ANALISIS IDENTIFIKASI ASAM KARBOKSILAT

I. TUJUAN

II. TINJAUAN PUSTAKA

III. ALAT DAN BAHAN

Alat:
1. Tabung reaksi,
2. Drupple plat,
3. Pipet tetes,
4. Tang atau penjepit tabung (kayu/logam),
5. Serbet bersih,
6. Tempat pencuci pipet,
7. Beaker gelas,
8. Gelas pengaduk,
9. Lempeng penates (drupple plat),
10. Objek gelas,
11. pembakar spritus,
12. Korek api,
13. Gelas arloji,
14. Gelas kimia 100 mL,
15. Kertas saring,
16. Corong.

Bahan

1. Asam Asetat
2. Asam Benzoat
3. Asam Salisilat
4. Asam Asetil Salisilat (Asetosal)
5. Natrium Benzoat
 6. Natrium Salisilat (Bahan Tidak Ada)

IV. PROSEDUR KERJA

A. Asam Asetat
1. Uji Organoleptis
Warna : Jernih tidak berwarna
Bau : Khas menusuk
pH : 2 (asam)
2. Uji Kelarutan
Air : Larut
Pelarut Organik :
Basa :
Asam :
3. Uji Reaksi
1) Reaksi esterifikasi (gugus karbosilat: +) Sampel + etanol + H2SO4 pekat
dipanaskan dalam water bath → senyawa etil asetat (bau pembersih kutex)
2) Sampel + 5 tetes larutan nitrat, 2 tetes larutan iodium 0.1N dan 1 tetes
NH4OH encer, panaskan hati-hati pada api kecil → biru.
3) Sampel + 5ml NaOH 3N + 1ml FeCl3 10% → merah tua
Fe3(OH)2(CH3COO)6+, jika dipanaskan terbentuk warna coklat merah
karena terurai menjadi besi asetat basa Fe(OH)2 CH3COO.
4) Larutan garam asetat yang pekat dan netral ditambahkan larutan AgNO3
→ ↓ kristal putih perak asetat.

B. Asam Benzoat
1. Uji Organoleptis
Bentuk : kristal putih tidak berbau (amati dibawah mikroskop)
Uji kelarutan : larut dalam 350 bagian air, 3 bagian etanol (95%), 3 bagian
eter dan 8 bagian CHCl3.
2. Uji Reaksi
1) Reaksi esterfikasi: (gugus karbosilat +) Sampel + etanol + H2SO4 pekat
dipanaskan dalam water bath → senyawa etil benzoat (bau pisang ambon)
 2) Didihkan 100mg sampel dengan CaCO3 dan 5ml air, saring, pada filtrat +
larutan FeCl3 → ↓ kuning coklat (jingga kekuningan); kocok dengan eter,
lapisan eter akan berwarna merah coklat. Reaksi:
3C6H5COOH + FeCl3 → Fe(C6H5COOH)3 + 3HCl
3) Reaksi kristal: dalam aseton air → keping keping papan pecah Sublimasi
→ keping keping berpelangi.
4) Sampel + Pb asetat → kristal pada dinding tabung.
5) Asam Benzoat + AsamSulfat, dipanaskan → Sublimasi putih, uap
menempel pada dinding tabung.
3. Sublimasi
Kristal dimasukkan pada cawan penguap porslen , disiapkan corong yg bagian
ujungnya disumbat dengan glass wool dan cawan porselen ditutup dengan
kertas saring, corong diletakkan dengan posisi terbalik kemudian panaskan
kristal diatas penangas air dan sublimat menempel dipinggir corong.
1. Dimasukkan sample yang sudah dihaluskan terlebih dahulu ke dalam gelas
kimia 100 ml.
2. Gelas kimia ditutup dengan kaca arloji.
3. Diletakkan es diatas kaca arloji
4. Gelas kimia dipanaskan perlahan menggunakan hotplate. Maka sample
akan menguap dan mengumpul dibawah kaca arloji hingga terbentuknya
kristal
5. Diamati pada bagian kristal sebelum dan sesudah sublimasi.

C. Asam Salisilat
1. Uji Organoleptis

Bentuk: Padat, serbuk kristal jarum, tidak berwarna atau berwarna putih tetapi
jika dibuat dari metil salisilat alami, berwarna kuning atau merah muda. Bau:
tidak berbau atau sedikit berbau mint. Rasa: agak manis dan tajam.

