Anda di halaman 1dari 6

1/8/2016

KIMIA FARMASI
ANALITIK KUALITATIF
Pendahuluan

Zat pembawa
dalam sediaan obat
Pembawa
anorganik

Pembawa
organik

Dasar salep

Larutan
pembawa

Bolus

Fruktosa

Salep lemak

Aseton

Kalsium karbonat

Glukosa

Bulu domba
alkohol

Etanol

Magnesium
oksida

Laktosa

Bolus/Al-silikat
(netral)

Talk/ Mg-silikat
(netral)

Larut :
Na2CO3
(alkalis)

Mengendap :
Bolus
Talk

MgCl2

Uji Ca :
-Warna nyala
merah bata
- sebagai
endapan Caoksalat

Uji Mg :
-Sebagai
endapan
Mg(NH4)PO4
- dengan larutan
kuning titan
(basa) berwarna
merah terang

Eter

Sorbitol
Amilum

Salep
polietilenglikol

Asam asetat

Vaselin

Isopropanolol

Adepslanae

Metanol

umumnya lebih sukar dilakukan dibandingkan pemisahan zat pembawa

anorganik
dapat dilakukan dengan teknik ekstraksi dengan menggunakan pelarut

Dilarutkan dalam HCl encer :


Larut :
CaCl2

Lanolin

Pemisahan zat pembawa organik

Sisa pembakaran dibilas dalam air :


Mengendap :
MgO
CaCO3
(alkalis) (alkalis)

Kloroform

Sakarosa
Natrium hidrogen
karbonat
Talk

Pemisahan Zat Pembawa Anorganik

Benzen
Salep hidrofil

Uji karbonat :

Peleburan :
(CaF2 + H2SO4)
Sisa dilarutkan dalam H2O
Al2(SO4)3
Uji Al :
-Sebagai endapan
Al(OH)3 berwarna
ungu setelah
ditambahkan CaF2
dan fenolftalein
- warna merah
ungu dengan
khinalizarin

MgSO4
Uji Mg :
Lihat MgCl2

Pembentukan
CO2 dan
pengeruhan
larutan Ba(OH2)

yang sesuai atau dengan teknik SPE


zat pembawa pokok (karbohidrat) dipisahkan dengan menggunakan

etanol setelah terlebih dahulu diasamkan dengan asam tartrat, namun


amilum tidak dilakukan dengan cara ini karena dapat menimbulkan
gumpalan yang menganggu.
Identifikasi karbohidrat (monosakarida) dapat dilakukan dengan reaksi
Molisch, dan beberapa uji karbohidrat lainnya.

1/8/2016

Beberapa Golongan Senyawa Obat


Turunan salisilat
(Asam salisilat, Na salisilat, Salisilamida,
Asetosal)

Alkaloida xantin
(Kafein, Theobramin, Theofilin,
Aminofilin)

Turunan anilin
(Asetanilida, Paracetamol)

Turunan Pyridin
(Nikotinamida, Piperazin sitrat)

Turunan Pyrazolon
(Antipirin, Piramidon, Antalgin)

Bahan lain
(Talk, Bolus alba, ZnO, Bromural,
Bismut subnitrat, Ca laktat)

Turunan asam barbiturat


(Barbital, Luminal)
Golongan sulfa
(Sulfanilamid, Sulfaguanidin, Sulfathiazol,
Sulfasetamida)

Alkaloida
(Papaverin HCl, Efedrin HCl,
Atropin sulfat, Kodein fosfat)

Lokal anastetik
(Prokain HCl, Benzokain, Lidokain)

Antihistamin
(CTM, Prometazin)

Antibiotik
(kloramfenikol, Tetrasiklin, Hexamin,
Penisilin)

Vitamin
(Vit B1, B2, B6, B12 C, A, D, E, K)

Percobaan pendahuluan (1)


Identifikasi awal senyawa obat yang telah terekstraksi yang

diperiksa organoleptiknya meliputi bentuk, bau, rasa, dan


kelarutan.
Percobaan pendahuluan berupa kelarutan dalam asam dan
basa, analisis unsur N, S, dan halogen, kemudian diperiksa
gugus fungsinya.

