Pengaduk 3 Buah
4. Spatula 2 Buah
5. Kaca Arloji 3 Buah
6. Cawan Penguap 1 Buah
7. Erlenmeyer 3 Buah
8. Oven 1 Buah
9. Coroong 3 Buah
10. Lumpang & Alu 1 Buah
11. Gelas Ukur 100 mL & 50 mL
12. Penangas Listrik 1 buah
 BAHAN
1. Aquades
2. Kertas Saring
3. Etanol
4. Padatan CuSO4.5H2O
5. Padatan (NH4)2SO4
6. Larutan Amoniak Pekat
7. Aluminium Foil
8. Tissue
IV. Prosedur Kerja

Prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut.

A. PEMBUATAN GARAM BIASA

1. Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2. Menimbang 2 gram CuSO4.5H2O menggunakan neraca digital.
3. Memanaskan 40 mL air sampai hampir mendidih.
4. Memasukkan 2 gram CuSO4.5H2O kedalam gelas kimia kemudian
menambahkan air yang telah dipanaskan seacara perlahan sambil diaduk
sampai larutannya jenuh.
5. Menutup larutan tersebut menggunakan aluminium foil dan gelas
arlojikemudian mendiamkannya selama 7hari.
6. Menyaring larutan yang telah didiamkan selama 7 hari.
7. Mengeringkan residu kedalam oven.
8. Menimbang kristal yang telah diperoleh.
9. Mencatat hasil pengamatan pada tabel hasil pengamatan.

B. PEMBUATAN GARAM RANGKAP

1. Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2. Menimbang 19,96 gram CuSO4.5H2O menggunakan neraca digital lalu
memasukkannya ke dalam gelas kimia.
3. Menambahkan 10,56 gram (NH4)2SO4 kedalam 60 mL air destilasi.
4. Memanaskan larutan hingga semua garam terlarut.
5. Menutup larutan dengan aluminium foil dan gelas arloji lalu
mendiamkannnya selama 7 hari.
6. Menyaring larutan yang telah didiamkan selama 7 hari.
7. Mengeringkan residu kedalam oven.
8. Menimbang kristal yang telah diperoleh.
9. Mencatat hasil pengamatan pada tabel hasil pengamatan.
C. PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS
1. Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2. Memasukkan 222,5 mL amoniak pekat kedalam gelas kimia lalu
menambahkan 15 mL air destilasi.
3. Menimbang 15 gram tembaga (II) sulfat menggunakan neraca ohaus
lalumemasukkan kedalam larutan amoniak.
4. Menutup larutan dengan kaca arloji lalu mendiamkan nya selama 7 hari.
5. Menyaring larutan yang telah didiamkan selama 7 hari.
6. Mengeringkan residu kedalam oven.
7. Menimbang kristal yang telah diperoleh.
8. Mencatat hasil pengamatan pada tabel hasil pengamatan.
V. Hasil Pengamatan

Hasil pengamatan pada percobaan ini adalah sebagai berikut.

a. PEMBUATAN GARAM BIASA CuSO4.5H2O

No Perlakuan Hasil
1 Menimbang padatan CuSO4.5H2O 2 gram
2 2gr CuSO4.5H2O + aquades panas sedikit Larutan bewarna biru
demi sedikit + didiamkan selama 7 hari
3 Berat kristal 0,37 gram

b. PEMBUATAN GARAM RANGKAP CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

No Perlakuan Hasil
1 Menimbang padatan CuSO4.5H2O 19,96 gram
2 Menimbang padatan (NH4)2SO4 10,57 gram
3 Padatan CuSO4.5H2O + padatan (NH4)2SO4 + Larutan bewarna biru
60 mL aquades dan larut
4 Didiamkan selama 7 hari Larutan bewarna biru
dan Terbentuk endapan
5 Berat kristal 13 gram

c. PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS Cu(NH4)2SO4.5H2O

No perlakuan Hasil
1 22,5 Ml NH3 + 15 Ml +15 gr CuSO4.5H2O + Hangat dan larutan
22,5 ml etanol bewarna biru
2 Didiamkan selama 7 hari Terdapat endapan dan
larutan bewarna biru
keunguan
3 Berat kristal 7,22 gram

VI. Perhitungan

Perhitungan pada percobaan ini adalah sebagai berikut.

A. Pembuatan Garam Biasa CuSO4.5H2O

Diketahui :

Massa CuSO4.5H2O = 2 gram

Mr CuSO4.5H2O = 249.68 g/mol

Massa kristal = 0,07 gram

Ditanya :

% Rendemen = ?

Penyelesaian

massa hasil percobaan

% rendemen = x 100 %
massa sampel

0,37 gr
= x 100 %
2 gr

= 18,5%

B. Pembuatan Garam Rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

Diketahui :

Mol (NH4)2SO4 = 0.08 mol

Mol CuSO4.5H2O = 0.08 mol

Mr CuSO4.5H2o = 249.5 g/mol

Mr CuSO4(NH4)2SO4 = 291,5 g/mol

Ditanya :

a. Massa teoritis = ?
b. % Rendemen = ?