Uji kelarutan:
 1:550 air atau 0.2 gr/100ml pada 20°C
 1:4 etanol
 mudah larut dalam eter dan CHCl3
 2. Analisis Asam Salisilat
1) Reaksi Azo, Masukkan 2 tetes sampel (larutan sampel dalam air)
kedalam tabung reaksi, tambahkan diazo A, diazo B dan 1-2 tetes larutan
NaOH 2N sampai beraksi basa, kocok, panaskan dipenangas air → akan
terbentuk warna kuning kemerahan sampai merah.
2) Reaksi esterifikasi: gugus asam karbosilat
3) Reaksi aqua brom: Cara kerja: sampel dalam etanol + aqua brom tetes
demi tetes → endapan putih kekuningan Untuk sampel dengan inti
aromatik, seperti fenol. Jika bervalensi tunggal akan memberikan
endapan, sedangkan fenol dengan valensi banyak memberikan warna.
4) Reaksi dengan FeCl3 : Cara kerja: Sampel netral + larutan FeCl3 5%
(dibuat segar) → membentuk warna ungu (ungu tua kemerahan).
kemudian + HCl encer → warna menjadi hilang.
5) Reaksi Marquis: Reaksi spesifik untuk Alkohol Aromatis Pereaksi:
campuran formaldehid : H2SO4 pekat (1:9) Carakerja: sample
ditambahkan 1 tetes pereaksi → memberikan hasil positif apabila
terbentuk cincin berwarna tertentu merah.
6) Reaksi Cuprifil: Reaksi untuk Identifikasi asam polihidroksi. Pereaksi:
NaOH 2N dan CuSO4 2% Cara kerja: sampal + 1-2 tetes NaOH dan 1
tetes larutan CuSO4 → hasil positif apabila didapatkan suatu kompleks
Cu larutan biru tua jernih. Pada pemanasan tidak terjadi endapan CuO
(tidak terjadi endapan merah bata)
7) Reaksi kristal: dalam aseton air → bentuk pakis Sublimasi → bentuk
panjang-panjang.

D. Asam Asetil Salisilat

1. Uji Organoleptis
Bentuk : kristal atau serbuk putih mengkilat, fluorescensi ungu.
Bau : tidak berbau
Rasa : asam
Uji kelarutan :
 1:550 H2O (agak sukar larutan dalam air)
  1:3 metanol  1:2 eter
2. Analisis Asetosal
1) 200mg Sampel dipanaskan dengan 4ml NaOH → terurai menjadi Na
asetat dan Na salisilat, kemudian diasamkan → membentuk asam asetat
dan asam salisilat (endapan putih), kemudian disaring → residunya dites
positif terhadap asam salisilat dan filtratnya dites positif terhadap asam
asetat.
2) Reaksi FeCl3 (reaksi spesifik yang membedakan dengan asam salisilat)
Sedikit sampel + Larutan FeCl3 5 %(dibuat segar) → TIDAK TERJADI
REAKSI DITANDAI DENGAN TIDAK membentuk warna, karena
terurai sebagian menjadi asam asetat dan asam salisilat.
3) Reaksi esterifikasi untuk gugus karbosilat: tercium bau etil asetat.
4) Reaksi frohde. → biru ungu (segera) Pereaksi : larutan 0.5g amonium
molibdat dalam 1.5ml air tambahkan H2SO4 (pekat) sampai 100ml
(dibuat baru)
5) Reaksi kristal: sublimasi → bentuk panjang-panjang (mirip asam
salisilat)
6) Reaksi FeCl3 Cara kerja: Zat + HCl encer + CaCO3 kocok dan saring.
filtrat + FeCl3 → endapan coklat + FeCl3 → ungu.
7) Reaksi Marquis → merah darah (didiamkan agak lama)

E. Natrium Benzoat
1. Uji Organoleptis
Sifat fisik : Butiran atau serbuk putih, tidak berbau.
Kelarutan : larut dalam 2 bagian air, 90 bagian etanol (95%)
2. Analisis Natrium Benzoat
Reaksi terhadap Na positif: Analisis terhadap ion Na+
 Larutan sampel menimbulkan warna kuning intensif dalam nyala api
yang tidak berwarna
 Larutan sampel diasamkan dengan asam asetat encer dan disaring jika
perlu, + Zn uranil asetat → endapan hablur kuning
 Larutan sampel dalam air (1:20) + FeCl3 →↓ coklat kemerahan, bila
diasamkan dengan HCl encer →↓ kristal putih.
  Larutan sampel dalam air diasamkan dengan HCl encer →↓putih (asam
benzoat), yang memberikan test benzoat positif.
 Larutan garam benzoat netral ditambahkan larutan AgNO3 → endapan
putih, yang dapat larut dalam ammonia encer.
 Reaksi kristal: sublimasi → papan pecah.

V. HASIL PENGAMATAN
A. Asam Asetat

N Pereaksi Perlakuan Perubahan Hasil

o Menurut Literatur Pengamatan
1 NaOH + FeCl3 Direaksikan Warna coklat merah

2 AgNO3 Direaksikan Kristal putih perak

asetat

B. Asam Benzoat
 N Pereaksi Perlakuan Perubahan Hasil
o Menurut Literatur Pengamatan
1 NaOH + FeCl3 Direaksikan Warna coklat merah

2 AgNO3 Direaksikan Kristal putih perak

asetat

C. Asam Salisilat

N Pereaksi Perlakuan Perubahan Hasil

o Menurut Literatur Pengamatan
1 NaOH + FeCl3 Direaksikan Warna coklat merah

2 AgNO3 Direaksikan Kristal putih perak

asetat

4
D. Asam Asetil Salisilat

N Pereaksi Perlakuan Perubahan Hasil

o Menurut Literatur Pengamatan
1 NaOH + FeCl3 Direaksikan Warna coklat merah

2 AgNO3 Direaksikan Kristal putih perak

asetat

E. Natrium Benzoat

N Pereaksi Perlakuan Perubahan Hasil

o Menurut Literatur Pengamatan
1 NaOH + FeCl3 Direaksikan Warna coklat merah

2 AgNO3 Direaksikan Kristal putih perak

asetat

3
4