Pemanis dan pengawet


(Na benzoat, Nipagin, Siklamat Na,
Sakarin Na)

Percobaan pendahuluan (2)


Warna
Kuning jingga :
Hijau kuning :

Percobaan pendahuluan (3)


Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen

Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin (fluoresensi


UV), nitrofurantoin.
Rutosida

Bau
Aromatis
:
Menusuk
:
Pemijaran, karamel :
Pemijaran, merkaptan :
Pemijaran, amoniak :

Pelarut organik
Asam organik yang mudah menguap
Gula, asam tartrat, amilum
Senyawa tiourea, sulfatiazol
Ureida, asam amida, barbiturat

Kelarutan dalam asam dan basa


Larut dalam 3N NaOH (basa) :

Larut dalam 3N H2SO4 (asam) :

Asam karbonat, fenol, senyawa nitro,


tiazida, sulfonamid, riboflavin,
teobramin, oksazepam
Basa fraksi III, kinin, kinidin.

Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)


Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida dilarutkan
dengan 6 N HCl warna biru
Pemeriksaan Sulfur
50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan
Fe(III)klorida 10 % encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl
dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 % endapan putih BaSO4.
Pemeriksaan Halogen (Beilstein)
Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan api
nyala warna hijau karena terbentuk tembaga-halogen yang
menguap

1/8/2016

Reaksi golongan (N)


Senyawa Nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat dan nitrit;

sebagai senyawa nitro; amin primer, sekunder, atau tersier yang


bersifat basa; sebagai amonium kuartener; golongan amin
aromatik; asam amida netral; asam amino; dan dalam bentuk
lain.
Semua nitrat larut dalam air, dengan menambahkan FeSO4 dan
H2SO4 pekat terbentuk cincin berwarna coklat.
Pemeriksaan Senyawa nitro aromatik (niklosamida, nitrazepam,

kloramfenikol)
50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3 ml HCl
encer dipanaskan 2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi diazzo I
+ diazzo II terbentuk endapan jingga
[pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest),
pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N NaOH)]

Reaksi golongan (N)

Reaksi golongan (N)


Pemeriksaan basa amin

sampel + pereaksi mayer (suasana asam H2SO4) endapan


kekuningan
Pereaksi Mayer (1,35 g HgCl2 dalam 100 ml larutan KJ 5 %)
Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi Senfol)
sampel dalam etanol + karbondisulfida dipanaskan sisa
larutan + larutan Hg(II)klorida 5 % bau khas mustard
Pemeriksaan amin aromatik primer (reaksi Diazzo)
benzokain, etakridin, PAS, prokain, dan sulfonamid.
50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I +
Diazzo II endapan merah jingga
Pemeriksaan amin sekunder
zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5oC) + 2 ml NaNO2 1 %
encerkan dengan 5 ml air + dikocok 2 x eter diuapkan sisa
penguapan + 50 mg fenol (dipanaskan lalu didinginkan) + 1
ml H2SO4 terbentuk warna biru-hijau pekat jika dituang
dalam air berubah jadi merah

Reaksi golongan (seny. pereduksi)

Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik (reaksi Isonitril)

Reaksi Fehling

zat dalam etanol + kloroform + basa alkali (dipanaskan)


tercium bau khas isonitril
Pemeriksaan asam amino (reaksi Ninhidrin)
1 ml sampel netral + 2 tetes larutan ninhidrin 1 % dalam air
dipanaskan sampai mendidih terbentuk warna kemerahan,
ungu, atau biru.
Positif untuk efedrin, tolbutamid, antazolin, asam askorbat.
Pemeriksaan golongan guanidin (reaksi Sakaguchi)
1 mg zat dalam 5 ml air + 1 ml NaOH 10 % dalam 1 ml larutan
1-naftol 0,05 % dalam etanol dinginkan pada 15oC + 3 tetes
larutan natrium hipobromit terbentuk warna merah ungu
larutan hipobromid (2 g NaOH dalam 7,5 ml air + 0,5 ml brom +
air sampai 10 ml)
Pemeriksaan turunan piridin
100 mg zat + 100 mg natrium karbonat kering dipanaskan
tercium bau piridin

20 mg zat + campuran Fehling I dan II dipanaskan


terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata
Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi
Fehling II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 ml)
Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison,
sakarosa
Reaksi kalium permanganat
zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton warna
yang semula hilang berubah menjadi coklat
Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam suasana
asam sulfat
Reaksi adisi dengan brom
50 mg zat dalam 2 ml asam asetat + ditetesi air brom
apabila ada ikatan tak jenuh, warna brom hilang
air brom (1,0 g Br2 atau 0,3 ml Br2 dalam 100 ml asam asetat)

1/8/2016

Reaksi golongan (asam organik, ester, aldehid )


Pemeriksaan asam organik

100 mg zat 6 tetes tionilklorida dipanaskan sisa kering +


1 ml hidroksilamin HCl 7 % dalam metanol yang mengandung
timolftalein 0,02 % + 2N KOH dalam metanol warna
biru didihkan dan dinginkan + 3 N HCl warna biru
hilang + Fe(III)klorida 10 % + HCl kompleks besihidroksamat (warna merah)
Pemeriksaan ester (reaksi asam hidroksamat)
50 mg zat + 1 ml hiroksilaminklorida 7 % dalam metanol
perlakuan sama seperti pada asam organik asam amida dan
asam anhidrida memberikan reaksi yang sama
Pemeriksaan aldehida (reaksi Schiff)
zat dalam air + diasamkan dengan 3N HCl (pH<3) + pereaksi
Schiff terbentuk warna merah sampai ungu
Pereaksi Schiff (100 mg rosanilinklorida dalam 50 ml air
dipanaskan + 1,25 g natrium sulfit + 20 ml 6N HCl + air
sampai 100 ml)

Reaksi khusus (1)


Reaksi Murexid

10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat pekat


dipanaskan sampai kering + beberapa tetes 6N NH3
terbentuk warna merah-ungu
Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin, etofilin)
Reaksi Zwikker
10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II
terbentuk warna ungu
Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin, sulfanilamid.
Reaksi Vitali-Morin
5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan sampai kering
dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N KOH-etanol
timbul warna khusus

Reaksi golongan (hasil uraian formaldehid, gugus


aktif metilen, idioform)
Pemeriksaan hasil uraian formaldehida (reaksi asam

kromatopat)
10 mg zat dalam 2 ml asam sulfat pekat + 2-3 mg natrium
kromatoprat dipanaskan terbentuk warna biru sampai
ungu
Positif untuk : metamizol, hidroklortiazida, indometasin
Pemeriksaan gugus aktif metilen
zat dalam etanol + beberapa butir kristal 1,3-dinitrobenzol +
larutan basa alkali 15 % terbentuk warna merah
Positif untuk : diazepam, hidromorfin, oksikodon, hidrokodon
reaksi idioform
10 mg zat + 2 ml 3N NaOH + air iodium dipanaskan
tercium bau idioform
air iodium (1,0 g I2, 20 g KI, 100 ml H2O)
Positif untuk : aseton, etanol, isopropanolol, asam laktat,
warfarin

Pembentukan warna pada reaksi Vitali-Morin


Warna yang timbul

Senyawa

Biru ungu

Atropin, Skopolamin-N-butilbromida

Merah ungu

Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin

Merah darah

Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin

Merah

Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin

Merah coklat

Antazolin, Alprenolol, Trimetropim, Warfarin

Merah karmin tua

Propifenazon, Tolbutamida

Merah jingga

Fisostigmin, Parazin, Promazin

Endapan merah jingga

Asam salisilat, Salisilat

Jingga

Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen

Endapan jingga- coklat

Fenoksimetilpenisilin

Hijau

Lidokain

Ungu hijau jingga

Propanolol

1/8/2016

Reaksi khusus (2)


Senyawa kompleks berwarna dengan krompentoksida yang larut

dalam benzol
10 mg zat dalam air + 5 tetes #N asam sulfat + 1 ml
hidrogenperoksida 3 % + 0,5 ml 0,1 N kalium bikromat + 1 ml
benzol dikocok lapisan benzol berwarna biru-ungu
Positif untuk pilokarpin, fenazon, pentetrazol, propifenazon,
klortimazol
Senyawa kompleks berwarna dengan larutan tembaga sulfat dalam
basa alkali
10 mg zat dalam 1 ml air + 3 tetes HCl + 5 tetes CuSO4 2 % + 1 ml
3N NaOH (sampai basa) terbentuk warna biru sampai ungu
Positif untuk etanolamin, asam amino, beberapa sulfonamida
Reaksi steroida
zat dalam 2 ml kloroform + 3 ml asam sulfat pekat lapisan
kloroform berwarna merah (Reaksi Salkowski)
zat dalam 2 ml kloroform + 10 tetes asam asetat anhidrida + 2 tetes
asam sulfat pekat terbentuk warna biru sampai hijau. (reaksi
Libermann-Buchard)

Contoh analisis obat (2)

Contoh analisis obat (1)

CH3
N

NH2
NH
SO2
Pemerian : bubuk putih, tak

berbau, rasa pahit


10), aseton (1 : 20), eter (tak larut)
1). Reaksi besi(III) klorida biruungu muda
2). 50 mg zat dalam 3N HCl
panaskan 5 menit Reaksi diazzo :
timbul warna jingga-merah
3). reaksi positif dengan asam
sulfanilat terdiazotasi
4). Parasetamol mereduksi pereaksi
Tollens

Parasetamol

Cl

Pemerian : bubuk kristal

Kelarutan : air (1:100), etanol (1 :


Pemeriksaan kualitatif

putih sampai kuning-putih,


tak berbau, mula-mula tak
berasa lalu agak pahit.
Kelarutan : air (tak larut),
etanol (1: 20), aseton (1 : 5),
eter (tak larut), kloroform (tak
larut)
Pemeriksaan kualitatif :
1). Reaksi diazzo positif
2). 5 mg zat dalam 0,5 ml 2N
NaOH + air ad 5 ml + 0,1 g
fenol didihkan + 1 ml
natrium hipoklorit 15 %
timbul warna kuning emas

Sulfametoksazol

Golongan analisis : 1B, II


Pemerian : bubuk kristal tak
berwarna, rasa agak pahit
Kelarutan : air (1:350), etanol (1 : 20),
aseton (1 : 5), eter (1:50), kloroform
(1:5)
Pemeriksaan kualitatif
1). 5 mg zat + 1 ml 3N HCl
dipanaskan timbul warna kuning
lemah
2). Reaksi terhadap gugus metilen yang
aktif merah

Diazepam

N
C
O

NH2

Golongan analisis : V (II, IV)


Pemerian : bubuk kristal tak

berwarna, rasa pahit.

Kelarutan : air (1:1), etanol (1: 2),

aseton (1 : 20), eter (tak larut),


kloroform (1 : 900)

Pemeriksaan kualitatif :

1). 100 mg zat + 5 ml 6N NaOH


dipanaskan terbentuk amoniak
2). 100 mg zat + 100 mg natrium
karbonat dikeringkan tercium
bau piridin
3). 1 bagian zat + 2 bagian 2,4dinitroklorbenzol dilebur dan
larutkan dalam 2 ml 0,5 N etanolKOH terbentuk warna merah tua.

Nikotinamid

1/8/2016

SEKIAN
TERIMA KASIH