Riska Oktafiani

240210150060

IV. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Praktikum kali ini melakukan percobaan mengenai analisis gravimetri.

Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan. Analisis gravimetri merupakan cara analisis dimana suatu zat akan
ditentukan, dipisahkan kemudian diakhiri dengan menimbang suatu bentuk zat
tersebut yang murni (Underwood, 1999). Gravimetri merupakan pemeriksaan
jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara
pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri
jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang
dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994). Analisis gravimetri dapat dilakukan
dengan metode, pengendapan, penguapan, dan elektrolisis (Rosalia, 2012).
Metode yang digunakan dalam praktikum adalah dengan penguapan.
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menentukan
kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah,
selain itu untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif
mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan
cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu
sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan
suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah
menguap.
Menurut Utami (2011) menyatakan bahwa hidrat adalah zat padat yang
mengikat beberapa molekul air sebagai bagian dari struktur kristalnya. Sampel
yang digunakan dalam praktikum adalah CuSO4 dan MgSO4 yang digunakan
sebagai bahan yang akan dihilangkan airnya. Kedua sampel ini akan dihilangkan
komposisi airnya sehingga menjadi suatu bentuk zat murni. CuSO4 yang memiliki
rumus hidrat CuSO4.xH2O dan MgSO4 yang memiliki rumus hidrat MgSO4.xH2O.
Komposisi atau jumlah air yang terdapat dalam sampel tersebut belum
diketahui berapa komposisinya, sehingga dengan cara analisis gravimetri ini kita
dapat mendapatkan nilai x yang belum diketahui tersebut. Prinsip dari penentuan
kadar air secara gravimetri adalah menguapkan air yang ada dalam bahan dengan
 Riska Oktafiani
240210150060

jalan pemanasan, kemudian menimbang bahan sampai berat konstan yang berarti
semua air sudah diuapkan. Cara ini relatif mudah dan murah (Sudarmadji, 2007).
Tahapan pertama yang dilakukan untuk menentukan rumus hidrat dari
CuSO4 dan MgSO4 adalah dengan memanaskan cawan yang akan digunakan
sebagai wadah di dalam tanur, tujuan pemanasan yaitu untuk menghilangkan air
dan bahan-bahan lain yang mungkin terdapat dalam cawan, sehingga pada proses
pemanasan sampel diharapakan berat yang hilang benar-benar berasal dari
sampel.
Cawan yang telah dipanaskan kemudian didinginkan di dalam desikator
selama 15 menit, tujuannya yaitu untuk menjaga benda atau bahan pada saat
didinginkan agar tidak terpengaruh oleh lingkungan misalnya debu dan uap air,
karena desikator ditutup dengan rapat, kemudian cawan ditimbang. Penimbangan
dilakukan setelah cawan dalam keadaan dingin, sebab apabila dalam keadaan
panas akan ada yang menguap dan memengaruhi tekanan sehingga akan terjadi
kesalahan dalam penimbangan.
Prosedur tersebut diulangi hingga didapatkan berat cawan konstan,
pengulangan pemansan hingga konstan bertujuan untuk memastikan bahwa semua
air dan bahan-bahan yang menempel pada cawan telah teruapkan. Sampel
selanjutnya ditimbang menggunakan cawan yang telah konstan sebanyak 1 gram.
Sampel di dalam cawan tersebut kemudian dipanaskan di dalam oven dala suhu
105oC selama 1 jam, kemudian didinginkan dalam desikator selama 20 menit dan
ditimbang kembali.
Menurut Sudarmadji (2007) menyatakan bahwa pendinginan dilakukan di
dalam desikator, karena suatu bahan yang telah mengalami pengeringan ternyata
lebih bersifat higroskopis dari pada bahan asalnya. Oleh karena itu, selama
pendinginan sebelum penimbangan, bahan selalu ditempatkan dalam ruang
tertutup yang kering misalnya dalam desikator yang telah diberi zat penyerap air.
Penyerapan air atau uap air dapat menggunakan kapur aktif, asam sulfat,
silica gel, aluminium oksida, kalium klorida, kalium hidroksida, kalsium sulfat
atau barium oksida. Prosedur tersebut diulangi hingga didapatkan berat cawan dan
sampel yang konstan. Hasil pengamatan mengenai penentuan rumus hidrat dari
sampel terdapat pada Tabel 1.
 Riska Oktafiani
240210150060

