TUGAS 1

1. Paracetamol

 Jenis reaksi :
 Metode pengujian golongan : Sampel + CHCl3 + NH4OH dikocok
Lapisan CHCL3 diuapkan + HCL 0,5 N + reagen (Dragendorf/Bouchardat)
Endapan coklat merah.
Hasil uji positif menandakan senyawa mengandung unsur N dan termasuk
golongan Alkaloid.
 Pengujian Unsur :
1. Uji pendahuluan : Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida dilarutkan dengan 6 N
HCl  warna biru
2. Pemeriksaan Amin sekunder
a. zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5oC) + 2 ml NaNO2 1 %  encerkan
dengan 5 ml air + dikocok 2 x eter  diuapkan  sisa penguapan + 50 mg
fenol  (dipanaskan lalu didinginkan) + 1 ml H2SO4  terbentuk warna
biru-hijau pekat jika dituang dalam air berubah jadi merah
b. Pengujian gugus karbonil dan alkohol : reaksi iodoform
10 mg zat + 2 ml 3N NaOH + air iodium  dipanaskan  tercium bau
idioform
air iodium (1,0 g I2, 20 g KI, 100 ml H2O)
Positif untuk : aseton, etanol, isopropanolol, asam laktat, warfarin
c. Reaksi Millon
larutan zat + pereaksi milon  dipanaskan  terbentuk warna merah
 Pereaksi Millon ( 10 g air raksa dilarutkan dalam 10 g asam nitrat berasap 
diencerkan dengan 20 g air)
Positif untuk : fenol, nipagin

3. Sulfametoksazol

NH2

NH N
SO 2 O

 Jenis reaksi
1. Reaksi Zwikker (uji barbiturat)
a. 10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II  terbentuk
warna ungu
b. Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
c. Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
d. positif untuk barbiturat, fenitoin, purin, sulfanilamid.
2. Senyawa kompleks berwarna dengan larutan tembaga sulfat dalam basa
alkali
g zat dalam 1 ml air + 3 tetes HCl + 5 tetes CuSO 4 2 % + 1 ml 3N NaOH
(sampai basa)  terbentuk warna biru sampai ungu
Positif untuk etanolamin, asam amino, beberapa sulfonamida
 Metode pengujian golongan
Pemeriksaan senyawa sulfonamida dilakukan dengan menguji larutan zat dalam
asam klorida dengan batang korek api. Keberadaan senyawa sulfonamida dalam
asam klorida akan mengubah batang korek api menjadi berwarna jingga. Uji
pendahuluan pendukung dalam pemeriksaan golongan sulfonamida adalah hasil
uji unsur positif mengandung unsur N
 Pengujian Unsur
 1. Pengujian pendahuluan
a. Pemeriksaan sulfur
50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan Fe(III)klorida 10
%  encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl dan 1,0 ml larutan BaCl 2 5
%  endapan putih BaSO4.
b. Pemriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida dilarutkan
dengan 6 N HCl  warna biru
2. Pemeriksaan amin aromatik primer
50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I + Diazzo II 
endapan merah jingga.
3. Pemeriksaan Amin sekunder
zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5 oC) + 2 ml NaNO2 1 %  encerkan
dengan 5 ml air + dikocok 2 x eter  diuapkan  sisa penguapan + 50 mg
fenol  (dipanaskan lalu didinginkan) + 1 ml H2SO4  terbentuk warna biru-
hijau pekat jika dituang dalam air berubah jadi merah

Diazepam

CH3
N O

N
Cl

 Jenis reaksi
 Pengujian golongan
1. Reaksi Zwikker (uji barbiturat)
 o 10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II  terbentuk warna
ungu
o Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
o Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
o positif untuk barbiturat, fenitoin, purin, sulfanilamid.

 Pengujian Unsur
1 Percobaan Pendahuluan
a. Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida dilarutkan
dengan 6 N HCl  warna biru
b. Pemeriksaan Halogen (Beilstein)
Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan api 
nyala warna hijau karena terbentuk tembaga-halogen yang menguap
2 Percobaan reaksi iodoform (karbonil dan Alkohol)
10 mg zat + 2 ml 3N NaOH + air iodium  dipanaskan  tercium bau
idioform
air iodium (1,0 g I2, 20 g KI, 100 ml H2O)
Positif untuk : aseton, etanol, isopropanolol, asam laktat, warfarin
3
Nikotinamid

NH2
C
O

 Jenis reaksi :
1. reaksi iodoform (karbonil dan Alkohol)
10 mg zat + 2 ml 3N NaOH + air iodium  dipanaskan  tercium bau
idioform
air iodium (1,0 g I2, 20 g KI, 100 ml H2O)
Positif untuk : aseton, etanol, isopropanolol, asam laktat, warfarin
 Metode pengujian golongan : Sampel + CHCl3 + NH4OH dikocok
Lapisan CHCL3 diuapkan + HCL 0,5 N + reagen (Dragendorf/Bouchardat)
Endapan coklat merah. Hasil uji positif menandakan senyawa
mengandung unsur N dan termasuk golongan Alkaloid.
 Pengujian Unsur
1. Uji Pendahuluan : Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida dilarutkan dengan 6 N
HCl  warna biru
2. Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi Senfol)
sampel dalam etanol + karbondisulfida  dipanaskan  sisa larutan +
larutan Hg(II)klorida 5 %  bau khas ‘mustard’
3. Pemeriksaan turunan piridin
 100 mg zat + 100 mg natrium karbonat kering  dipanaskan  tercium bau
piridin
4. reaksi iodoform (karbonil dan Alkohol)
10 mg zat + 2 ml 3N NaOH + air iodium  dipanaskan  tercium bau
idioform
air iodium (1,0 g I2, 20 g KI, 100 ml H2O)
Positif untuk : aseton, etanol, isopropanolol, asam laktat, warfarin

TUGAS 2

1. Metode preparasi sampel : Sebanyak 5 tablet ampisilin dimasukkan ke dalam bejana

blender kaca berkecepatan tinggi yang berisi sejumlah air yang diukur dengan saksama.
Blender selama 4±1 menit. Pipet sejumlah volume larutan ini, encerkan secara kuantitatif
dan bertahap hingga kadar lebih kurang 1,25 mg/ml.
2. Metode pemisahan sampel :
Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif volumetri secara
oksidimetri dan reduksimetri melalui proses titrasi. Titrasi oksidimetri adalah titrasi
terhadap larutan zat pereduksi (reduktor) dengan larutan standar zat pengoksidasi
(oksidator). Titrasi reduksimetri adalah titrasi terhadap larutan zat pengoksidasi
(oksidator) dengan larutan standar zat pereduksi (reduktor). Oksidasi adalah suatu proses
pelepasan satu elektron atau lebih atau bertambahnya bilangan oksidasi suatu unsur.
Reduksi adalah suatu proses penangkapan sau elektron atau lebih atau berkurangnya
bilangan oksidasi dari suatu unsur. Reaksi oksidasi dan reduksi berlangsung serentak,
dalam reaksi ini oksidator akan direduksi dan reduktor akan dioksidasi sehingga
terjadilah suatu reaksi sempurna.
Pada titrasi iodometri secara tidak langsung, natrium tiosulfat digunakan sebagai
titran dengan indikator larutan amilum. Natrium tiosulfat akan bereaksi dengan larutan
iodin yang dihasilkan oleh reaksi antara analit dengan larutan KI berlebih. Sebaiknya
indikator amilum ditambahkan pada saat titrasi mendekati titik ekivalen karena amilum
dapat memebentuk kompleks yang stabil dengan iodin. Metode ini digunakan untuk
 penetapan kadar sebagian besar senyawa antibiotik penisilin dan bentuk sediaannya yang
tercantum dalam Farmakope, jika titrasi iodometri merupakan metode yang paling sesuai.

3. Diagram alir analisi

Preparasi Alat dan Bahan

Pembuatan Larutan Baku dan Uji

Inaktivasi

Titrasi Iodometri

Penetapan Blanko

Hitung Kesetaraan

Hitung Presentase
Ampisilin

Hasil

4. Metode analisis yang digunakan :

Larutan baku Timbang saksama sejumlah Ampisilin BPFI yang telah dikeringkan dalam
ruang hampa udara di atas fosfor pentoksida P pada suhu ruang hingga bobotnya tetap
sebelum digunakan. larutkan dalam pelarut air, encerkan secara kuantitatif dan bertahap
dengan pelarut yang sama hingga kadar 1,25 mg per ml.
Larutan uji Masukkan tidak kurang dari 5 tablet ampisilin ke dalam bejana blender kaca
berkecepatan tinggi yang berisi sejumlah air yang diukur saksama, blender selama 4±1
menit. Pipet sejumlah volume larutan ini, encerkan secara kuantitatif dan bertahap hingga
kadar lebih kurang 1,25 mg per mL. Pipet masing-masing 2 mL larutan ini ke dalam dua
labu Erlenmeyer 125 mL bersumbat kaca.

Prosedur Inaktivasi dan titrasi pada 2,0 mL Larutan baku dan Larutan uji dalam labu
terpisah, masing-masing tambahkan 2,0 mL natrium hidroksida 1,0 N, campur dengan
menggoyang labu, dan biarkan selama 15 menit. Ke dalam tiap labu tambahkan 2,0 mL
asam hidroklorida 1,2 N dan 10,0 mL iodum 0,01 N LV, segera tutup labu, biarkan
selama 15 menit. Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,01 N LV. Pada saat mendekati titik
akhir, tambahkan 1 tetes pasta kanji-iodida LP, lanjutkan titrasi hingga warna biru
hilang.

Penetapan blangko Ke dalam labu berisi 2,0 mL Larutan baku tambahkan 10,0 mL
iodum 0,01 N LV. Bila Larutan baku mengandung amoksisilin atau ampisilin, segera
tambahkan 0,1 mL asam hidroklorida 1,2 N. Segera titrasi dengan natrium tiosulfat 0,01
N LV. Pada saat mendekati titik akhir, tambahkan 1 tetes pasta kanji-iodida LP, dan
lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. Lakukan dengan cara yang sama untuk labu
berisi 2,0 mL Larutan uji.

Perhitungan
Hitung kesetaraan (F) dalam μg (atau unit) tiap mL natrium tiosulfat 0,01 N yang
digunakan oleh Larutan baku, dengan rumus:
2 CP
( B−1)
C adalah kadar Baku Pembanding dalam mg per mL Larutan baku; P adalah potensi,
dalam μg (atau unit) per mg Baku Pembanding; B adalah volume dalam mL, natrium
tiosulfat 0,01 N yang digunakan dalam Penetapan blangko; I adalah volume dalam mL,
natrium tiosulfat 0,01 N yang digunakan dalam Inaktivasi dan titrasi. Hitung potensi zat
uji dengan rumus seperti tertera dalam masing-masing monografi.
 Hitung persentase ampisilin, C16H19N3O4S, pada tiap tablet dengan rumus:

( B−1 ) ( F2 ) x ( C1 ) x F
1

U
2x x 100

B adalah volume dalam mL natrium tiosulfat 0,01 N LV yang digunakan pada penetapan
Blangko; I adalah volume dalam mL natrium tiosulfat 0,01 NLV yang digunakan pada
Inaktivasi dan Titrasi Larutan uji; F1 adalah faktor yang dihitung dalam Penetapan
Kadar Antibiotik secara Iodometri <521>; CU adalah kadar ampisilin dalam mg per mL
Larutan uji seperti yang tertera pada etiket; F2 adalah faktor konversi 0,001 mg per μg.

5. Sumber : ( FI edisi VI, hal 139-140)