PENGANTAR ANALISIS

KUALITATIF OBAT

Mareetha Zahra Shafirany, M.Farm.,Apt

OBAT
Obat adalah obat jadi termasuk produk biologi, yang merupakan bahan atau paduan
bahan digunakan untuk mempengaruhi atau menyelidiki sistem fisiologi atau keadaan
patologi dalam rangka penetapan diagnosis, pencegahan, penyembuhan, pemulihan
dan peningkatan kesehatan, dan kontrasepsi untuk manusia.

Bahan baku obat (Bulk drug)

Bentuk Sediaan obat (Drug dosage form)
Obat dalam cairan badan (Drug in body fluid)
BAHAN BAKU OBAT

Berasal dari hasil proses

Isolasi dari tanaman, hewan, dan pelikan
Sintesis
Enzimatik
Bioteknologi
Kemurnian Obat
Obat dikatakan murni
® memenuhi syarat yang ditetapkan Farmakope
Sumber ketidakmurnian
® cara pembuatan, proses degradasi, kontaminasi
Analisis obat secara kualitatif (identifikasi
obat)
• Menggunakan pereaksi-pereaksi kimia, dengan memperhatikan
reaksi warna yang terjadi dari hasil-hasil uji tersebut.
• Dalam melakukan analisis kita mempergunakan sifat-sifat zat atau
bahan, baik sifat-sifat fisik maupun sifat-sifat kimianya
• Teknik analisis obat secara kualitatif didasarkan pada golongan obat
menurut jenis senyawanya secara kimia, dan bukan berdasarkan efek
farmakologinya.
METODE IDENTIFIKASI OBAT

Farmakope Indonesia menggunakan metode

Spektrofotometri Infra Merah
Spektrofotometri Ultra Violet
Reaksi kimia
berupa : reaksi warna dan reaksi pengendapan
• Dalam melakukan identifikasi obat secara konvensional, kita
mempergunakan sifat- sifat bahan baik sifat fisik maupun sifat
kimianya.
• Data tentang sifat- sifat fisik ini dapat ditemukan dalam Farmakope
Indonesia, Merck Indeks, dan beberapa literatur lainnya.
Macam-macam metode analisis Kualitatif
Obat
I. Uji organoleptis
- penginderaan (organoleptik) yaitu mengidentifikasi sifat fisik
-obat menggunakan indera untuk menentukan bentuk, warna, bau, dan rasa obat
• II. Uji kelarutan
- Dalam pelarut organik (alkohol, eter) dan pelarut
anorganik (air, asam, basa)
III. PENGARANGAN DAN PEMIJARAN

A. Warna hitam pada permulaan pengarangan

Zat organik mempunyai unsur C dan berwarna
hitam pada permulaan pengarangan
Jika warna hitam menjadi hilang jika ditambah
HCl/H2SO4/HNO3 ® ( - ) unsur karbon dan
(+) oksida-logam
Jika tetap berwarna hitam jika ditambah
HCl/H2SO4/HNO3 ® (+) unsur karbon
B. Hasil pemijaran berupa bermacam-macam warna
- sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn
- sisa coklat : Fe
- sisa kuning : Pb
- sisa hitam : Cu, Mn
IV. Analisis Unsur
A. Penyelidikan Unsur/Elemen yang terdapat
dalam sampel
Obat ® senyawa organik,
® biasanya memiliki unsur C, H, O, N, S,
dan halogen

1. Uji “positif” untuk unsur karbon (C) :

a. Pada pemanasan/pengarangan ® hitam
b. Dengan reaksi Panfield :
Sampel + Pb-kromat ® timbul gas
Gas + air barit ® keruh
2. Uji “positif’ untuk unsur N, S, P dan Halogen
a. Dengan reaksi Lassaigne-Castellane
Prosedur analisis :
Sampel + pereaksi [Na2CO3 + MgCO3 ―(2:1)]
dicampur, dipanaskan, dan dipijar dalam tabung
kapiler. Hasil pemijaran dimasukkan dalam
akuades, digerus, dan disaring.
1). Filtrat + HCl + FeSO4 padat
Jika timbul warna biru berlin ® (+) nitrogen
2). Filtrat + Pb-asetat
Jika timbul warna hitam ® (+) sulfur
3). Filtrat + HNO3 + AgNO3,dipanaskan
Jika timbul endapan ® (+) halogen
4). Filtrat + HNO3 + Ammmolibdat
Jika timbul endapan kuning ® (+) fosfor
• Adanya unsur-unsur tersebut dapat digunakan sebagai pengarah pada
langkah uji selanjutnya, sebagai contoh yaitu :
B. Penyelidikan Gugus yang terdapat dalam sampel

