PANDUAN PRAKTIKUM

FARMASI ANALISIS

PERTEMUAN III
IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ASAM

I. Tujuan
a) Mempelajari metode analisis kualitatif melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi
senyawa asam berdasarkan gugus fungsi yang terdapat pada tiap senyawa.
b) Mempelajari cara membedakan senyawa asam yang satu dengan yang lainnya
berdasarkan reaksi yang terjadi.

II. Alat dan bahan

Alat:
1. Tabung reaksi
2. Drupple plat
3. Pipet tetes
4. Tang atau penjepit tabung (kayu/logam)
5. Serbet bersih
6. Tempat pencuci pipet
7. Beaker gelas
8. Gelas pengaduk
9. Lempeng penates (drupple plat)
10. Objek gelas
11. pembakar spritus
12. Korek api
1. Gelas arloji
2. Gelas kimia 100 mL
3. Kertas saring
4. Corong
5. Sentrifuge
Bahan:

1
 PANDUAN PRAKTIKUM
FARMASI ANALISIS
1. Asam asetat (asam cuka)

2. Asam benzoat

3. Natrium benzoat

4. Asam salisilat

5. Natrium salisilat

6. Asam asetil salisilat

Pereaksi:
1. CHCl3
2. CaCO3
3. FeCl3
4. Pb asetat
5. AgNO3
6. HCl encer dan pekat
7. NaOH
8. Formalin
9. Methanol
10. Eter
11. Ethanol
12. H 2 SO 4

III. Sistematika Kerja

Reaksi pendahuluan:
1. Pengamatan secara organoleptik merupakan langkah awal dalam pemeriksaan pendahuluan
yang meliputi :
 Bentuk (rupa)
 Warna
 Bau

2
 PANDUAN PRAKTIKUM
FARMASI ANALISIS
Mengenai bau, jangan sekali-kali mendekatkan muka dan hidung pada zat tersebut, tetapi
dikipas-kipaskan ke hidung. Amatilah, apakah zat tersebut memiliki bau khas.
2. Uji kelarutan:
 Air
 Pelarut organik
 Basa
 Asam
3. Amati dan catat.
Identifikasi senyawa golongan asam:
Reaksi umum untuk golongan asam:
1. Reaksi Azo (untuk adam yang mengandung gugus hidroksi) :+
2. Reaksi esterifikasi (untuk asam asetat, salisilat dan benzoate) : +
3. Reaksi Iodoform (untuk asam laktat) :+
4. Reaksi Marquis (untuk asam yang mempunyai ring aromatis) : +
5. Tes daya reduksi terhadap pereaksi Fehling atau Tollen’s untuk asam asam mereduksi,
misalnya asam tartrat dan asam askorbat.

Reaksi khusus untuk membedakan beberapa contoh senyawa golongan asam:

1. Asam asetat:
Sifat fisik: Cairan jernih tidak berwarna, bau khas menusuk.
Kelarutan: dapat bercampur dengan air, etanol dan gliserin.
Analisis identifikasi:
a) Reaksi esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 pekat bau etil asetat (bau pembersih kutex)
b) 5% sampel + 5 tetes larutan nitrat, 2 tetes larutan iodium 0.1N dan 1 tetes NH4OH encer,
panaskan hati-hati pada api kecil → biru.
c) 1 ml sampel + 5ml NaOH 3N + 1ml FeCl 3 10% → merah tua Fe3(OH)2(CH3COO)6+, jika
dipanaskan terbentuk warna coklat merah karena terurai menjadi besi asetat basa Fe(OH) 2
CH3COO.
d) Larutan garam asetat yang pekat dan netral ditambahkan larutan AgNO 3 → ↓ kristal putih
perak asetat.

3
 PANDUAN PRAKTIKUM
FARMASI ANALISIS
2. Asam benzoat:
Sifat fisik: Kristal putih, tidak berbau
Kelarutan: Larut dalam 350 bagian air, 3 bagian etanol (95%), 3 bagian eter dan 8 bagian CHCl3.
Analisis identifikasi:
a) Esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 → etil benzoat (bau pisang ambon).
b) Didihkan 100mg sampel dengan CaCO3 dan 5 ml air, saring, pada filtrat + larutan FeCl 3 →
↓ kuning coklat (atau jingga kekuningan); kocok dengan eter, lapisan eter berwarna merah
coklat.
c) Reaksi kristat: Aseton air → keping - keping papan pecah
Sublimasi → Keping-keping berpelangi.
d) Sampel + Pb asetat dipanaskan menjadi kristal.