Penyelesaian

CuSO4.5H2O (s) + (NH4)2SO4 (s) + H2O → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O (aq)

Mula-Mula : 0,08 mol 0,08 mol -

Bereaksi : 0,08 mol 0,08 mol 0,08 mol

Setimbang : - - 0,08 mol

a. Massa teoritis

Massa teoritis CuSO4(NH4)2SO4 = n x Mr CuSO4(NH4)2SO4

= 0,08 mol x 291,5 g/mol

= 23,32 gram

b. % Rendemen
massa hasil percobaan
% rendemen = x 100 %
massa sampel
13 gr
= x 100 %
23,32 gr

= 0,56 x 100%

= 56%

C. Pembuatan Garam Kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O

Diketahui :

Volume NH3 Pekat = 22,5 mL

Volume C5H5OH = 22,5 mL

Mr CuSO4.5H2O = 249,5 gr/mol

Mr NH3 = 17 gr/mol

Massa CuSO4.5H2O = 15 gr

ρ NH3 = 0,91 gr/m L

Ditanya :

a. Massa teoritis = ?
b. % Rendemen = ?
Penyelesaian

massa
n CuSO4.5H2O=
Mr

15 gr
=
249,5 gr /mol

= 0,3 mol

Massa NH3 = ρ NH3 . Volume NH3 Pekat

= 0,91 gr/mol , 22,5 Ml

= 20,46 gr

massa
n NH3 =
Mr

20,46 gr
=
17 gr /mol

= 1,2 mol

CuSO4.5H2O (s) + 4NH3 (aq) → Cu(NH4)2SO4.5H2O(aq) + H2O

Mula-Mula : 0,3 mol 1,2 mol -

Bereaksi : 0,3 mol -1,2 mol 0, 3 mol

Setimbang : - - 0, 3 mol

a. Massa teoritis

Massa teoritis Cu(NH3)4SO4.H2O= n x Mr Cu(NH3)4SO4.H2O

= 0,3 mol x 208,5 gr/mol

= 62,55 gram

b. % Rendemen
 massa hasil percobaan
% rendemen = x 100 %
massa sampel
7,22 gr
= x 100 %
62,55 gr

= 0,115 x 100%

= 11,5%
VII. Reaksi-reaksi

Reaksi pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

 Garam Biasa

CuSO4.5H2O (s) + 4NH3 (aq) → Cu2+(aq) + SO42-(aq) + 5H2O (l)

 Garam Rangkap

CuSO4.5H2O (s) + (NH4)2SO4 (s) + H2O → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O (aq)

 Garam Kompleks

CuSO4.5H2O (s) + 4NH3 (aq) → Cu(NH4)2SO4.5H2O(aq) + H2O (l)

VIII. Pembahasan

Rekristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan didalam sebuah

fasa homogen, pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap, seperti
pada proses pembentukan kristal salju atau sebagai pemadatan suatu cairan pada
titik lelehnya atau sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (Juliyadi, 2008).

Tujuan dari percobaan ini yaitu agar mahasiswa dapat mempelajari

pemurnian suatu senyawa melalui proses rekristalisasi (Staf Pengajar Kimia
Anorganik Fisik, 2021).

Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang
akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Prinsip kerja
dari rekristalisasi yaitu pemurnian suatu senyawa dapat dilakukan melalui proses
rekristalisasi dengan melalui tahap penimbangan dan pelarutan kemudian
pemanasan, penyaringan, serta penimbangan kembali (Staf Pengajar Kimia
Anorganik Fisik, 2021).

Percobaan yang dilakukan terdapat 3 perlakuan besar yaitu pembuatan

garam biasa CuSO4.5H2O, Pembuatan garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dan
Pembuatan garam kompleks Cu(NH4)2SO4.5H2O.

a. Pembuatan garam biasa CuSO4.5H2O

Langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang 2 gram padatan

CuSO4.5H2O, kemuadian memasukkan padatan yang telah ditimbang kedalam
gelas kimia. selanjutnya menambahkan aquades panas sedikit demi sedikit, sambil
diaduk hingga larut. Tujuan penambahan aquades panas ini adalah untuk
mempercepat proses reaksi Sehingga hasil yang diperoleh yaitu larutan larut
sempurna dan larutan berwarna biru yaitu warna khas dari ion Cu. Kemudian
menutup gelas kimia menggunakan aluminium foil dan kaca arloji. Tujuan
penutupan ini agar larutan tidak menguap dan terhindar dari zat-zat pengotor.
Langkah selanjutnya mendiamkan selama 7 hari (1 minggu). Tujuan pendiaman
adalah agar terbentuk garam Kristal yang diinginkan. kemudian setelah 1minggu
menyaring larutan kemudian pisahkan filtrat dan residu yang terbentuk,
lalumengambil residu dan buang filtratnya, selanjutnya memasukkan residu
kedalameven. Tujuannya untuk mengeringkan residu yang diperoleh sehingga
bebas dari molekul-molekul air, setelah itu menimbang residu yang telah
dikeringkan menggunakan neraca digital. Tujuan penimbangan adalah agar dapat
diketahui berapa banyak residu yang di dapatkan pada percobaan. Sehingga
diperoleh hasil 0,37 gram.