1. HIdrokarbon
- Dengan reaksi Bayer (proses oksidasi)
Sampel + aquades + Na2CO3, dan dialirkan KMnO4
melalui dinding tabung.
Jika warna ungu jadi hilang ® (+) hidrokarbon

2. Gugus fenol
Sampel + FeCl3 ® ungu
3. Gugus hidroksil (-OH)
-Dengan reaksi esterifikasi
Sampel + asam (salisilat atau asetat) + H2SO4,
dipanaskan, ditambah akuades ® berbau khas

Reaksi :
4. Gugus karbonil
Gugus karbonil : aldehid dan keton
Sampel + pereaksi pembentuk kristal hidrazon,
dipanaskan, didinginkan -> kristal hidrazon
Uji ini dilakukan untuk mendeteksi adanya gugus
karbonil pada senyawa dengan hasil positif
terbentuknya endapan jingga-coklat.
6. Guguskarboksil
a. Asam Tartrat+ CuSo4+NaOH

b. Gugus karboksil + alkohol ® ester

c. Uji Fenolftalein
Uji fenolftalein dilakukan untuk mengidentifikasi adanya gugus ester
dalam senyawa dengan menggunakan fenolftalein sebagai indicator ->
merah
7. Uji gugus aldehid
dapat dilakukan dengan pereaksi Fehling, Schiff,
Tollens, Nessler, dan Resorsinol 1%

- Pereaksi tollens adalah larutan perak nitrat dalam amonia. Pereaksi

tollens disebut juga larutan perak oksida (Ag2O). Aldehid dapat
mereduksi pereaksi tollens sehingga membebaskan unsur Ag
8. Nitro Aromatis
n Direduksi dengan Zn dan HCl

NO 2 NH2
Zn
+ HCl

Adanya senyawa dengan gugus nitro aromatis ditandai

dengan terbentuknya warna merah jingga atau endapan.
Reaksi umum identifikasi gugus amina
* Melepaskan NH3 jika dipanaskan dengan
NaOH. (NaOH dapat diganti dengan MgO)
- NH3 mem-biru-kan kertas lakmus merah
- NH3 + pereaksi Nessler ® coklat
REAKSI KHUSUS

Reaksi murexid
® positif untuk senyawa purin / senyawa gol
xantin (teofilin, teobromin, kofein,
aminophyllin )
Cara uji :
zat + 1,5 ml H2O2 + 5 tts H2SO4 pekat
panaskan hingga kering. Sisa + bbrp tetes
amoniak 6N ® merah ungu
REAKSI ZWIKKER

Positif untuk : barbiturat, glutetimida, hidantoin

(fenitoin), beberapa sulfonamida, purin
Cara uji :
Zat dlm plat tetes + 10 tts pereaksi ZwikkerI,
+ 2 tts Zwikker II ® ungu
Nb: zwikker I = kobal(II)nitrat 1% dalam metanol
zwikker II= piridin 10% dalam metanol
REAKSI VITALI-MORIN

Zat + 0,5ml HNO3 diuapkan di atas tangas air hingga

kering, dinginkan. Sisa yang berwarna kuning + 5 ml
aseton tetesi 1 ml KOH-etanol 0,1N ® warna
Warna Senyawa
Biru-ungu atropin, skopolamin,meklozin
Merah-ungu tetrakain, striknin, amitriptilin
Merah darah imipramin, asam mefenamat
Merah niklosamida, fenprokumon,
desipramin
Merah-coklat antazolin, alprenolol, trimetoprim,
warfarin
endapan merah jingga asam salisilat
jingga klorpromazin, prometazin
hijau lidokain
Ungu ® hijau ® jingga propanolol
TUGAS

Minggu ke 2
ØAnalisis Kualitatif asetosal
ØAnalisis Kualitatif methampiron
ØAnalisis Kualitatif parasetamol

Minggu ke 3
ØAnalisis Kualitatif ampicillin
ØAnalisis Kualitatif cephalexin
ØAnalisis Kualitatif chloramphenicol
ØAnalisis Kualitatif tetracyclin
ASAM MEFENAMAT

Lima mg zat dilarutkan dalam 1 ml etanol + 2

tetes FeCl3 1% Þ ungu (Auterhoff, 1987).
Reaksi Vitali-Morin Þ merah tua.
Cara uji : 5 mg zat + 0,5 ml Asam nitrat
berasap, uapkan dengan tangas air sampai
kering Þ kuning, dinginkan, larutkan dengan 5
ml aseton, tetesi 1ml KOH 0,1N–etanol sampai
timbul warna Þ merah tua atau merah darah
(Auterhoff, 1987).
ASAMASETILSALISILAT