3. Natrium benzoat:
Sifat fisik: Butiran atau serbuk putih, tidak berbau.
Kelarutan: larut dalam 2 bagian air, 90 bagian etanol (95%)
Analisis identifikasi:
a) Reaksi terhadap Na positif.
Analisis terhadap ion Na+
 Larutan sampel menimbulkan warna kuning intensif dalam nyala api yang tidak berwarna
 Larutan sampel diasamkan dengan asam asetat encer dan disaring jika perlu, + Zn uranil
asetat → endapan hablur kuning
b) Larutan sampel dalam air (1:20) + FeCl 3 →↓ coklat kemerahan, bila diasamkan dengan HCl
encer →↓ kristal putih.
c) Larutan sampel dalam air diasamkan dengan HCl encer →↓putih (asam benzoat), yang
memberikan es benzoat positif.
d) Larutan garam benzoat netral ditambahkan larutan AgNO 3 → endapan putih, yang dapat
larut dalam ammonia encer.
e) Reaksi kristal: sublimasi → papan pecah.

4. Asam salisilat:
Sifat fisik: Kristal jarum, ringan, warna putih, tidak berbau.

4
 PANDUAN PRAKTIKUM
FARMASI ANALISIS
Kelarutan: larut dalam 550 bagian air, 4 bagian etanol, mudah larut dalam eter dan CHCl 3.
Analisis identifikasi:
a) Larutan sampel dalam etanol + aqua brom → endapan putih kekuningan.
b) Reaksi diazo positif, dapat ditarik dengan amil alkohol.
c) Dengan FeCl3 → ungu (ungu tua kemerahan) + HCl encer → warna hilang.
d) Esterifikasi dengan metanol dan H2SO4 pekat → metil salisilat (bau gandapura).
e) Reaksi Marquis: merah
f) Reaksi Cuprifill: biru rua
g) Reaksi kristal: Aseton air →bentuk pakis
h) Sublimasi bentuk →panjang panjang.

5. Natrium salisilat:
Sifat fisik: Sisik-sisik tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau,
Kelarutan: Larut dalam 1 bagian air, 11 bagian etanol (95%)
Analisis Identifikasi:
a) Reaksi azo positif dapat ditarik dengan amil alkohol
b) Dengan FeCl3 menjadi ungu
c) Reaksi terhadap natrium dan salisilat positif,
d) Larutan sampel dalam air + asam menjadi endapan putih (asam salisilat)

6. Asam asetil salisilat :

Sifat fisik: Kristal atau serbuk putih mengkilat, tidak berbau, rasa asam
Kelarutan: Agak sukar larut dalam air (larut dalam 300 bagian air), mudah larut dalam etanol,
larut dalam eter dan CHCl3.
Analisis identifikasi:
a) Panaskan 200mg sampel dengan 4ml NaOH → terurai menjadi natrium asetat dan natrium
salisilat; asamkan terbentuk asam asetat dan asam salisilat (endapan putih). Saring,
kemudian residu memberi tes terhadap salisialt positif; filtrat memberi tes positif terhadap
asetat.

5
 PANDUAN PRAKTIKUM
FARMASI ANALISIS
b) Sedikit sampel + FeCl3 → tidak terjadi reaksi atau terbentuk titik ungu karena telah terurai
sebagian menjadi asam asetat dan asam salisilat. Atau bila dipanaskan akan terbentuk warna
violet. Bila dalam larutan tersebut ditambahkan HCl maka warna tersebut akan luntur.
c) Reaksi esterifikasi:
 Larutan sampel ditambahkan methanol dan asam sulfat pekat akan terbentuk bau gondopura
(khas)
 Larutan sampel Dipanaskan dengan 2 ml etanol dan 2 ml H2SO4→ pekat tercium bau etil
asetat.
d) Reaksi Marquis: larutan sampel ditambahkan formalin dan asam sulfat pekat akan terbentuk
larutan merah darah setelah beberapa waktu.
e) Dengan pereaksi Frohde → biru ungu
f) Reaksi kristal: sublimasi → bentuk panjang-panjang (mirip asam salisilat)
g) Sampel + HCl (encer) + CaCO3, kocok , saring. Filtrat + FeCl3→ ↓Coklat + FeCl3→ ungu.

6
 PANDUAN PRAKTIKUM
FARMASI ANALISIS

Lembar kerja

Judul :
Tanggal praktikum:
1. Tujuan:
2. Reaksi pendahuluan:
a) Pengamatan organoleptis
Bentuk:
Bau:
Warna:
b) Kelarutan:
Dalam air:
Dalam pelarut organik:
Dalam basa:
Dalam asam:
3. Prosedur Kerja reaksi:
No larutan Perlakuan Reaksi Perubahan Hasil Pembahasan
uji menurut pengamatan
literatur

4. Gambar percobaan:
Gambar / foto Keterangan

5. Kesimpulan: