LAPORAN LENGKAP

PERCOBAAN I

REKRISTALISASI

I. Tujuan
Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu untuk mempelajari pemurnian
suatu senyawa melalui proses rekristalisasi.

II. Dasar Teori

Kristalisasi dikategorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang
efisien. Tujuan proses kristalisasi untuk pemisahan dan pemurnian. Pengotor yang
ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor yang ada pada permukaan
kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Cara untuk menghilangkan
pengotor dengan rekristalisasi, yaitu melarutkan kristal kemudian
mengkristalkannya kembali (Setyopratomo, 2013).
Rekristalisasi merupakan satu dari metode yang paling ampuh untuk
pemurnian zat padat, didasarkan atas perbedaan antara kelarutan zat yang
diinginkan dan kotorannya. Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai
mengendapkan sebuah senyawa bila larutan tersebut mencapai titik jenuhnya
terhadap senyawa tersebut. Dalam pelarutan, pelarut menyerang zat padat dan
mensolvatasinya pada tingkat partikel individual (Oxtorby, 2001).
Senyawa yang diperoleh dari sumber-sumber alam atau dari campuran
reaksi hampir selalu mengandung kotoran. Kotoran dapat mencakup beberapa
kombinasi dari kotoran larut, tak larut, dan berwarna. Untuk mendapatkan
senyawa murni kotoran ini harus dihilangkan. Masing-masing akan dihapus dalam
langkah terpisah dalam prosedur rekristalisasi (Humphreys,1995).
Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara
zat yang dimurnikan dengan zat pengotornya. Syarat syarat pelarut yang sesuai
adalah sebagai berikut (Kortz, 2006) :
Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan
Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dalam kondisi
panas dan tidak melarutkan zat pencemarnya
Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan
dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai.
 Kristal garam dapur terbentuk kubus, karena NaCl mengkristal dengan
kisi kubus. Ionnya terletak pada tapak kisi yang ada diantara sesama terutama
bersifat elektrostatik, karena gaya elektrostatiknya kuat maka kristal NaCl
memiliki energi yang besar (Brady, 1994).
Melalui metode pengendapan, kristal yang dihasilkan akan lebih murni
dibandingkan dengan kristal yang dihasilkan melalui penguapan. Hal ini
disebabkan karena kristal melalui pengendapan tidak terkontaminasi oleh zat-zat
pengotor (Ba2+, Ca2+, Mg2+) pada endapan tersebut, karena pengotor tersebut tidak
terendapkan atau masih dalam bentuk ion ionnya. Sehingga kristal yang
dihasilkan berwarna lebih putih dan kristalnya mengkilap (Khopkar,1990).

III. Alat dan Bahan

Adapun alat dan bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah
sebagai berikut :
A. Alat B. Bahan
1. Gelas kimia 1. Padatan CuSO4.5H2O
2. Neraca digital 2. Padatan ammonium Sulfat
3. Penangas listrik 3. Amonia pekat
4. Batang pengaduk 4. Etanol absolut
5. Kaca arloji 5. Aquadest
6. Spatula
7. Botol semprot
8. Pipet tetes
9. Gelas ukur
10. Corong
11. Kertas saring
12. Aluminium foil
IV. Prosedur Kerja
a. Garam Biasa
1. Menimbang padatan CuSO4.5H2O sebanyak 2 gram dan
memasukkannya kedalam gelas kimia.
2. Memanaskan air sebanyak 40 mL sampai mendidih.
3. Mendiamkan larutan selama 1 minggu.
4. Menyaring larutan menggunakan kertas saring.
5. Mengeringkan dan menimbang garam yang terbentuk.
b. Garam Rangkap
1. Menimbang padatan CuSO4.5H2O sebanyak 19,97 gram dan
memasukkannya kedalam gelas kimia.
2. Menambahkan amonia pekat dan 60 mL aquades.
3. Memanaskan larutan tersebut sampai volume berkurang hingga 40 mL.
 4. Mendiamkan larutan selama 1 minggu.
5. Menyaring larutan menggunakan kertas saring.
6. Mengeringkan dan menimbang garam yang terbentuk.
c. Garam Kompleks
1. Menimbang padatan CuSO4.5H2O sebanyak 7,5 gram dan
memasukkannya kedalam gelas kimia.
2. Menambahkan 15 mL aquades dan 11,25 mL amonia pekat.
3. Menambahkan 11,5 mL larutan etanol melalui dinding gelas kimia.
4. Mendiamkan larutan selama 1 minggu.
5. Menyaring larutan menggunakan kertas saring.
6. Mengeringkan dan menimbang garam yang terbentuk.

V. Hasil Pengamatan
Adapun hasil pengamatan yang diperoleh pada percobaan ini adalah
sebagai berikut :
a. Garam Biasa

N Perlakuan Hasil Pengamatan

o
1 Pembuatan garam biasa
2 gram CuSO4.5H2O Padatan berwarna biru
Perlakuan 1 + aquadest panas 40 muda
mL + diaduk Larutan berwarna biru
Didiamkan selama 7 hari muda
Disaring
Dikeringkan dan kemudian Larutan berwarna biru
ditimbang muda
Terbentuk filtrat dan residu
M = 0,92 gram

b. Garam Rangkap

No Perlakuan Hasil Pengamatan

 1 Pembuatan garam rangkap
19,97 gram padatan Padatan berwarna biru muda
CuSO4.5H2O
Larutan berwarna biru muda
Perlakuan 1 + 10,56 gram
amonia pekat
Perlakukan 2 + 60 mL aquadest Padatan larut dan larutan
+ dipanaskan sampai volume berwarna biru muda
40 mL + diaduk
Larutan berwarna biru dan
Mendiamkan selama 7 hari
Menyaring dan keringkan terbentuk kristal garam
Kristal ditimbang Kristal berwarna biru muda
M = 20,255 gram

c. Garam Kompleks

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1 Pembuatan garam kompleks
7,5 gram padatan CuSO4.5H2O
Perlakuan 1 + 15 mL aquadest +
11,25 mL amonia pekat sambil
diaduk
Perlakukan 2 + 11,5 mL larutan
etanol melalui dinding gelas kimia
Mendiamkan selama 7 hari
Menyaring dan dibilas dengan
larutan etanol dan dikeringkan
Kristal ditimbang
Padatan berwarna biru muda
Larutan berwarna biru tua
Larutan larut dan berwarna
biru keunguan
Larutan berwarna biru
keunguan dan terbentuk
garam
Kristal berwarna biru muda
M = 11,465 gram

VI. Persamaan Reaksi

Garam Biasa
CuSO45H2O(s) + H2O(l) CuSO4 (aq) + 6H2O(aq)
Garam Rangkap
 CuSO45H2O(s) + (NH4)2SO4(aq) + H2O CuSO4(aq) + (NH4)2SO46H2O
Garam Kompleks
CuSO45H2O(s) + 4NH3(aq) + H2O(l) Cu(NH3)4SO4H2O(s)
VII. Perhitungan
Pembuatan garam rangkap
Dik : Mol CuSO5H2O : 0,08 mol
Mol (NH4)2SO4 : 0,08 mol
Mr (NH4)2SO46H2O : 399,8398 g/mol
Massa kristal garam : 20,255 g

CuSO45H2O(s) + (NH4)2SO4(aq) + H2O CuSO4(aq) + (NH4)2SO46H2O

Awal : 0,08 mol 0,08 mol -

Berx : 0,08 mol 0,08 mol 0,08 mol

Sisa : - - 0,08 mol

Massa teori = mol x Mr

= 0,08 mol x 399,8398 g/mol
= 31,99 g
massa percobaan
% rendemen = massateoritis x 100 %

20,255 gram
= 31,99 gram x 100 %

= 63,32 %

Pembuatan garam kompleks

Dik : Mr CuSO5H2O : 436,161 gram/mol
Mr NH3 : 17 gram/mol
NH3 : 0,91 gram/mol
V NH3 : 11,25 mL
Massa Kristal garam : 11,465 gram

Dit : % rendemen ... ?

 massa
Peny : Mol CuSO5H2O = Mr

7,5 gram
= 436,161 g /mol

= 0,07 mol
Massa NH3 =xV
= 0,91 g/mol x 11,25
= 10,24 g
massa
Mol NH3 = Mr
10,24 gram
= 17 g /mol

= 0,602 mol

CuSO45H2O(s) + 2NH3(aq) Cu(NH3)2SO4H2O(s)

Awal : 0,017 mol 0,602 mol -

Bereaksi : 0,017 mol 0,017 mol 0,017 mol

Sisa : - 0,585 mol 0,017 mol

Massa teori = mol x Mr

= 0,017 g x 432,2246 g/mol
= 7,347 g
massa percobaan
% rendemen = massateoritis x 100 %

11,465 gram
= 7,347 gram x 100 %

= 156,05 %

VIII. Pembahasan
 Rekristalisasi merupakan satu dari metode yang paling ampuh untuk
pemurnian zat padat, didasarkan atas perbedaan antara kelarutan zat yang
diinginkan dan kotorannya. Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai
mengendapkan sebuah senyawa bila larutan tersebut mencapai titik jenuhnya
terhadap senyawa tersebut. Dalam pelarutan, pelarut menyerang zat padat dan
mensolvatasinya pada tingkat partikel individual (Oxtorby, 2001).
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari pemurnian suatu
senyawa melalui proses rekristalisasi (Tim Penyusun, 2016).
Prinsip percobaan rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang
akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang
terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan
dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Rekristalisasi adalah metode yang
paling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus)
dan karena keefektifannya.
Pemurnian padatan dalam percobaan ini dengan perlakuan yang berbeda
akan menghasilkan tiga garam yang berbeda yaitu garam biasa, garam rangkap,
dan garam kompleks.
a. Garam Biasa
Langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang 2 gram kristal
CuSO4.5H2O yang kemudian dimasukkan dalam gelas kimia yang bersih.
Selanjutnya, panaskan air destilat sebanyak 40 ml, sampai hampir mendidih.
Kemudian air panas tersebut dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi kristal
CuSO4.5H2O sampai larutan jenuh dan warna larutannya adalah biru muda.
Adapun tujuan penambahan air panas yaitu untuk mempercepat proses pelarutan
kristal CuSO4.5H2O.
Larutan tersebut dibiarkan menjadi dingin pada temperatur kamar sampai
terbentuk kristal dan dibiarkan selama 1 minggu. Setelah didiamkan selama
bebepara malam larutannya tetap berwarna biru muda dan tidak terbentuk
endapan. Hal ini sebabkan karena adanya beberapa faktor yang
mempengaruhinya, diantaranya :
Penimbangan yang kurang teliti
Pelarutan yang kurang teliti
Pemanasan yang kurang teliti
Penimbangan kembali yang kurang teliti
 Selanjutnya menyaring larutan tersebut sehingga diperoleh filtrat dan
residu. Kemudian residu di keringkan dan ditimbang dengan menggunakan neraca
digital sehingga dihasilkan massa sebesar 0,92 gram.

b. Garam Rangkap
Dalam larutan, garam rangkap merupakan campuran dari beberapa ion
sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Semua garam-garam tersebut
terbentuk melalui pencampuran (larutan pekat panas dari komponen sulfat), lalu
didinginkan. Proses pembentukan dari garam rangkap terjadi apabila dua garam
mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu, dimana
perbandingannya 1 : 1.
Garam rangkap ini dibuat dengan menambahkan padatan CuSO45H2O
kedalam amonia pekat dan aquades. Pencampuran ini menghasilkan larutan yang
berwarna biru keruh. Warna biru keruh tersebut terjadi sebagai akibat campuran
yang kurang sempurna (heterogen). Setelah itu, larutan tersebut dipanaskan dan
diuapkan sampai 40 mL sehingga menyebabkan kekeruhan yang terbentuk
berangsur-angsur hilang dan membentuk larutan homogen berwarna biru. Air
mempunyai momen dipol yang besar dan ditarik baik ke kation maupun anion
untuk membentuk ion terhidrasi. Dari sifatnya tersebut maka digunakannya
pelarut air karena kedua garam yang bereksi dapat larut dalam air dan tetap berupa
satu spesies ion. Kebanyakan garam anorganik lebih dapat larut dalam air murni
daripada dalam pelarut organik. Penguapan yang dilakukan agar pembentukan
kristal lebih mudah, karena kelebihan air akan menyebabkan pembentukan kristal
kurang maksimal.
Selanjutnya mendiamkan larutan tersebut selama 1 minggu dengan hasil
yang diperoleh adalah terbentuk kristal garam pada larutan. Hasil yang diperoleh
dari proses penyaringan dan pengeringan adalah terbentuk kristal berwarna biru
muda dan diperoleh hasil setelah penimbangan adalah 20,255 gram. Dari hasil
perhitungan maka diperoleh persen rendemen sebesar 63,32%.
Dari data tersebut di atas terlihat bahwa kristal yang terbentuk kurang
maksimal. Hal ini disebabkan kurangnya ketelitian dalam melakukan percobaan.
Seperti pada saat melakukan penimbangan yang kurang teliti.
c. Garam kompleks
Garam kompleks adalah garam yang mengandung ion-ion kompleks atau
dikenal sebagai garam koordinasi. Garam kompleks dibuat dengan mereaksikan
antara CuSO4 yang berwarna biru yang telah digerus dengan NH 3 pekat yang telah
diencerkan dengan aquades yang berupa larutan bening. Tujuan dari penggerusan
adalah untuk mempermudah proses pelarutan CuSO4 kedalam air dan amoniak.
Dari campuran tersebut dihasilkan warna larutan yang berwarna biru tua. Reaksi
antara senyawa ini menyebabkan timbulnya gas yang menyengat. Bau menyengat
tersebut berasal dari larutan amoniak pekat.
Setelah semua CuSO4 larut kemudian ditambahkan dengan etanol secara
hati-hati melewati dinding gelas kimia. Di gunakan etanol atau disebut juga etil
alkohol karena merupakan pelarut yang baik untuk senyawa ionik karena tetapan
dielektrik rendah dan mengurangi energi solvasi ion-ion. Etanol tergolong sebagai
pelarut yang mudah menguap, sama halnya dengan sifat alkohol lainnya. Oleh
karena itu, pada percobaan ini setelah penambahan etanol langsung dilakukan
penutupan gelas kimia menggunakan gelas arloji untuk mengurangi penguapan
selama pembentukan kristal. Sama halnya dengan pembentukan garam rangkap,
proses pembentukan garam tersebut sangat lambat sehingga larutan ini didiamkan
selama 7 hari dengan tujuan agar pembentukan kristal dapat terjadi secara lebih
sempurna.
Setelah didiamkan, terbentuk garam yang terbentuk kemudian disaring lalu
dicuci dengan amoniak dan etanol. Pencucian ini dilakukan untuk memurnikannya
dari pengotor-pengotor yang tidak diinginkan yang mungkin saja terdapat dalam
garam yang terbentuk pada saat dilakukan penyaringan. Pemisahan molekul air
dari tumpukan kristal garam kompleks ini tidak terjadi dengan baik, masih banyak
molekul air yang menempel pada kristal-kristal tersebut pada saat penyaringan,
sehingga dilakukan pengeringan terhadap sampel yang dihasilkan untuk
mengurangi molekul air yang terdapat pada kristal. Setelah endapan dikeringkan
didapatkan massa kristal garam kompleks sebesar 11,465 gram dengan rendemen
sebesar 156,05%.
Garam rangkap adalah suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari
larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Garam-garam
 itu memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam
komponennya. Kristal-kristalnya biasanya berbentuk oktahedral. Sedangkan
garam kompleks adalah garam-garam yang mengandung ion-ion kompleks
dikenal sebagai senyawa koordinasi. Garam rangkap dalam larutan akan
terionisasi menjadi ion-ion komponennya. Garam kompleks berbeda dengan
garam rangkap. Salah satu tipe reaksi kimia yang dapat merupakan dasar
penetapan titrimetri, mencakup pembentukan kompleks atau ion kompleks yang
larut namun sedikit sekali terdisosiasi.
Ditinjau dari zat penyusunnya, baik warna maupun bentuk kristal. Garam
yang terbentuk memiliki perbedaan dengan zat penyusunnya. Seperti warna garam
rangkap yang terbentuk adalah biru, sedangkan warna penyusunnya seperti
CuSO4 yang berwarna biru muda dan (NH 4)2SO4 yang berwarna putih dan garam
rangkap yang terbentuk memiliki kristal yang agak besar bila dibandingkan
dengan penyusunnya yang memiliki bentuk kristal yang halus. Sedangkan pada
pembuatan garam kompleks warna garam yang terbentuk adalah biru tua dengan
struktur kristal yang sangat halus. Bahkan sangat halus bila dibandingkan dengan
zat penyusunnya.
Dari ketiga percobaan di atas, semua dilakukan dengan proses
pengkristalan kembali untuk memperoleh kristal yang lebih murni atau disebit
rekristalisasi. Dengan tahap-tahap yaitu penimbangan, pelarutan, pemanasan,
pengeringan dan penimbangan kembali.

IX. Kesimpulan
Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan yang dilakukan maka dapat
disimpulkan bahwa berat kristal yang diperoleh pada tiap perlakuan yaitu :
a. Pada pembuatan garam biasa CuSO5H2O dengan berat kristal sebesar
0,92 gram.
b. Pada pembuatan garam rangkap CuSO4 (NH4)2SO46H2O dengan berat
kristal sebesar 20,255 gram dengan persen rendemen 63,32%.
c. Pada pembuatan garam kompleks Cu(NH3)4SO4H2O dengan berat kristal
sebesar 11,465 gram dengan persen rendemen 156,05%.
X.Daftar Pustaka
Brady, E. J. (1994). Kimia Universitas. Jakarta : Erlangga.
Humphreys. (1995). Recrystallization and Related Annealing Phenomena,
Edisi Kedua, The Boulevard Langford Line, Oxford.
Khopkhar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Kotz. (2006). Chemistry and Chemical Reactivity, Seventh Edition, Belmont,
USA.
Oxtorby, D.W. (2001). Prinsip-Prinsip Kimia Modern, Edisi Keempat.
Jakarta: Erlangga.
Setyopratomo, dkk. (2013). Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl
dengan Cara Rekristalisasi, Jurnal Teknik Kimia Unitas, Vol 11, No 2,
Hal 17-23.
Tim Penyusun. (2016). Penuntun Praktikum Kimia Anorganik Fisik. Palu :
Untad.