Lima mg zat dilarutkan dalam 1 ml air + 2

tetes FeCl3 1%, panaskan sebentar, dinginkan
Þ ungu (Auterhoff,1987)
Dengan pereaksi Frohde Þ biru–
ungu (Auterhoff, 1987).
Pereaksi Frohde : 0,10 g Amonium molibdat/10
ml H2SO4 pekat (Auterhoff, 1987).
ANTALGIN

Tiga ml larutan zat 10% dalam air + 1–2 ml HCl

encer + 1 ml FeCl3 10% - biru - merah - tidak
berwarna (Anonim, 1995).
Satu ml larutan 4% di dalam tabung reaksi + 1
ml larutan AgNO3 - ungu dengan endapan
perakmetalik (memakai mikroskop dengan
medan gelap).
AMPISILIN

Sepuluh mg zat + 1 ml air + 2 ml pereaksi

Fehling encer (2:6) Þ ungu (fuhsin) (Auterhoff,
1987).
Satu mg zat ditambahkan ke dalam larutan 10
mg paraformaldehid dalam 1 ml H2SO4 pekat
Þ tidak berwarna, hangatkan pada tangas air 2
menit, dinginkan - kuning.
ASAMASKORBAT

Dua ml larutan zat 2% + 2 ml air + 100 mg

NaHCO3 + 20 mg ferro sulfat, kocok, biarkan Þ
ungu, + H2SO4 encer Þ warna jadi hilang.
Pada 2 ml larutan zat 2% + 4 tetes larutan biru
metilen, hangatkan pada 40oC Þ warna biru
tua menjadi biru muda atau hilang dalam 3
menit (Anonim, 1979; Anonim, 1995).
Larutan biru metilen : Larutkan 125 mg biru metilen
dalam 100 ml etanol 95%, + air hingga 250 ml
(Anonim, 1979).
KLORAMFENIKOL

Zat + HCl pekat + serbuk seng,

panaskan, dinginkan, + 2 tetes pDAB HCl
Þ orange.
Sepuluh mg zat + 2 g NaOH + 3 ml air,
didihkan Þ kuning kuat (Auterhoff, 1987)
PARASETAMOL

Lima mg zat dalam 1 ml air + 2 tetes

Reaksi FeCl3 10% Þ biru–ungu muda
(Auterhoff, 1987).
Sepuluh mg zat dilarutkan dalam 1 mlNaOH 3
N, panaskan, dinginkan, + campuran sama
banyak larutan asam sulfanilat dan larutan
NaNO2 10% Þ merah (Auterhoff, 1987).
PIRIDOKSIN HIDROKLORIDA

Lima mg zat dalam 1 ml air + 2 tetes

FeCl3 10% - merah (Auterhoff, 1987).
Larutan 50 mg zat dalam 1 ml air + 1 tetes
larutan CuSO4 2% + 1 ml NaOH 3 N - biru-ungu
(Auterhoff, 1987).
Pada 2 mllarutan zat 0,5 %+ 0,5 ml larutan
asam fosfowolframat - endapan putih (Anonim,
1979).
RIBOFLAVIN

Serbuk hablur, kuning-kuning jingga; bau

lemah.
Satu mg zat + 1 ml larutan AgNO3 5%,
diamkan beberapa menit Þ merah, diamkan
lebih lama Þ endapan merah (Auterhoff,1987).
Sepuluh mg zat dilarutkan dalam 5 ml
H2SO4 pekat Þ merah (Auterhoff, 1987).
SULFANILAMID

Uji sulfur Þ positif (Auterhoff, 1987).

Cara uji : 50 mg zat + 1 ml H2O2 30% + 2 tetes FeCl3
10%, dinginkan, encerkan dengan air, + 1 ml HCl 3N +
1 ml larutan BaCl2 5% Þ endapan putih BaSO4
(Auterhoff, 1987).
Panaskan 10 mg zat dalam tabung kering Þ biru-violet
intensif, panaskan terus Þ bau amoniak dan anilin
(Anonim, 1979).
Zat + pDAB HCl Þ kuning tua.
Reaksi batang korek api Þ jingga intensif sampai
kuning jingga.
TIAMIN HIDROKLORIDA

Sepuluh mg zat + 1 ml Pb(II)asetat 10% + 2 ml

NaOH 6N Þ segera kuning, panaskan Þ
endapan coklat-hitam (Auterhoff, 1987).
Sepuluh mg zat + 2 ml NaOH 3 N Þ segera
kuning (Auterhoff, 1987).
Bau khas (Auterhoff,1987)
TUGAS

1. Amlodipin Antasida
2. Metformin Carbamazepin
3. Cetirizine digoksin
4. Acyclovir
5. Methyl prednisolon
6. Prednison
7. Hidrokortison
8. Allupurinol
9. albendazole