Tabel 1. Hasil Pengamatan Penentuan Kadar Air pada CuSO4 dan MgSO4 dengan Cara Gravimetri
W cawan W cawan
Wcawan + sampel W sampel W padatan W air
Kel. Sampel konstan + sampel
(konstan) (g) awal (a) (g) akhir (b) (g) menguap (g)
(g) (g)
1, dan 4 CuSO4.xH2O 3,2479 4,2490 3,9705 1,0011 0,7226 0,2785
7, dan 10 MgSO4.xH2O 3,5022 4,5022 4,1479 1,0000 0,6457 0,3543
Mr Kadar Air (Dry Kadar Air
Kel. Sampel Mr Air X (Dry Basis) X (Wet Basis)
Sampel Basis) (Wet Basis)
38,55% = 0,3859 27,82% =
249,68 18,0 7,41 5,35
1, dan 4 CuSO4.xH2O gram 0,2785 gram
54,88% = 0,5488 35,43% =
246,48 18,0 11,64 7,51
7, dan 10 MgSO4.xH2O gram 0,3543 gram
Rumus Hidrat Rumus Hidrat
(Dry Basis) (Wet Basis)
Perumusan Hidrat pada Sampel CuSO4.8H2O CuSO4.5H2O

MgSO4.12H2O MgSO4.7H2O
Sumber: Dokumentasi Pribadi (2016)
 Riska Oktafiani
240210150060

Penentuan jumlah molekul air kristal dari sampel CuSO4 dan MgSO4
(jumlah molekul air yang terdapat dalam garam hidrat) atau penentuan hidrat
CuSO4 dan MgSO4 tersebut dapat dihitung dengan mengetahui berat air dalam
sampel yang dapat ditentukan dengan mengurangkan berat awal dan berat akhir
sampel, untuk menentukan nilai x (berat kering bahan).
Contoh perhitungan rumus hidrat MgSO4 kelompok 1 dan 4:
(ab) . Mg4
X =
. Mr 2
(1,00000,6457) . 246,48
X =
0,6457 . 18
87,3279
X =
11,6226
X = 7,51 7
Contoh perhitungan rumus hidrat CuSO4 kelompok 7 dan 10:
(ab) . 4
X =
. Mr 2
(1,00110,7226) . 249,68
X =
0,7226 . 18
69,5359
X =
13,0068
X = 5,34 5

Menurut Utami (2011) menyatakan bahwa jika suatu senyawa hidrat

dipanaskan, maka ada sebagian atau seluruh air kristalnya dapat dilepas
(menguap), jika suatu hidrat dilarutkan dalam air, maka air kristalnya akan lepas.
Reaksi yang terjadi selama pemanasan hidrat pada sampel menguap, reaksinya
adalah sebagai berikut:
MgSO4.x H2O(s) MgSO4(aq) + x H2O(l)
CuSO4.x H2O(s) CuSO4(aq) + x H2O(l)
Sampel CuSO4.xH2O yang telah diuapkan airnya menunjukkan perubahan
warna dari biru menjadi lebih putih, hal ini menunjukkan bahwa air yang terdapat
dalam terusi atau CuSO4 tersebut sudah menguap. Kehilangan air dari hidrat
 Riska Oktafiani
240210150060

terjadi beberapa tahap membentuk suatu rangkaian hidrat dengan struktur kristal
teratur yang mengandung air lebih sedikit, untuk mengetahui bahwa semua air
sudah hilang adalah sebagai berikut:
a. Memberikan pemanasan pada senyawa hidrat hingga terjadi perubahan wujud
yaitu menjadi bubuk.
b. Terjadi perubahan warna.
c. Gelas tempat pemanasan akan kering dari molekul air.
Molekul air pada hidrat dapat terlepas misalnya melalui proses pemanasan
yang mana senyawa hidrat akan berubah menjadi senyawa anhidrat. Molekul air
terlepas dari ikatannya mulai beberapa tahap dan membentuk suatu rangkaian
yang berstruktur kristal yang teratur dan mengandung sedikit air, dan semakin
lama proses pemanasan dilakukan maka senyawa hidrat tersebut akan terus
kehilangan molekul airnya, hal inilah yang disebut senyawa anhidrat.
Nilai hidrat yang diperoleh pada sampel MgSO4.xH2O adalah 7,51,
sedangkan nilai hidrat MgSO4 sebenarnya mengandung 7 hidrat. Nilai x atau nilai
hidrat yang diperoleh memiliki presisi yang baik, namun akurasinya buruk.
Perbedaan nilai yang diperoleh dengan nilai sebenarnya tersebut diduga karena
penggunaan suhu tanur yang kurang efektif untuk menguapkan kadar air dalam
sampel MgSO4.x H2O. Air dalam garam Inggris (MgSO4.x H2O) tersebut
merupakan air dalam bentuk hidrat yang terikat dengan kuat, ikatannya bersifat
ionik sehingga relatif sukar untuk dihilangkan atau diuapkan (Sudarmadji, 2007).
MgSO4.x H2O dapat meleleh pada suhu 1124oC. Titik leleh senyawa ion
jauh lebih tinggi jika dibandingkan dengan senyawa kovalen, hal ini disebabkan
oleh ikatan antara ion-ion dengan gaya elektrostatis sangat kuat dengan susunan
kristal yang tertentu dan teratur. Magnesium sulfat anhidrat digunakan sebagai zat
pengering, karena bentuk anhidratnya bersifat higroskopis (mudah menyerap air
dari udara) dan karena itu sulit untuk menimbang secara akurat.
Hasil pengamatan menunjukkan bahwa nilai x dalam sampel CuSO4 pada
masing-masing kelompok menunjukkan hasil yang sama yaitu pada kisaran 5,
sehingga nilai x tersebut setelah dirata-ratakan nilainya adalah 5,34, sedangkan
nilai hidrat CuSO4 sebenarnya mengandung 5 hidrat. Nilai x atau nilai hidrat yang
diperoleh memiliki presisi yang baik, namun akurasinya kurang baik. Perbedaan
 Riska Oktafiani
240210150060

nilai yang diperoleh dengan nilai sebenarnya tersebut diduga karena penggunaan
suhu tanur yang kurang efektif untuk menguapkan kadar air dalam sampel
CuSO4.x H2O.
Menurut literatur karena Cu atau tembaga itu memiliki bentuk pentahidrat
yang lazim terhidratnya, yaitu dapat kehilangan empat molekul airnya pada suhu
110C dan kelima molekul air pada suhu 150C, sehingga dapat disimpulkan
bahwa pemanasan yang dilakukan dengan tanur tersebut belum mampu
menghilangkan kadar air dalam CuSO4.x H2O, sehingga nilai hidrat yang
diperoleh tidak sesuai dengan nilai hidrat sebenarnya. Air dalam terusi merupakan
air dalam bentuk hidrat yang terikat dengan kuat, ikatannya bersifat ionik
sehingga relatif sukar dihilangkan atau diuapkan (Sudarmadji, 2007).
Perbedaan nilai hidrat antara MgSO4.x H2O dan CuSO4.x H2O tersebut
dapat disimpulkan karena suhu yang digunakan untuk pemanasan belum efektif
untuk menghilangkan kadar air dalam sampel, selain itu waktu yang digunakan
untuk melakukan pengulangan pemanasan dalam praktikum juga terbatas
sehingga nilai hidrat yang diperoleh lebih kecil dari nilai hidrat yang sebenarnya.
Suhu yang digunakan untuk pemanasan MgSO4.xH2O membutuhkan suhu yang
lebih tinggi, daripada CuSO4.xH2O. Faktor lain yang mempengaruhi adalah
karena air dalam kedua sampel bersifat terikat kuat yaitu membentuk hidrat.
Ikatannya bersifat ionik sehingga tidak mudah untuk dapat menguapkan
kadar air dalam kedua sampel tersebut. Menurut Winarno (1992) mengatakan
bahwa apabila kedua sampel tersebut dihubungkan dengan jenis ikatan air dalam
bahan, yaitu termasuk ke dalam tipe II, yang dimana molekul-molekul air yang
membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air lain, terdapat dalam mikrokapiler.
Air jenis ini lebih sukar dihilangkan dan penghilangan air tipe II akan
mengakibatkan penurunan aw (water activity), jika air tipe II ini dihilangkan
seluruhnya, kandungan air bahan akan berkisar 37%.
CuSO4.5H2O adalah garam hidrat murni yang tidak kelihatan lembab,
namun terdapat perbedaan yang jelas antara garam anhidrat dan hidrasi misalnya
tembaga sulfat anhidrat CuSO4 berwarna putih, sedangkan hidratnya CuSO4.5H2O
berwarna biru (Underwood, 1999). Menurut Dirjen POM (1979) : 354-355
magnesium sulfat, garam Inggris, salamarum, garam epsom merupakan garam
 Riska Oktafiani
240210150060

yang digunakan sebagai sampel senyawa hidrat memiliki rumus molekul

MgSO4.7H2O, bersifat hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa dingin, asin, dan
pahit, dalam udara kering dan panas akan merapuh.
 Riska Oktafiani
240210150060

V. PENUTUP

5.1 Kesimpulan
1. Nilai hidrat sampel MgSO4 kelompok 1 dan 4 yaitu sebesar 7,51;
2. Nilai hidrat sampel CuSO4 kelompok 7 dan 10 yaitu sebesar 5,34;
3. Nilai hidrat sampel MgSO4 dan CuSO4 memiliki presisi yang baik, namun
akurasinya kurang baik;
4. Salah satu tanda bahwa sampel sudah tidak mengandung air adalah dengan
adanya perubahan warna pada sampel CuSO4;
5. Jenis ikatan air pada sampel CuSO4.xH2O dan Mg SO4.xH2O termasuk
pada tipe II, atau termasuk air dalam bentuk hidrat yang terikat kuat;
6. Salah satu faktor penyebab perbedaan nilai yang diperoleh karena, suhu
dan waktu yang digunakan pada saat pemanasan.

5.2 Saran
1. Praktikan sebaliknya lebih teliti lagi dalam hal menghitung, agar hasil
yang diperoleh lebih akurat dan sesuai;
2. Pada proses analitis praktikan seharusnya lebih teliti lagi agar tidak ada
pengotoran oleh zat lain sehingga angka yang didapat lebih akurat.
 Riska Oktafiani
240210150060

DAFTAR PUSTAKA

Rivai, H. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. UI-Press, Padang.

Rosalia, S. 2012. Analisis Kimia. Terdapat pada:

ttp://shintarosalia.lecture.ub.ac.id/ (diakses tanggal 9 Desember 2016).

Sudarmadji, S. 2007. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian. Liberty,

Yogyakarta.

Underwood, A.L. dan R.A. Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga,
Jakarta.

Utami, B. 2011. Menentukan Rumus Kimia Hidrat. Terdapat pada:

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-sma-ma/menentukan-
rumus-kimia-hidrat/ (diakses tanggal 10 Desember 2016).

Winarno, F.G. 1992. Kimia Pangan dan Gizi. Gamedia Pustaka Utama, Jakarta.