b. Pembuatan Garam Rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

Langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang 19,96 gram padatan

CuSO4.5H2O dan 10,56 gram padatan (NH4)2SO4 kemudian memasukkan kedua
padatan tersebut kedalam gelas kimia, lalu menambahkan 60 mL aquades
kedalamgelas kimia yang berisi campuran padatan. Tujuan penambahan 60 mL
aquades untuk melarutkan campuran padatan tersebut Sehingga hasil yang
diperoleh padatan larut dan berwarna biru, selanjutnya memanaskan dan
menguapkan campuran larutan hingga 40 mL. tujuan pemanasan dan penguapan ini
yaitu agar pembentukan kristal lebih mudah, karena kelebihan air akan
menyebabkan pembentukan kristal kurang maksimal atau kurang baik. Selanjutnya
menutup gelas kimia menggunakan aluminium foil dankaca arloji. Tujuanya agar
terhidar dari zat-zat pengotor, kemudia selanjutnya mendiamkan selama 7 hari (1
minggu) dengan tujuan agar terbentuknya kristal,sehingga hasil yang diperoleh
terbentuk Kristal yang berwarna biru, kemudian menyaring larutan kemudian
pisahkan fitrat dan residu yang terbentuk dan ambilresidunya, selanjutnya
mengeringkan residu menggunakan oven. Tujuan pengeringan ini agar residu yang
diperoleh bebas oleh molekul-molekul air yang terbentuk,langkah seelanjutnya
setelah residu kering timbang residu dengan tujuan untuk mengetahui berapa
banyak residu yang di dapatkan. Sehigga hasil yang diperoleh adalah 13 gram, dari
massa residu yang didapatkan

c. Pembuatan Garam Kompleks Cu(NH4)2SO4.5H2O

Perlakuan yang dilakukan yaitu menimbanhg padatan 15 gram padatan

CuSO4.5H2O, kemudian memasukkan kedalam gelas kimia lalu menambahkan 22,5
mL amoniak pekat. Tujuan penambahan amoniak pekat adalah sebagai pelarut
untuk melarutkan padatan CuSO4.5H2O, kemudian menambahkan 22,5 mL etanol
dengan melewati dinding gelas kimia, tujuanya adalah agar etanol tidak bercampur
langsung dengan larutan sehingga akan berada pada permukaan larutan yang akan
menghalangi amoniak pekat untuk menguap. sehingga hasil yang diperoleh
mengental panas dan berwarna biru tua selanjutnya. Menutup gelas kimia yang
berisi campuran larutan menggunakan aluminium foil dankaca arloji. Tujuannya
agar larutan terhidar dari zat-zat pengotor, kemudianmendiamkan selama 7 hari (1
minggu) dengan tujuan agar terbentuk Kristal.Sehingga hasil yang diperoleh
terdapat Kristal berwarna biru keunguan. Langkah selanjutnya Menyaring
campuran larutan, kemudian pisahkan fitrat dan residu yangterbentuk, kemudian
mengambil residu dan buang filtratnya, kemudian mengeringkan residu
menggunakan oven. Tujuan pengeringan ini agar residu yangdi dapatkan bebas dari
molekul-molekul air. Perlakuan terakhir menimbang residuyang kering dan hasil
yang diperoleh adalah 7,22 gram ( staf pengajar anorganik fisik, 2021)
IX. Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat ditarik berdasarkan percobaan yang dilakukan yaitu

pemurnian suatu senyawa dapat dilakukan melalui proses rekristalisasi. Adapun
tahap-tahap dari rekristalisasi meliputi penimbangan, pelarutan, pemanasan,
penyaringan, dan penimbangan kembali. Dari hasil percobaan rekristalisasi
diperoleh data sebagai berikut, untuk pembuatan garam biasa CuSO4.5H2O dengan
berat kristal 0,37 gram dengan % rendemen 18,5%, untuk pembuatan garam
rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dengan berat kristal 13 gram dengan %rendemen
56%, dan untuk pembuatan garam rangkap Cu(NH4)2SO4.5H2O dengan berat kristal
7,22 gram dengan %rendemen 11,5%
DAFTAR PUSTAKAAyu, Devi. (2010).